本發(fā)明屬于吸附、光催化材料領(lǐng)域,具體是指一種TiO2/SiO2復(fù)合氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù):
目前,TiO2-SiO2雙元?dú)饽z的合成通常采用其醇鹽,但因?yàn)殁伌见}極易水解,使得合成過程較為復(fù)雜,反應(yīng)過程難以控制,生產(chǎn)成本過高;采用溶膠—凝膠法分別獲得鈦和硅的單一溶膠,再經(jīng)混合后獲得復(fù)合溶膠,最后在抵消或降低表面張力的條件下去除結(jié)構(gòu)中溶劑獲得復(fù)合氣凝膠,但因不同組分原料的水解縮聚速率大不相同,如鈦醇鹽極易水解,而硅醇鹽的水解縮聚速率相對穩(wěn)定,使得混合時間選擇較為復(fù)雜,反應(yīng)過程難以控制,生產(chǎn)成本過高、不便于工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術(shù)的問題,本發(fā)明提出一種TiO2/SiO2復(fù)合氣凝膠及其制備方法,制備過程簡單,同時生產(chǎn)制備過程無副產(chǎn)物,雜質(zhì)少,同時具備吸附能力和光催化能力,并且可重復(fù)利用。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種TiO2/SiO2復(fù)合氣凝膠的制備方法,具體步驟如下
步驟1,將1體積份正硅酸乙酯TEOS、2~4體積份乙醇和1~5體積份摩爾比為0.008mol/L的草酸溶液充分混合得到硅溶膠混合溶液;
步驟2,在步驟1中所得的混合溶液中添加1體積份的鈦酸四丁醇酯(TTIP)充分混合攪拌后,用摩爾比為0.5mol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)混合溶膠PH值至中性,靜置,直至溶膠變?yōu)槟z,濕凝膠形成;
步驟3,將步驟2中獲得的濕凝膠依次采用無水乙醇、正己烷溶液各浸泡3次,且每次浸泡時間為12h~36h;
步驟4,將步驟3中處理過的濕凝膠浸入體積比為0.25:1的三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液中,改性24h;
步驟5,將步驟4中經(jīng)過改性的濕凝膠用正己烷清洗3次,每次12h;然后在60℃~80℃溫度條件下干燥,然后冷卻到室溫,得到TiO2/SiO2復(fù)合氣凝膠。
本發(fā)明的有益效果是:
1、工藝簡單,產(chǎn)品雜質(zhì)少,可制備出純凈的TiO2/SiO2復(fù)合氣凝膠;
2、具備吸附能力和光催化能力,并且可重復(fù)利用。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1:
將10ml正硅酸乙酯TEOS、20ml乙醇和20ml摩爾比為0.008mol/L的草酸溶液充分混合得到硅溶膠混合溶液;在所得的混合溶液中添加10ml的鈦酸四丁醇酯(TTIP)充分混合攪拌后,用摩爾比為0.5mol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)混合溶膠PH值至中性,靜置直至溶液變成凝膠狀態(tài);凝膠后,在60ml無水乙醇、60ml正己烷溶液中分別浸泡3次,每次浸泡時間為12h;加入30ml三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的體積比為0.25:1)對得到的濕凝膠進(jìn)行改性24h,改性溫度為20℃;然后用正己烷清洗3次,每次12h;在60℃常壓干燥,然后冷卻到室溫,得到復(fù)合氣凝膠。
實(shí)施例2:
將:20ml正硅酸乙酯TEOS、40ml乙醇和40ml摩爾比為0.008mol/L的草酸溶液充分混合得到硅溶膠混合溶液;在所得的混合溶液中添加20ml的鈦酸四丁醇酯(TTIP)充分混合攪拌后,用摩爾比為0.5mol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)混合溶膠PH值至中性,靜置直至溶液變成凝膠狀態(tài);凝膠后,在80ml無水乙醇、80ml正己烷溶液中分別浸泡3次,每次浸泡時間為18h;加入40ml三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的體積比為0.25:1)對得到的濕凝膠進(jìn)行改性24h,改性溫度為25℃;然后用正己烷清洗3次,每次12h;在80℃常壓干燥,然后冷卻到室溫,得到復(fù)合氣凝膠。
實(shí)施例3:
將10ml正硅酸乙酯TEOS、40ml乙醇和50ml摩爾比為0.008mol/L的草酸溶液充分混合得到硅溶膠混合溶液;在所得的混合溶液中添加10ml的鈦酸四丁醇酯(TTIP)充分混合攪拌后,用摩爾比為0.5mol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)混合溶膠PH值至中性,靜置直至溶液變成凝膠狀態(tài);凝膠后,在100ml無水乙醇、100ml正己烷溶液中分別浸泡3次,每次浸泡時間為24h;加入50ml三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的體積比為0.25:1)對得到的濕凝膠進(jìn)行改性24h,改性溫度為30℃;然后用正己烷清洗3次,每次12h;在70℃常壓干燥,然后冷卻到室溫,得到復(fù)合氣凝膠。
說明書中未闡述的部分均為現(xiàn)有技術(shù)或公知常識。本實(shí)施例僅用于說明該發(fā)明,而不用于限制本發(fā)明的范圍,本領(lǐng)域技術(shù)人員對于本發(fā)明所做的等價置換等修改均認(rèn)為是落入該發(fā)明權(quán)利要求書所保護(hù)范圍內(nèi)。