本發(fā)明涉及光催化劑領(lǐng)域，尤其涉及一種可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法。

背景技術(shù)：

目前，光催化劑的制備方法主要有水熱法、溶膠凝膠法、沉淀法、浸漬法等。為了提高催化劑的光催化活性，現(xiàn)有這些制備方法大多對(duì)光催化劑進(jìn)行了改性處理，但是這些改性處理不僅會(huì)導(dǎo)致制備工藝復(fù)雜，能耗增加，而且可能造成一定的產(chǎn)物損失。例如：采用現(xiàn)有的溶膠凝膠法制備光催化劑不僅步驟非常多、操作復(fù)雜、需要耗費(fèi)大量時(shí)間，而且光催化劑的催化活性極易受到原料的濃度、溫度等條件的影響；而采用現(xiàn)有的沉淀法制備光催化劑不僅工藝流程比較長(zhǎng)，而且產(chǎn)生的廢液很多，產(chǎn)物損失很大，產(chǎn)物的純度較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足之處，本發(fā)明提供了一種可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法，無(wú)需對(duì)光催化劑釩酸鉍進(jìn)行任何改性處理，不僅使光催化劑釩酸鉍的催化活性得到大幅提高，而且制備方法非常簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，十分適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法，包括以下步驟：

步驟A、按照Bi(NO₃)₃·5H₂O:NH₄VO₃:三乙醇胺＝1:1:0.4的摩爾比，稱取Bi(NO₃)₃·5H₂O、NH₄VO₃和三乙醇胺；然后將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于HNO₃溶液中制得第一溶液，將NH₄VO₃溶于NaOH溶液中制得第二溶液，再將三乙醇胺加入到第二溶液中制得第三溶液；

步驟B、向所述第一溶液中逐滴加入所述第三溶液，邊滴加邊攪拌，再加入NaOH使第一溶液與第三溶液混合后的溶液的pH值調(diào)整為7.0，并繼續(xù)攪拌30min，然后進(jìn)行過(guò)濾，從而制得第一固體產(chǎn)物；

步驟C、對(duì)所述第一固體產(chǎn)物進(jìn)行清洗處理和干燥處理，然后以400℃將所述第一固體產(chǎn)物焙燒3小時(shí)，從而制得可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍。

優(yōu)選地，所述的對(duì)所述第一固體產(chǎn)物進(jìn)行清洗處理和干燥處理包括：依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)所述第一固體產(chǎn)物充分洗滌3次，然后以80℃對(duì)所述第一固體產(chǎn)物干燥6小時(shí)。

由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明沒(méi)有對(duì)光催化劑釩酸鉍進(jìn)行任何改性處理，而是在制備過(guò)程中按照Bi⁺:三乙醇胺＝1:0.4的摩爾比添加了三乙醇胺，從而使光催化劑釩酸鉍的催化活性得到大幅提高，能夠有效提高釩酸鉍對(duì)甲基橙的脫色率；因此本發(fā)明所述的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，能夠有效克服現(xiàn)有光催化劑制備方法的工藝復(fù)雜、能源消耗增大的弊端，十分適合工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的X射線衍射圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍以及現(xiàn)有技術(shù)中未添加三乙醇胺所制備出的釩酸鉍對(duì)甲基橙降解效果的對(duì)比圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有付出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

下面對(duì)本發(fā)明所提供的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

一種可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法，其具體可以包括以下步驟：

步驟A、按照Bi(NO₃)₃·5H₂O:NH₄VO₃:三乙醇胺＝1:1:0.4的摩爾比，稱取Bi(NO₃)₃·5H₂O、NH₄VO₃和三乙醇胺；然后將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于HNO₃溶液中制得第一溶液，將NH₄VO₃溶于NaOH溶液中制得第二溶液，再將三乙醇胺加入到第二溶液中制得第三溶液。

步驟B、向所述第一溶液中逐滴加入所述第三溶液，邊滴加邊攪拌，再加入NaOH使第一溶液與第三溶液混合后的溶液的pH值調(diào)整為7.0，并繼續(xù)攪拌30min，然后進(jìn)行過(guò)濾，從而制得第一固體產(chǎn)物。

步驟C、對(duì)所述第一固體產(chǎn)物進(jìn)行清洗處理和干燥處理，然后以400℃將所述第一固體產(chǎn)物焙燒3小時(shí)，從而即可制得可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍。在實(shí)際應(yīng)用中，所述的對(duì)所述第一固體產(chǎn)物進(jìn)行清洗處理和干燥處理包括：依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)所述第一固體產(chǎn)物充分洗滌3次，然后以80℃對(duì)所述第一固體產(chǎn)物干燥6小時(shí)。

具體地，本發(fā)明所提供的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法沒(méi)有對(duì)釩酸鉍進(jìn)行任何改性處理，僅是在制備過(guò)程中按照Bi⁺:三乙醇胺＝1:0.4的摩爾比添加了三乙醇胺，但卻能有效提高催化劑對(duì)模擬染料廢水中甲基橙的脫色率，因此本發(fā)明所提供的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法不僅制備方法簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，十分適合工業(yè)化生產(chǎn)。

