本發(fā)明涉及溶解氧的技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種溶解氧裝置及其方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的在工業(yè)鍋爐、電站鍋爐和反應(yīng)堆等熱力設(shè)備中，通常是低氧的高溫高壓水或蒸汽的工作環(huán)境。在實(shí)驗(yàn)室中，為了模擬這種高溫高壓條件下設(shè)計(jì)了多種類型的高溫高壓反應(yīng)釜。對(duì)高壓釜的基本要求是密閉性好，不能滲漏液體和氣體；高壓釜內(nèi)壁因與試樣處于同樣的腐蝕環(huán)境中，因此必須耐腐蝕；應(yīng)當(dāng)有足夠的強(qiáng)度，承受長(zhǎng)期的高壓作用；為試驗(yàn)安全和滿足多種實(shí)驗(yàn)要求，應(yīng)附設(shè)一些必要的裝置，如溫度和壓力控制裝置，安全裝置和電化學(xué)測(cè)量接口等。
然而，僅僅能夠保證高溫高壓反應(yīng)釜的一些基本條件和溶液中溶質(zhì)的濃度還不能與實(shí)際熱力設(shè)備的運(yùn)行工況相同，特別是在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)和研究過程中很難對(duì)水中的溶解氧含量進(jìn)行有效、準(zhǔn)確的控制，以至于由于無法達(dá)到確定濃度的氧含量條件而造成實(shí)驗(yàn)及研究結(jié)果失真。即使向反應(yīng)容器中通入大量惰性氣體，控制反應(yīng)容器及反應(yīng)溶液在低氧含量也十分不易。在實(shí)際生產(chǎn)中，對(duì)于不同參數(shù)的鍋爐，其氧含量控制指標(biāo)不同。例如，GB/T1576-2008《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》中規(guī)定，額定蒸汽壓力小于等于1MPa的鍋爐及大于1.0MPa小于等于1.6MPa給水采用軟化水的鍋爐，給水溶解氧含量小于等于0.1mg/L；額定蒸汽壓力大于1.6MPa小于3.8MPa的鍋爐以及大于1.0MPa小于等于1.6MPa給水采用除鹽水的鍋爐，給水氧含量控制小于等于0.05mg/L。在GB/T12145-2008《火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽質(zhì)量》中規(guī)定3.8-5.8MPa的汽包鍋爐給水溶解氧含量小于等于15μg/L，壓力大于5.9MPa的汽包鍋爐給水溶解氧控制小于等于7μg/L；加氧處理溶解氧控制含量為30-150μg/L。在核電站中，各種用水中的溶解氧含量也有嚴(yán)格的控制指標(biāo)。在很多實(shí)驗(yàn)及研究中，由于很難控制溶液中的氧含量，因此做到模擬低氧高溫高壓工況與實(shí)際工況相同或相近同樣十分困難。
目前，在高溫高壓反應(yīng)釜及其他反應(yīng)容器中進(jìn)行的模擬實(shí)驗(yàn)及研究中，通常對(duì)于溶液中氧含量的控制是通過向高壓反應(yīng)釜或反應(yīng)容器中反應(yīng)溶液通入一定流量的N2或其它惰性氣體對(duì)溶液進(jìn)行除氧操作。但是，水溶液中氧含量受到溫度的影響，不同溫度下飽和氧含量不同，一般溫度越低氧含量也越高。通惰性氣體除氧時(shí)，還要受到待除氧的溶液體積、進(jìn)氣流量、體系壓力等多種因素的影響，單純的通過控制進(jìn)氣流量無法保證待除氧溶液的氧含量達(dá)到實(shí)驗(yàn)和研究要求。高壓反應(yīng)釜或其他反應(yīng)容器在加入溶液后，由于反應(yīng)容器內(nèi)液面上方仍為空氣。