1.一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,包括以下步驟:
(1)氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒的制備
稱取氧化石墨烯置于燒杯中,用蒸餾水溶解,超聲震蕩1h,使氧化石墨烯分散均勻;稱取尿素溶解到氧化石墨烯溶液中,攪拌均勻;將配制好的溶液放入反應(yīng)釜中加熱,得到黑色溶液;將黑色溶液加入蒸餾水反復(fù)洗滌并冷凍干燥后得到摻氮氧化石墨烯顆粒;將摻氮氧化石墨烯和TiO2顆粒置于燒杯中溶解,超聲震蕩30min后,放入反應(yīng)釜中加熱,得到灰色溶液;將灰色溶液加入蒸餾水反復(fù)洗滌并冷凍干燥后得到摻氮氧化石墨烯/TiO2復(fù)合顆粒;
(2)摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒中加入有機溶劑,分散處理均勻后,加入膜材料、膜添加劑,混合均勻后得到鑄膜液;
(3)將鑄膜液靜止脫泡后,傾倒在干凈平整的平板表面,用刮膜機平穩(wěn)迅速刮過后,放入凝膠相中,得到超濾膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,上述步驟(1)中,所述氧化石墨烯與尿素的質(zhì)量比為1:4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,上述步驟(1)中,在所述應(yīng)釜中加熱條件為180℃下加熱24小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,上述步驟(1)中,所述摻氮氧化石墨烯和TiO2顆粒的質(zhì)量比為7:3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,所述TiO2顆粒由溶膠凝膠法制備,具體操作方法如下:
A溶液:將鈦酸四丁酯和無水乙醇按體積比1:4在燒杯中混合均勻;
B溶液:將無水乙醇、純水、冰醋酸按體積比5:2:1配制混合溶液,并用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH=2,將B溶液逐滴滴加到A溶液中,并持續(xù)攪拌30min,攪拌過后,將混合溶液靜止3h成凝膠狀;
將上述凝膠狀物質(zhì)置于鼓風干燥箱中在100℃下干燥24h,冷卻后研磨成粉狀,再置于電阻爐中以2℃/min的速度加熱到500℃煅燒2h,自然冷卻后取出即得到TiO2顆粒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,上述步驟(2)中,所述摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒的添加含量為0.1~0.8%,含量是指相對于鑄膜液的質(zhì)量分數(shù)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,上述步驟(2)中,所述有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-N-二甲基甲酰胺、N-N-二甲基乙酰胺中的一種,有機溶劑含量為75~90%,含量是指相對于鑄膜液的質(zhì)量分數(shù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,上述步驟(2)中,所述的膜添加劑為聚乙烯基毗咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種,膜添加劑的含量為0~4%,含量是指相對于鑄膜液的質(zhì)量分數(shù)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,上述步驟(2)中,所述的分散處理采用超聲波處理、攪拌處理、震蕩處理中的一種,所述的分散時間為2h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用摻氮氧化石墨烯/ TiO2復(fù)合顆粒增強抗污染性的超濾膜的制備方法,其特征是,上述步驟(2)中,所述的膜材料為聚砜,膜材料的含量為16~25%,含量是指相對于鑄膜液的質(zhì)量分數(shù)。