本發(fā)實(shí)用新型屬于揮發(fā)油精制領(lǐng)域，具體涉及可同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的油水分離裝置。

背景技術(shù)：

揮發(fā)油又稱芳香油，是植物組織中常見的倍半萜化合物，極難溶于水，但PPM級(jí)微量揮發(fā)油的水溶液即具有濃郁的芳香氣味，故又稱芳香水。根據(jù)揮發(fā)油與水的相對(duì)密度，將相對(duì)密度低于水的稱為“輕油”；將相對(duì)密度高于水的稱為“重油”。在揮發(fā)油提取過(guò)程中，一般采用多能罐油水分離系統(tǒng)，但現(xiàn)有的多能罐油水分離系統(tǒng)存在冷凝器的熱交換面積普遍偏小(一般6m³罐僅不足3m²)、冷凝器列管管壁太厚嚴(yán)重影響熱交換效率，主冷凝器均為水平橫置影響油水冷凝液的快速置換；蒸發(fā)罐至主冷凝器的上升管道無(wú)保溫、帶微壓的冷凝液對(duì)油水分離器油水液面的沖擊，導(dǎo)致輕、重?fù)]發(fā)油收集效率偏低，甚至不能收集僅含重油或同時(shí)含重油藥材的揮發(fā)油。雖然藥品審批注冊(cè)管理部門也在藥品標(biāo)準(zhǔn)的制法中多數(shù)默認(rèn)或采納“收集芳香水”的制法。但實(shí)質(zhì)上這是并沒有從根本上解決輕、重?fù)]發(fā)油同時(shí)提取的問題。并且“收集芳香水”的制法存在體積龐大，成噸計(jì)的芳香水在儲(chǔ)存、轉(zhuǎn)運(yùn)、防污染、變質(zhì)均存在問題。因此要從根本上解決上述問題，必須對(duì)現(xiàn)有多能罐油水分離系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)，從而可以用于同時(shí)提取輕、重?fù)]發(fā)油。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本實(shí)用新型的目的之一在于提供可同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的油水分離裝置。

為實(shí)現(xiàn)上述實(shí)用新型目的，本實(shí)用新型提供如下技術(shù)方案：

可同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的油水分離裝置，包括提取罐1、冷凝器2和揮發(fā)油分離器3，所述冷凝器2頂部開口且垂直或與水平方向夾角大于50°傾斜安裝，所述冷凝器2的底部設(shè)置有蒸汽入口和冷凝液出口，所述冷凝器2的蒸汽入口通過(guò)具有保溫層的管道4與提取罐1的蒸汽出口連接，所述冷凝器2的冷凝液出口與揮發(fā)油分離器3連接。

本實(shí)用新型通過(guò)將冷凝器2和揮發(fā)油分離器3上端排空，以保持蒸發(fā)罐液面與大氣壓一致，避免冷凝液帶微壓對(duì)油水分離器油水液面的沖擊，從而影響輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油分離效 率差的問題。提取罐1的蒸汽出口與冷凝器2的蒸汽入口連接的管道使用具有保溫功能的管道4，能夠防止含油蒸汽在該管道內(nèi)與溫度更低的大氣環(huán)境熱交換而冷凝呈液態(tài)，大量回流入提取罐1，既浪費(fèi)能源，又向操作環(huán)境熱輻射，惡化操作空間的溫度。并且為了更好的提高熱交換效率，冷凝器2最好垂直安裝，或?yàn)榻档驮O(shè)備乘高，至少應(yīng)呈50°斜置，以利冷凝液快速流出，提高熱交換效率。

本實(shí)用新型中，所述揮發(fā)油分離器3上部設(shè)置有捕獲劑加入器5和收油閥控制的揮發(fā)油出口6，其目的是方便捕獲劑加入和油相水相從不同的排除口排出。

本實(shí)用新型中，所述揮發(fā)油分離器3的下部通過(guò)設(shè)置回流閥的回流管8與所述提取罐1的蒸汽出口連接，并控制揮發(fā)油出口6位置高于所述回流管8最高處和與回流管8連接的蒸汽出口。該設(shè)計(jì)能夠利用等壓原理將處于揮發(fā)油分離器3下部的水層回流入蒸發(fā)罐并呈連續(xù)循環(huán)提取狀態(tài)。