計(jì)空氣中氧氣的體積分?jǐn)?shù)為21％，氧氣摩爾質(zhì)量為32g/mol，氣體摩爾體積為22.4L/mol，則100mL空氣中含有氧氣100mL×21％×32g/mol/(22400mL/mol)＝0.03g＝30mg，將100mL空氣用9900mL惰性氣體稀釋，氧濃度則為0.3mg/100mL氣體。若需要保證氣體中含氧量小于等于30μg/100mL時(shí)，需要99900mL(99.9L)惰性氣體，因此惰性氣體消耗量很大，且不能準(zhǔn)確控制反應(yīng)容器中溶液的氧含量。部分反應(yīng)容器(如高壓釜)是高溫壓力容器，加裝高溫溶解氧電極費(fèi)用昂貴，且在狹小的反應(yīng)空間內(nèi)部也難以加裝。另外，加裝高溫溶解氧電極也可能造成金屬材料的產(chǎn)生應(yīng)力，影響其使用壽命。
對(duì)于其他控制溶液中溶解氧含量的實(shí)驗(yàn)或研究，也是先將溶液置于反應(yīng)容器中，再通過向反應(yīng)容器中通入惰性氣體對(duì)溶液進(jìn)行除氧。這樣的除氧方式雖然能夠除去溶液中大量的氧，但是同樣由于反應(yīng)容器上部存在一定空間，導(dǎo)致在溶液除氧結(jié)束后，溶液上部殘存的氧氣繼續(xù)溶于水中，這使得除氧過程并沒有完全的將氧的影響降低到最低程度。且對(duì)于容積較小的反應(yīng)容器，更難控制。若氧氣對(duì)于整個(gè)研究結(jié)果有很大影響時(shí)，仍然造成數(shù)據(jù)失真。
因此，通過向反應(yīng)容器中直接通入惰性氣體以及在高溫高壓反應(yīng)釜中加裝高溫溶解氧電極以準(zhǔn)確控制高溫高壓反應(yīng)釜中溶液氧含量是不經(jīng)濟(jì)且不可靠的(溶液中氧含量降低至規(guī)定值時(shí)，溶液上層空間的影響仍忽略)。直接向高壓釜等反應(yīng)容器中通入惰性氣體也不能準(zhǔn)確的控制溶液的氧含量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于此，針對(duì)現(xiàn)有問題，有必要提出一種溶解氧裝置及方法，能夠準(zhǔn)確的控制溶液的氧含量。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種溶解氧裝置，包括具有頂蓋的溶液筒，還包括具有液相取樣閥和氣相取樣閥的高壓反應(yīng)釜，所述氣相取樣閥連接到用于儲(chǔ)存惰性氣體的儲(chǔ)氣瓶，所述溶液筒內(nèi)設(shè)有溶氧探頭、由攪拌器控制的攪拌葉片和用于連接儲(chǔ)存惰性氣體的儲(chǔ)氣瓶的進(jìn)氣管，所述溶氧探頭與所述攪拌器均連接入控制器，所述溶液筒的底部通過三通閥與液相取樣閥連接，所述頂蓋的外表面設(shè)有與溶液筒內(nèi)部相通的限壓閥、安全閥、進(jìn)液閥和排氣閥，所述進(jìn)液閥的頂部高于所述排氣閥的頂部，所述進(jìn)氣管上設(shè)有進(jìn)氣閥。
本技術(shù)方案中，限壓閥置于頂蓋外表面以保持筒內(nèi)壓力恒定；進(jìn)氣閥置于頂蓋上部并上下連接進(jìn)氣管，頂蓋上部進(jìn)氣管與氣源相連，下部進(jìn)氣管置于溶液筒內(nèi)，使進(jìn)氣通入溶液底部；溶氧探頭置于頂蓋下部，頂蓋安裝于溶液筒上后溶氧探頭置于溶液中；攪拌器安裝于頂蓋上，用以保證溶液的均勻；控制器與溶氧探頭及攪拌器相連接，以顯示和記錄溶解氧的數(shù)值并控制攪拌速度；安全閥在限壓閥失效時(shí)保證溶液筒內(nèi)壓力安全；進(jìn)液閥用以向筒內(nèi)加藥；排氣閥置于頂蓋，在其打開時(shí)使筒內(nèi)壓力與大氣壓相同。限壓閥在溶液筒密封后壓力過大的情況下釋放氣體以保證溶液筒內(nèi)的壓力恒定，同時(shí)防止空氣進(jìn)入溶液筒內(nèi)；進(jìn)氣閥用來控制惰性氣體進(jìn)入溶液筒內(nèi)；溶氧探頭置于溶液中測(cè)定溶液中氧含量；攪拌器在通氣除氧時(shí)，用以保證溶液的均勻性，達(dá)到均勻除氧的目的；三通閥用導(dǎo)出已除氧的溶液，并可進(jìn)行筒內(nèi)液體的取樣及排液；控制器用來顯示和記錄溶解氧量，觀察溶液中氧含量是否達(dá)到要求并調(diào)整攪拌器旋轉(zhuǎn)速度；安全閥用于限壓閥失效時(shí)，保證溶液筒安全；進(jìn)液閥用于向溶液筒內(nèi)加入藥劑；排氣閥在加藥時(shí)保證溶液筒內(nèi)壓力等于大氣壓，且用于排出氣體。