為了更加清晰地展現(xiàn)出本發(fā)明所提供的技術(shù)方案及所產(chǎn)生的技術(shù)效果，下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所提供的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

一種可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍，采用以下方法制備而成：

步驟a、按照Bi(NO₃)₃·5H₂O:NH₄VO₃＝1:1的摩爾比，稱取2.43g的Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.58g的NH₄VO₃；然后將2.43g的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于15mL濃度為4mol/L的HNO₃溶液中并攪拌10min從而制得第一溶液，將0.58g的NH₄VO₃溶于15mL濃度為4mol/L的NaOH溶液中并攪拌10min從而制得第二溶液；再按照每摩爾Bi(NO₃)₃·5H₂O使用0.4摩爾三乙醇胺的比例，將三乙醇胺加入到第二溶液中并攪拌10min從而制得第三溶液。

步驟b、向所述第一溶液中逐滴加入所述第三溶液，邊滴加邊攪拌，再加入NaOH使第一溶液與第三溶液混合后的溶液的pH值調(diào)整為7.0，并繼續(xù)攪拌30min，然后進(jìn)行過(guò)濾，從而制得第一固體產(chǎn)物。

步驟c、依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)步驟b制得的所述第一固體產(chǎn)物充分洗滌3次，然后以80℃對(duì)該第一固體產(chǎn)物干燥6小時(shí)，再以400℃將該第一固體產(chǎn)物焙燒3小時(shí)，從而即可制得可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍。

具體地，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍進(jìn)行性能檢測(cè)：

(1)對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍進(jìn)行XRD衍射圖譜分析，從而得到如圖1所示的X射線衍射圖。由圖1可以看出，本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍是結(jié)晶良好的單斜白鎢礦晶型。

(2)分別對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍以及現(xiàn)有技術(shù)中未添加三乙醇胺所制備出的釩酸鉍進(jìn)行催化性能檢測(cè)：光源均采用一支500W的氙燈(用以模擬太陽(yáng)光)，并且光源下面均放置用于過(guò)濾掉紫外光的濾波片；目標(biāo)降解物均采用濃度為10mg/L的甲基橙溶液；檢測(cè)步驟均按照下述步驟執(zhí)行：首先按照每100mL目標(biāo)降解物使用0.10g釩酸鉍的比例，向目標(biāo)降解物中加入釩酸鉍，并在暗室攪拌1小時(shí)直至釩酸鉍-甲基橙體系達(dá)到吸附平衡，然后進(jìn)行光照實(shí)驗(yàn)；每間隔1小時(shí)取一定量的目標(biāo)降解物進(jìn)行離心處理，并取離心后的上清液進(jìn)行吸光度測(cè)試；再根據(jù)光照前后及反應(yīng)過(guò)程中目標(biāo)降解物的吸光度就可以計(jì)算出不同階段目標(biāo)降解物的脫色率，從而就可以得出如圖2所示的本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍以及現(xiàn)有技術(shù)中未添加三乙醇胺所制備出的釩酸鉍對(duì)甲基橙降解效果的對(duì)比圖。其中，具體的脫色率計(jì)算公式如下：

式中，D是目標(biāo)降解物的脫色率；C₀是釩酸鉍-甲基橙體系達(dá)到吸附平衡時(shí)溶液的濃度；A₀是釩酸鉍-甲基橙體系達(dá)到吸附平衡時(shí)溶液的吸光度；C是經(jīng)過(guò)一段時(shí)間光照后溶液的濃度；A是經(jīng)過(guò)一段時(shí)間光照后溶液的吸光度。

在圖2中，“none”表示現(xiàn)有技術(shù)中未添加三乙醇胺所制備出的釩酸鉍對(duì)甲基橙降解效果曲線，“TEA”表示本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍對(duì)甲基橙降解效果曲線。由圖2可以看出：按照每100mL甲基橙溶液加入0.10g本發(fā)明實(shí)施例1所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍的比例，在模擬可見(jiàn)光照射5小時(shí)后，濃度為10mg/L的甲基橙溶液的脫色率達(dá)到了96.22％；而且與現(xiàn)有技術(shù)中未添加三乙醇胺所制備出的釩酸鉍相比，本發(fā)明在按照Bi⁺:三乙醇胺＝1:0.4的摩爾比添加了三乙醇胺之后，所制備出的可見(jiàn)光光催化劑釩酸鉍對(duì)甲基橙溶液的降解率得到了大幅提高。

綜上可見(jiàn)，本發(fā)明實(shí)施例不僅制備方法簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，而且制備出的釩酸鉍催化活性得到大幅提高，能夠有效提高對(duì)甲基橙的脫色率，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備工藝復(fù)雜等難題，十分適合工業(yè)化生產(chǎn)。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。