優(yōu)選的，所述揮發(fā)油分離器3安裝有液位計(jì)7；通過(guò)液位計(jì)7觀察，調(diào)整并固定回流管8高度，使油水界面處于回流管8高度流出口，避免使油層回流入提取罐1。

本實(shí)用新型中，所述冷凝器2的換熱管為列管，管徑為10～15mm，壁厚為1mm；所述冷凝器2的換熱面積滿足換熱面積與提取罐1的容積比為5.0～20。而現(xiàn)有冷凝器2配置的熱交換面積僅12M²(6M³罐)，6M²(3M³罐)和2M²(0.5M³罐)，其熱交換面積嚴(yán)重偏小，列管壁太厚，列管直徑偏大，造成油水混合冷凝液溫度太高而油水分離效率差的弊端。

滿足上述條件的油水分離裝置，熱交換效率高，冷凝水的升溫小，溫度也更低，冷凝水中的碳酸氫鈣不易在較高溫度下形成嚴(yán)重的碳酸鈣水垢。

本實(shí)用新型中，所述具有保溫層的管道4內(nèi)徑為2.5～4寸，所述保溫層為包石棉鋁箔隔熱層。當(dāng)管徑超過(guò)4寸，則管徑過(guò)大，其蒸餾罐高于大氣壓力，致使含揮發(fā)油蒸汽從冷凝器2上部排空口溢出，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油的損失。

本實(shí)用新型中，揮發(fā)油分離器3優(yōu)選為玻璃材質(zhì)或設(shè)計(jì)玻璃視窗，方便觀察油水分離界面。

本實(shí)用新型的有益效果在于：本實(shí)用新型公開了可同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的油水分離裝置，通過(guò)提取罐將油水混合蒸汽至冷凝器的上升管道保溫；蒸汽壓力控制、冷凝器垂直放置或與水平方法夾角大于50°放置，提高凝器熱交換面積及上端排空，以保持蒸發(fā)罐液面與大氣壓一致；利用虹吸原理對(duì)處于油水分離器的中下部水層回流入蒸發(fā)罐并呈連續(xù)循環(huán)提取狀態(tài)，解決現(xiàn)有多功能提取罐揮發(fā)油收集量嚴(yán)重偏低的問題，甚至僅含重油或同時(shí)含重油的藥材無(wú)法收集到揮發(fā)油的問題，并且本實(shí)用新型的裝置用于提取揮發(fā)油可以使用四類有 機(jī)溶劑作為捕獲劑，安全無(wú)毒性，能夠快速同時(shí)提取得到輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油。

附圖說(shuō)明

為了使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本實(shí)用新型提供如下附圖：

圖1為可同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的油水分離裝置；

圖2為現(xiàn)有的未經(jīng)多能罐改造的原油水分離裝置；

其中：1-提取罐；2-冷凝器；3-揮發(fā)油分離器；4-具有保溫層的管道；5-捕獲劑加入器；6-揮發(fā)油出口；7-液位計(jì)；8-回流管；9-次冷凝器。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。

可同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的油水分離裝置，結(jié)構(gòu)如圖1所示。包括提取罐1、冷凝器2和揮發(fā)油分離器3，所述冷凝器2頂部開口且垂直或與水平方向夾角大于50°傾斜安裝，所述冷凝器2的底部設(shè)置有蒸汽入口和冷凝液出口，所述冷凝器2的蒸汽入口通過(guò)具有保溫層的管道4與提取罐1的蒸汽出口連接，所述冷凝器2的冷凝液出口與揮發(fā)油分離器3連接；所述揮發(fā)油分離器3上部設(shè)置有捕獲劑加入器5和收油閥控制的揮發(fā)油出口6。

本實(shí)用新型通過(guò)將冷凝器2和揮發(fā)油分離器3上端排空，以保持蒸發(fā)罐液面與大氣壓一致，避免冷凝液帶微壓對(duì)油水分離器油水液面的沖擊，從而影響輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油分離效率差的問題。提取罐1的蒸汽出口與冷凝器2的蒸汽入口連接的管道使用具有保溫功能的管道，能夠防止含油蒸汽在該管道內(nèi)與溫度更低的大氣環(huán)境熱交換而冷凝呈液態(tài)，大量回流入提取罐1，既浪費(fèi)能源，又向操作環(huán)境熱輻射，惡化操作空間的溫度。并且為了更好的提高熱交換效率，冷凝器2最好垂直安裝，或?yàn)榻档驮O(shè)備乘高，至少應(yīng)呈50°斜置，以利冷凝液快速流出，提高熱交換效率。