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述頂蓋通過密封墊圈密封連接于所述溶液筒的頂部。目的是保證整個(gè)系統(tǒng)的氣密性。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述溶液筒是具有刻度的容器。目的是限定導(dǎo)入溶液的體積。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述安全閥為彈簧式安全閥。目的是保證安全閥能夠很好地使用。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述進(jìn)氣閥設(shè)于所述頂蓋的上方。目的是保證能夠順利操作和調(diào)整進(jìn)氣閥。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述控制器上設(shè)有顯示裝置。目的是便于觀察控制的數(shù)值。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述三通閥的第一連接頭連接于所述溶液筒的底部側(cè)面，第二連接頭連接所述液相取樣閥，第三連接頭連接與大氣相通的導(dǎo)管。目的是保證三通閥能夠順利實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明還提供了一種在反應(yīng)容器中溶解氧的方法，包括以下步驟：
a.向高壓反應(yīng)釜內(nèi)注滿水或其他液體，再將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的水或液體用惰性氣體排出，使高壓反應(yīng)釜內(nèi)為無氧環(huán)境；
b.將待除氧的反應(yīng)溶液注入無氧的溶液筒中，向溶液筒中通入惰性氣體并保持溶液筒內(nèi)正壓環(huán)境對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行除氧，控制其達(dá)到設(shè)定值即完成除氧；
c.將已經(jīng)除氧的反應(yīng)溶液在不接觸氧的環(huán)境下通入高壓反應(yīng)釜內(nèi)。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟a包括以下步驟：
向溶液筒內(nèi)充滿水或其他液體，再向溶液筒中通入惰性氣體使水或液體壓出至高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)；
待高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)注滿水或其他液體后，停止向溶液筒中通入惰性氣體；
打開三通閥使高壓反應(yīng)釜釜體與大氣相連，向高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)通入惰性氣體使高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)的水或其他液體排出，直到高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)為無氧的惰性氣體空間；
在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟b包括以下步驟：
