本發(fā)明涉及合成樹脂及塑料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈀炭催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

精對苯二甲酸廣泛應(yīng)用于化學(xué)纖維、輕工、電子、建筑等行業(yè)，其中，主要用于生產(chǎn)聚對苯二甲酸乙二醇酯。2011年我國精對苯二甲酸產(chǎn)量達到了16 480 kt，需求巨大。精對苯二甲酸生產(chǎn)大多采用Amoco工藝路線，其中選用鈀作為加氫精制催化劑活性組分，以活性炭作為載體。鈀炭催化劑是將金屬鈀(活性組分)以某種方式負載于活性炭內(nèi)而形成的負載型催化劑，同時也是一種廣泛應(yīng)用的催化劑。精制反應(yīng)所需的鈀炭催化劑是精對苯二甲酸生產(chǎn)技術(shù)的核心。因此，研究預(yù)處理對鈀炭催化劑的影響具有重要的意義。

目前，國內(nèi)外關(guān)于活性炭的預(yù)處理方法有多種。分別以氧氣、氫氣、氯氣、氨氣等氣體在高溫條件下對活性炭預(yù)處理所得到的鈀炭催化劑的物理化學(xué)性能。胡標(biāo)利用不同濃度的雙氧水對椰殼活性炭進行預(yù)處理制備了鈀炭催化劑，發(fā)現(xiàn)催化劑性能受到雙氧水化學(xué)改性作用的影響。Katsuomi等通過使用雙氧水對活性炭進行預(yù)處理制備了鎳碳催化劑。認為雙氧水的活化作用來自于它對活性炭表面的氧化作用。實驗證明了雙氧水處理可以有效增加活性炭表面的羧基。但是這些研究卻聚焦于催化劑活性和載體表面化學(xué)性質(zhì)，而雙氧水預(yù)處理對載體活性炭微觀結(jié)構(gòu)的改變，進而影響催化劑性能的原因則鮮被關(guān)注。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提出一種鈀炭催化劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

鈀炭催化劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）預(yù)處理

將200 g的椰殼活性炭在25℃下，用500 mL的雙氧水溶液洗滌2 h；用去離子水洗至中性，然后在恒溫干燥箱中干燥備用；

（2）鈀炭催化劑制備

稱取氯化鈀1.68 g溶解；將得到的深棕色液體倒入含有1.44 g草酸的水溶液中，攪拌均勻后穩(wěn)定2~3 h，加入0.5g十二烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻；將預(yù)處理的活性炭200 g用含鈀溶液浸漬3~3.2 h得到催化劑前體；將催化劑前體在室溫下，逐滴加入硼氫化鈉水溶液，室溫下浸漬2~3 h；過濾除去液體，用純水將固體物洗滌至中性，干燥，即得鈀炭催化劑。

所述的雙氧水溶液的質(zhì)量分數(shù)為0，5％，10％，15％，20％，25％。

所述的氯化鈀同年通過濃鹽酸及蒸餾水溶解。

所述的硼氫化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為3g/L。

所述的雙氧水溶液的質(zhì)量分數(shù)為5％。

所述的雙氧水溶液的質(zhì)量分數(shù)為25％。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明經(jīng)雙氧水處理活性炭載體后，所得鈀炭催化劑活性隨雙氧水濃度先增大后減小，雙氧水預(yù)處理使鈀炭催化劑平均孔徑和中孔孔容有所增加；雙氧水處理可以向載體表面引入氧元素；雙氧水預(yù)處理對鈀炭催化劑物相無影響；雙氧水預(yù)處理可以增大活性炭的有效負載面積，并引入氧化性基團，以促進鈀在載體的分散，提高催化活性。

具體實施方式

鈀炭催化劑的制備方法，包括如下步驟：

實施例1

（1）預(yù)處理

將200 g的椰殼活性炭在25℃下，用500 mL的雙氧水溶液洗滌2 h；用去離子水洗至中性，然后在恒溫干燥箱中干燥備用；

（2）鈀炭催化劑制備

稱取氯化鈀1.68 g溶解；將得到的深棕色液體倒入含有1.44 g草酸的水溶液中，攪拌均勻后穩(wěn)定2~3 h，加入0.5g十二烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻；將預(yù)處理的活性炭200 g用含鈀溶液浸漬3~3.2 h得到催化劑前體；將催化劑前體在室溫下，逐滴加入硼氫化鈉水溶液，室溫下浸漬2~3 h；過濾除去液體，用純水將固體物洗滌至中性，干燥，即得鈀炭催化劑。

所述的雙氧水溶液的質(zhì)量分數(shù)為0，5％，10％，15％，20％，25％。

實施例2

（1）預(yù)處理

將200 g的椰殼活性炭在25℃下，用500 mL的雙氧水溶液洗滌2 h；用去離子水洗至中性，然后在恒溫干燥箱中干燥備用；

（2）鈀炭催化劑制備

稱取氯化鈀1.68 g溶解；將得到的深棕色液體倒入含有1.44 g草酸的水溶液中，攪拌均勻后穩(wěn)定2~3 h，加入0.5g十二烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻；將預(yù)處理的活性炭200 g用含鈀溶液浸漬3~3.2 h得到催化劑前體；將催化劑前體在室溫下，逐滴加入硼氫化鈉水溶液，室溫下浸漬2~3 h；過濾除去液體，用純水將固體物洗滌至中性，干燥，即得鈀炭催化劑。

所述的雙氧水溶液的質(zhì)量分數(shù)為0，5％，10％，15％，20％，25％。

其中，所述的氯化鈀同年通過濃鹽酸及蒸餾水溶解。所述的硼氫化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為3g/L。所述的雙氧水溶液的質(zhì)量分數(shù)為5％。

實施例3

（1）預(yù)處理

將200 g的椰殼活性炭在25℃下，用500 mL的雙氧水溶液洗滌2 h；用去離子水洗至中性，然后在恒溫干燥箱中干燥備用；

（2）鈀炭催化劑制備

稱取氯化鈀1.68 g溶解；將得到的深棕色液體倒入含有1.44 g草酸的水溶液中，攪拌均勻后穩(wěn)定2~3 h，加入0.5g十二烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻；將預(yù)處理的活性炭200 g用含鈀溶液浸漬3~3.2 h得到催化劑前體；將催化劑前體在室溫下，逐滴加入硼氫化鈉水溶液，室溫下浸漬2~3 h；過濾除去液體，用純水將固體物洗滌至中性，干燥，即得鈀炭催化劑。

所述的雙氧水溶液的質(zhì)量分數(shù)為0，5％，10％，15％，20％，25％。

其中，所述的氯化鈀同年通過濃鹽酸及蒸餾水溶解。所述的硼氫化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為3g/L。所述的雙氧水溶液的質(zhì)量分數(shù)為25％。