本實(shí)用新型中，所述揮發(fā)油分離器3的下部通過(guò)設(shè)置回流閥的回流管8與所述提取罐1的蒸汽出口連接，并控制揮發(fā)油出口6位置高于所述回流管8最高處和與回流管8連接的蒸汽出口。該設(shè)計(jì)能夠利用等壓原理將處于揮發(fā)油分離器3下部的水層回流入蒸發(fā)罐并呈連續(xù)循環(huán)提取狀態(tài)。

優(yōu)選的，所述揮發(fā)油分離器3安裝有液位計(jì)7；通過(guò)液位計(jì)7觀察，調(diào)整并固定回流管8高度，使油水界面處于回流管8高度流出口，避免使油層回流入提取罐1。

本實(shí)用新型中，所述冷凝器2的換熱管為列管，管徑為10～15mm，壁厚為1mm；所述冷 凝器2的換熱面積滿足換熱面積與提取罐1的容積比為5.0～20，例如按表1設(shè)置。

表1、不同容積多能罐技術(shù)參數(shù)表

滿足上述條件的油水分離裝置，熱交換效率高，冷凝水的升溫小，溫度也更低，冷凝水中的碳酸氫鈣不易在較高溫度下形成嚴(yán)重的碳酸鈣水垢。

本實(shí)用新型中，所述具有保溫層的管道4內(nèi)徑為2.5～4寸，所述保溫層為包石棉鋁箔隔熱層。當(dāng)管徑超過(guò)4寸，則管徑過(guò)大，其蒸餾罐高于大氣壓力，致使含揮發(fā)油蒸汽從冷凝器2上部排空口溢出，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油的損失。

本實(shí)用新型中，揮發(fā)油分離器3優(yōu)選為玻璃材質(zhì)或設(shè)計(jì)玻璃視窗，方便觀察油水分離界面。

本實(shí)用新型中，玻璃收油器的總?cè)莘e優(yōu)選11L左右。該設(shè)計(jì)是根據(jù)幾十年來(lái)的檢驗(yàn)及生產(chǎn)實(shí)踐，對(duì)于數(shù)個(gè)直接品種用6m³多能罐一批需提揮發(fā)油的藥材收油量統(tǒng)計(jì)，收油最多的品種每批可提取最多6L揮發(fā)油(含重油)，一般為0.8-3L，每批加入石油醚(60-90℃，亦可30-60℃)量為1.0-1.5L，則11L容積已足夠，如超過(guò)8L，可放出上下油層后再繼續(xù)收集。

為了利于不同提油藥材配方中輕、重油的含量測(cè)定代表性和準(zhǔn)確性的掌控，以評(píng)價(jià)是否能收集足夠量的揮發(fā)油，針對(duì)目前世界上揮發(fā)油測(cè)定器最多只能對(duì)抽樣量200g藥材進(jìn)行含量測(cè)定的現(xiàn)狀，創(chuàng)建了熱交換面積大于20倍的雙螺旋冷凝管和15L手提式消毒器改造的蒸餾罐，進(jìn)行每次達(dá)2.5Kg藥材的揮發(fā)油提取，使原揮發(fā)油測(cè)定器的冷凝器熱交換面積太小，致部分揮發(fā)油蒸汽從冷凝器上口逸出而致測(cè)定值偏低，特別是取樣量太少對(duì)總體代表性極差而不能指導(dǎo)大生產(chǎn)揮發(fā)油收率嚴(yán)重偏低問題得以較好的解決。

實(shí)施例2

利用可同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的油水分離裝置同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的方法，具體步驟如下(本實(shí)施例以鼻竇炎口服液5味提油藥材為例，辛夷、荊芥、薄荷、竹葉柴胡)。