打開三通閥，向溶液筒內(nèi)通入惰性氣體排出溶液筒內(nèi)的全部液體，直至溶液筒內(nèi)為無氧的惰性氣體空間；
將待除氧的反應(yīng)溶液注入溶液筒內(nèi)，攪拌溶液，并向溶液筒內(nèi)注入惰性氣體，當(dāng)溶液筒內(nèi)的壓力增大時(shí)，對(duì)溶液筒泄壓及排氣；
控制溶液筒內(nèi)的溶解氧的值達(dá)到設(shè)定時(shí)停止通入惰性氣體，將溶液筒內(nèi)的壓力降至大氣壓，停止攪拌反應(yīng)溶液，即完成除氧操作。
本發(fā)明的有益效果是：能夠精確控制溶液的氧含量，將高壓反應(yīng)釜控制在無氧狀態(tài)，并在無氧狀態(tài)下將已除氧的反應(yīng)溶液注入高壓反應(yīng)釜中，很好地解決了精確控制溶液氧含量的問題。
附圖說明
圖1是本發(fā)明實(shí)施例所述溶解氧裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖標(biāo)記說明：
1-溶液筒，2-頂蓋，3-液相取樣閥，4-氣相取樣閥，5-高壓反應(yīng)釜釜體，6-儲(chǔ)氣瓶，7-溶氧探頭，8-攪拌器，9-攪拌葉片，10-進(jìn)氣管，11-控制器，12-三通閥，13-限壓閥，14-安全閥，15-進(jìn)液閥，16-排氣閥，17-進(jìn)氣閥。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例：
如圖1所示，一種溶解氧裝置，包括具有頂蓋2的溶液筒1、具有液相取樣閥3和氣相取樣閥4的高壓反應(yīng)釜。所述氣相取樣閥4連接到用于儲(chǔ)存惰性氣體的儲(chǔ)氣瓶6，所述溶液筒1內(nèi)設(shè)有溶氧探頭7、由攪拌器8控制的攪拌葉片9和用于連接儲(chǔ)存惰性氣體的儲(chǔ)氣瓶6的進(jìn)氣管10。所述溶氧探頭7與所述攪拌器8均連接入控制器11，所述溶液筒1的底部通過三通閥12與液相取樣閥3連接。所述頂蓋2的外表面設(shè)有與溶液筒1內(nèi)部相通的限壓閥13、安全閥14、進(jìn)液閥15和排氣閥16，所述進(jìn)液閥15的頂部高于所述排氣閥16的頂部，所述進(jìn)氣管10上設(shè)有進(jìn)氣閥17。
本實(shí)施例中，所述頂蓋2通過密封墊圈密封連接于所述溶液筒1的頂部，目的是保證整個(gè)系統(tǒng)的氣密性。所述溶液筒1是具有刻度的容器，目的是限定導(dǎo)入溶液的體積。所述安全閥14為彈簧式安全閥，目的是保證安全閥14能夠很好地使用。所述進(jìn)氣閥17設(shè)于所述頂蓋2的上方，目的是保證能夠順利操作和調(diào)整進(jìn)氣閥17。所述控制器11上設(shè)有顯示裝置，目的是便于觀察控制的數(shù)值。
本實(shí)施例中，所述三通閥12的第一連接頭連接于所述溶液筒1的底部側(cè)面，第二連接頭連接所述液相取樣閥3，第三連接頭連接與大氣相通的導(dǎo)管。
本實(shí)施例中，限壓閥13置于頂蓋2外表面以保持筒內(nèi)壓力恒定；進(jìn)氣閥17置于頂蓋2上部并上下連接進(jìn)氣管10，頂蓋2上部進(jìn)氣管10與氣源相連，下部進(jìn)氣管10置于溶液筒1內(nèi)，使進(jìn)氣通入溶液底部；溶氧探頭7置于頂蓋2下部，頂蓋2安裝于溶液筒1上后溶氧探頭7置于溶液中；攪拌器8安裝于頂蓋2上，用以保證溶液的均勻；控制器11與溶氧探頭7及攪拌器8相連接，以顯示和記錄溶解氧的數(shù)值并控制攪拌速度；安全閥14在限壓閥13失效時(shí)保證溶液筒1內(nèi)壓力安全；進(jìn)液閥15用以向筒內(nèi)加藥；排氣閥16置于頂蓋2，在其打開時(shí)使筒內(nèi)壓力與大氣壓相同。