將鼻竇炎口服液5味提油藥材(1％處方量)加入提取罐中提取5小時(shí)，并從揮發(fā)油分離器的捕獲劑加入器加入300ml 60-90℃石油醚作為捕獲劑，并保持冷凝液滴入收油器的溫度不超過(guò)30℃，放掉水層后最后收集上部油層混合液，計(jì)量。將揮發(fā)油與石油醚的油層混合液，轉(zhuǎn)入2L帶冷阱的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，60℃減壓回收石油醚至50ml，即為該1/100批提油藥材的揮發(fā)油進(jìn)入制劑階段。

因石油醚主要含正己烷、正庚烷和正辛烷，發(fā)明人按中國(guó)藥典2015版四部通則0861殘留溶劑測(cè)定法用500L多能罐經(jīng)改造的多能罐油水分離裝置，對(duì)鼻竇炎口服液的4味提油藥材(1/100處方量)，用GC法測(cè)定揮發(fā)油中相當(dāng)于石油醚的量。結(jié)果見如表2：

表2、揮發(fā)油中相當(dāng)于石油醚的量

將最終揮發(fā)至50ml用于配置成24L成品，相當(dāng)于每生產(chǎn)批含殘留石油醚的揮發(fā)油為5L。日服用量PDE值系以鼻竇炎口服液日服三支，每支10ml計(jì)，則用于配料的4號(hào)樣PDE值＝7g/24000*30＝8.75mg。上述分析表明所服用的尚無(wú)毒性研究資料，未規(guī)定最大日服用劑量的四類溶劑石油醚，按毒性更強(qiáng)的三類溶劑PDE值不超過(guò)50mg如乙醇、醋酸等的限度值還低很多。表明非常安全，進(jìn)一步證明用石油醚等四類溶劑作為捕獲萃取是無(wú)懈可擊的。

按照上述相同的方法，區(qū)別在于揮發(fā)油分離器中不加入石油醚，按此方法提取時(shí)，將所得冷卻液收集于揮發(fā)油收集器中，從底部收集重油，除個(gè)別僅含重油的藥材外，重油的量一般僅占總揮發(fā)油量的1/3至1/4)，再收集上部輕油，再將輕油和重油合并即可。

大生產(chǎn)中揮發(fā)油分液器收集的混合油，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收石油醚后所得揮發(fā)油可盛裝于若干500ml輸液瓶中，密塞，扎蓋，水浴滅菌后備配料用。從而消除了很難處理每大批收集芳香水達(dá)1-1.5噸的物料轉(zhuǎn)移、較長(zhǎng)時(shí)間冷藏待料，易變質(zhì)等嚴(yán)重缺陷的不合理工藝?yán)_。

上述輕、重?fù)]發(fā)油同時(shí)分離收集方法必須控制蒸餾時(shí)的蒸汽壓力，如采用共水蒸餾法沸 騰后的蒸汽壓力不能超過(guò)0.01Mpa，直通蒸汽蒸餾法當(dāng)油水混合蒸汽泠凝液流入分流器上喇叭口時(shí)起，蒸汽壓力不能超過(guò)0.01Mpa，以上兩種蒸餾法控制蒸汽壓力的最簡(jiǎn)單方法是冷凝器列管壁及熱交換面積在符合本實(shí)用新型要求的前提下，油水混合冷凝液，流入收油器上喇叭口的冷凝液溫度不能過(guò)高，一般在25℃左右即可，更不能因蒸汽壓力過(guò)高致主冷凝器排空口有蒸汽逸出且溫度超過(guò)30℃。保持內(nèi)氣壓與大氣壓一致，才能既防止正壓沖擊分油器液面，又能確保往倒虹管回流入罐內(nèi)的冷凝水處于連續(xù)回流狀態(tài)。

本實(shí)施例，用捕獲劑萃取上層收集輕、重?fù)]發(fā)油的方法與不加捕獲劑從上部和底部分別收集輕油和重油的方法，均能消除現(xiàn)行全部多能提取罐的油水冷凝液(芳香水)均從分油器底部“沖”入，并回流管從底部回流入提取罐連續(xù)循環(huán)，解決了不能收集重油(芳香水永遠(yuǎn)呈現(xiàn)渾濁狀，表示混有重油)的窘境。但對(duì)于含部分相對(duì)密度與水接近的揮發(fā)油品種，不加捕獲劑的重油分離和收集的效果要明顯差于石油醚捕獲萃取法，但比現(xiàn)有技術(shù)的多能罐油水分離器分離方法效果更好。