限壓閥13在溶液筒1密封后壓力過大的情況下釋放氣體以保證溶液筒1內(nèi)的壓力恒定，同時(shí)防止空氣進(jìn)入溶液筒1內(nèi)；進(jìn)氣閥17用來控制惰性氣體進(jìn)入溶液筒1內(nèi)；溶氧探頭7置于溶液中測(cè)定溶液中氧含量；攪拌器8在通氣除氧時(shí)，用以保證溶液的均勻性，達(dá)到均勻除氧的目的；三通閥12用導(dǎo)出已除氧的溶液，并可進(jìn)行筒內(nèi)液體的取樣及排液；控制器11用來顯示和記錄溶解氧量，觀察溶液中氧含量是否達(dá)到要求并調(diào)整攪拌器8旋轉(zhuǎn)速度；安全閥14用于限壓閥13失效時(shí)，保證溶液筒1安全；進(jìn)液閥15用于向溶液筒1內(nèi)加入藥劑；排氣閥16在加藥時(shí)保證溶液筒1內(nèi)壓力等于大氣壓，且用于排出氣體。
針對(duì)上述實(shí)施例所述的裝置，發(fā)明人還設(shè)計(jì)了一種在反應(yīng)容器中溶解氧的方法，包括以下步驟：
a.向高壓反應(yīng)釜內(nèi)注滿水或其他液體，再將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的水或液體用惰性氣體排出，使高壓反應(yīng)釜內(nèi)為無氧環(huán)境；
步驟a包括以下步驟：
向溶液筒1內(nèi)充滿水或其他液體，再向溶液筒1中通入惰性氣體使水或液體壓出至高壓反應(yīng)釜釜體5內(nèi)；
待高壓反應(yīng)釜釜體5內(nèi)注滿水或其他液體后，停止向溶液筒1中通入惰性氣體；
打開三通閥12使高壓反應(yīng)釜釜體5與大氣相連，向高壓反應(yīng)釜釜體5內(nèi)通入惰性氣體使高壓反應(yīng)釜釜體5內(nèi)的水或其他液體排出，直到高壓反應(yīng)釜釜體5內(nèi)為無氧的惰性氣體空間；
b.將待除氧的反應(yīng)溶液注入無氧的溶液筒1中，向溶液筒1中通入惰性氣體并保持溶液筒1內(nèi)正壓環(huán)境對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行除氧，控制其達(dá)到設(shè)定值即完成除氧；
步驟b包括以下步驟：
打開三通閥12，向溶液筒1內(nèi)通入惰性氣體排出溶液筒1內(nèi)的全部液體，直至溶液筒1內(nèi)為無氧的惰性氣體空間；
將待除氧的反應(yīng)溶液注入溶液筒1內(nèi)，攪拌溶液，并向溶液筒1內(nèi)注入惰性氣體，當(dāng)溶液筒1內(nèi)的壓力增大時(shí)，對(duì)溶液筒1泄壓及排氣；
控制溶液筒1內(nèi)的溶解氧的值達(dá)到設(shè)定時(shí)停止通入惰性氣體，將溶液筒1內(nèi)的壓力降至大氣壓，停止攪拌反應(yīng)溶液，即完成除氧操作。
c.將已經(jīng)除氧的反應(yīng)溶液在不接觸氧的環(huán)境下通入高壓反應(yīng)釜內(nèi)。
發(fā)明人接下來通過具體的實(shí)例來進(jìn)行說明：
本實(shí)例采用的技術(shù)路線為：將反應(yīng)容器控制在無氧狀態(tài)，并在無氧狀態(tài)下將已除氧的反應(yīng)溶液注入反應(yīng)容器。
本實(shí)例的主要功能是：控制反應(yīng)容器溶液中溶解氧量達(dá)到實(shí)驗(yàn)或研究所需要求，并在使用中可調(diào)整其它參數(shù)(如pH、離子濃度)。主要技術(shù)指標(biāo)：溶解氧含量測(cè)量范圍：0μg/L—100.0μg/L,0mg/L—20.0mg/L；容積：2L/5L。使用條件：電源電壓：220V；電源頻率50Hz；工作溫度：0-60℃。
具體控制方法如下：
1、清洗高壓反應(yīng)釜，保持高壓反應(yīng)釜內(nèi)清潔；
2、按照高壓反應(yīng)釜使用步驟將高壓反應(yīng)釜密封；
3、按照?qǐng)D1將進(jìn)氣閥17與儲(chǔ)存惰性氣體的氣瓶相連，檢查連接是否緊密，打開氣瓶開關(guān)；
4、將三通閥12之一與高壓反應(yīng)釜的液相取樣閥3相連；