實(shí)施例3

利用可同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的油水分離裝置同時(shí)提取輕揮發(fā)油和重?fù)]發(fā)油的方法，具體步驟如下：

將歸芪生血顆粒中唯一一味既含重油又含輕油的藥材當(dāng)歸40Kg，置500L現(xiàn)有的未經(jīng)多能罐改造的原油水分離裝置(其結(jié)構(gòu)如圖2所示)進(jìn)行共水蒸餾提取當(dāng)歸揮發(fā)油5小時(shí)。結(jié)果顯示未能收集到揮發(fā)油，僅能收集呈微乳狀濁狀蒸餾水，連續(xù)進(jìn)行三批試驗(yàn)均不能收集一丁點(diǎn)兒揮發(fā)油。

將本實(shí)用新型的油水分離裝置按照實(shí)施例2的方法各進(jìn)行三批試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。結(jié)果顯示，兩種收油方法揮發(fā)油分離器中部水層澄清度有差異外觀，并且均能收集到揮發(fā)油，且石油醚捕獲萃取法收集到的含油層體積明顯大于不使用石油醚萃取法(底層收油法)。(含石油醚捕獲萃取法與揮發(fā)油分離器底層收集法)

表3、三種揮發(fā)油提取方法的比較(各三批)

從表3分析可以得出，一是現(xiàn)有多能罐油水分離裝置不能收集富含重油或同時(shí)含輕、重油的揮發(fā)油，只能收集含揮發(fā)油的蒸餾液(即統(tǒng)稱的“芳香水”)，對(duì)于最終產(chǎn)品為固體制劑的中藥制劑，是無(wú)法將其芳香水加入到固體制劑中取得，則產(chǎn)品中不可能含揮發(fā)油。對(duì)于液體制劑雖可將其芳香水最終配料中加入，但體積太大(最多可達(dá)1.5噸/批)，既給轉(zhuǎn)運(yùn)、冷藏帶來(lái)巨大壓力和質(zhì)量隱患，也迫使其他配料藥液必須濃縮至更少體積方能成噸的芳香水加入規(guī)定量制成品的體積中。

二是石油醚捕獲萃取能將含輕、重?fù)]發(fā)油的冷凝液在進(jìn)入玻璃收油器液面時(shí)，就能首先將輕、重油同時(shí)捕獲于揮發(fā)油油層中，故水層永遠(yuǎn)是澄清透明而非微乳濁狀裝含油“芳香水”。由于石油醚的沸程很低，最終所得含石油醚的揮發(fā)油中實(shí)際石油醚的量應(yīng)少于加入量250ml，即總量為400ml混合油層，其實(shí)際的揮發(fā)油應(yīng)在200ml或以下，但即使250ml石油醚一點(diǎn)未揮發(fā)，其在制劑中的殘留量仍遠(yuǎn)低于乙醇等三類溶劑的PDE值50mg/天的限量。

三是本實(shí)用新型采用底層收油法的玻璃收油器中部一致未消除水層的微乳濁狀現(xiàn)象，表明水層中的輕、重油永遠(yuǎn)存在，而無(wú)法獲得；所以底層收油法雖能收到部分重油，但量較少。

三種收集法以石油醚捕獲法為首選，底部收油法次選，而現(xiàn)多能罐油水分離裝置收油法存在諸多問題，無(wú)法收集輕、重油，(尤其以輕、重油混合液相對(duì)密度≥10)，故不能采用，對(duì)于石油醚的加入量應(yīng)以提油藥材及揮發(fā)油中含輕、重?fù)]發(fā)油，尤其是重油的量及其相對(duì)密度確定。故給3立方米和6立方米多能罐一次加入量宜為500ml和1000ml。

上述實(shí)施例中，除了使用石油醚作為捕獲劑，也可以使用1，1-二乙氧基丙烷、1，1-二甲氧基甲烷、2，2-二甲氧基丙烷、異辛烷、異丙醚、甲基異丙基酮和甲基四氫呋喃這幾種四類溶劑作為捕獲劑。

最后說(shuō)明的是，以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制，盡管通過(guò)上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離本實(shí)用新型權(quán)利要求書所限定的范圍。