5、打開排氣閥16，從進(jìn)液閥15將純水注入溶液筒1內(nèi)，至純水由排氣閥16排出(進(jìn)液閥15端部高于排氣閥16)。關(guān)閉進(jìn)液閥15，關(guān)閉排氣閥16，此時(shí)溶液筒1內(nèi)注滿純水；
6、打開高壓反應(yīng)釜的液相取樣閥3及氣相取樣閥4，打開三通閥12使高壓反應(yīng)釜的液相取樣閥3與溶液筒1連通，打開進(jìn)氣閥17通入惰性氣體；
7、當(dāng)純水由氣相取樣閥4流出時(shí)依次關(guān)閉進(jìn)氣閥17、三通閥12，此時(shí)高壓反應(yīng)釜釜體5內(nèi)注滿純水；
8、將氣相取樣閥4與儲(chǔ)存惰性氣體的氣瓶相連，打開三通閥12使高壓反應(yīng)釜釜體5和大氣相連，打開氣瓶，至高壓反應(yīng)釜液相取樣閥3中只排出氣體時(shí)，關(guān)閉氣瓶，關(guān)閉氣相取樣閥4，關(guān)閉液相取樣閥3，關(guān)閉三通閥12，此時(shí)高壓反應(yīng)釜釜體5內(nèi)為無氧的惰性氣體空間；
9、打開三通閥12使溶液筒1與大氣相連，打開進(jìn)氣閥17，排出溶液筒1內(nèi)全部液體后關(guān)閉進(jìn)氣閥17，關(guān)閉三通閥12，此時(shí)溶液筒1內(nèi)為無氧的惰性氣體空間；
10、打開進(jìn)液閥15及排氣閥16，由進(jìn)液閥15將待除氧溶液注入溶液筒1中，關(guān)閉進(jìn)液閥15及排氣閥16；
11、打開控制器11的電源，調(diào)整攪拌器8的速度，開啟進(jìn)氣閥17。壓力增大時(shí)，依靠限壓閥13對(duì)溶液筒1進(jìn)行泄壓及排氣；
12、觀察控制器11，至溶解氧顯示值為控制要求值時(shí)關(guān)閉進(jìn)氣閥17，快速啟合排氣閥16使溶液筒1壓力降至大氣壓，并在5分鐘后觀察控制器11的讀數(shù)；
13、若溶液中溶解氧含量未達(dá)到要求，則繼續(xù)打開進(jìn)氣閥17，直至溶解氧含量達(dá)到要求，且5分鐘內(nèi)不發(fā)生改變，進(jìn)氣閥17為關(guān)閉狀態(tài)；
14、打開進(jìn)氣閥17，至限壓閥13排出氣體，關(guān)閉進(jìn)氣閥17，關(guān)閉攪拌器8；
15、依次打開液相取樣閥3、氣相取樣閥4、三通閥12，使溶液筒1與高壓反應(yīng)釜釜體5相連；
16、將一定體積溶液壓入高壓反應(yīng)釜釜體5中后，依次關(guān)閉三通閥12、高壓反應(yīng)釜液相取樣閥3、氣相取樣閥4，關(guān)閉控制器11電源，解除液相取樣閥3和三通閥12的連接，完成除氧操作。
以上操作中，有以下注意事項(xiàng)：
(1)若除氧后溶液條件發(fā)生改變或向除氧溶液加藥劑調(diào)整時(shí)，可打開進(jìn)液閥15及排氣閥16進(jìn)行加藥操作；
(2)應(yīng)防止溶氧探頭7表面發(fā)生氣體吸附，影響測(cè)量結(jié)果；
(3)由三通閥12向高壓反應(yīng)釜通入一定體積的除氧反應(yīng)溶液時(shí)，應(yīng)關(guān)閉攪拌器8及進(jìn)氣閥17，以保證液面平穩(wěn)；
(4)為了檢驗(yàn)溶液除氧后是否發(fā)生改變(如pH)，可通過三通閥12大氣一端進(jìn)行取樣分析；
(5)經(jīng)對(duì)GCF1型永磁旋轉(zhuǎn)高壓反應(yīng)釜通入純水，并由氣相取樣閥4導(dǎo)入N2將純水排出后，發(fā)現(xiàn)釜體內(nèi)所剩溶液較少，對(duì)高壓反應(yīng)釜釜體5所需導(dǎo)入溶液濃度及氧含量的改變可忽略不計(jì)；
(6)應(yīng)保持反應(yīng)容器及的水平放置。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的具體實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。