本實(shí)用新型涉及一種連續(xù)反應(yīng)裝置及包含該裝置的生產(chǎn)糠硫醇的工藝系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

糠硫醇,俗名咖啡醛,別名2-硫代呋喃甲醇又叫糠基硫醇，分子式：C₅H₆OS，結(jié)構(gòu)式為：糠硫醇是天然存在的，國(guó)際上允許食用的香料。國(guó)際香料香精與化妝品機(jī)構(gòu)的美國(guó)食品香料與萃取物制造者協(xié)會(huì)批準(zhǔn)，其編號(hào)：FEMA No 2493.是焙烤咖啡的重要香成分，具有咖啡香味和椰子氣息，廣泛用于調(diào)配咖啡、巧克力等香味，可用于軟飲料、冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、膠凍及布丁、糖霜等，是一種重要的食用香料。應(yīng)用非常廣泛，在食品添加中應(yīng)用非常成熟和安全，比如：糖果及烘烤食品類(lèi)用量2ppm。軟飲料、冰制食品、糖霜類(lèi)用量(0.5ppm)～(0.78ppm)。膠凍及布丁用量0.1ppm。產(chǎn)品質(zhì)量:含量≥99％。

目前糠硫醇的合成路線主要有三種：(l)由二糠基二硫在酒精和乙酸體系中用鋅粉還原制備,產(chǎn)率73％左右；(2)由硫脲和糠基氯反應(yīng)制備,產(chǎn)率33％左右；(3)由糠醇和硫脲反應(yīng)制備,產(chǎn)率55％～60％。目前常用的是第三種，在反應(yīng)釜中完成。

現(xiàn)有的合成裝置和方法存在產(chǎn)品成本較高，收率偏低、反應(yīng)條件不易控制等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是提供一種連續(xù)反應(yīng)裝置及包含該裝置的生產(chǎn)糠硫醇的工藝系統(tǒng)，克服了現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)品成本較高，收率偏低、反應(yīng)條件不易控制等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的高效連續(xù)生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：

本實(shí)用新型的第一個(gè)目的是提供一種連續(xù)反應(yīng)裝置，包括混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器；

其中，所述混流反應(yīng)器包括列管式反應(yīng)器、文丘里混合器和與所述列管式反應(yīng)器底部相連的下封頭；所述列管式反應(yīng)器內(nèi)部包括若干用于物料反應(yīng)的豎向管道，所述豎向管道之間和/或所述豎向管道與所述列管式反應(yīng)器壁之間具有容納蒸汽和/或冷卻水的間隙；所述列管式反應(yīng)器壁上至少設(shè)有蒸汽進(jìn)口、冷卻水進(jìn)水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通過(guò)所述下封頭與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通；

所述平流保溫反應(yīng)器壁上設(shè)有若干個(gè)物料出口，并且所述平流保溫反應(yīng)器內(nèi)部與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通。

根據(jù)本實(shí)用新型的設(shè)計(jì)原則，混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器可以為上下排列，也可以為左右排列。但是在考慮反應(yīng)連續(xù)的同時(shí)，充分考慮節(jié)能和成本的問(wèn)題，在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮利用下部熱量的余熱完成上部的保溫反應(yīng)，因此，本實(shí)用新型優(yōu)選為，所述混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器為上下排列，本實(shí)用新型的連續(xù)反應(yīng)裝置主要是通過(guò)下部的反應(yīng)和上部的保溫兩個(gè)過(guò)程實(shí)現(xiàn)，上部是需要維持一定的溫度的，將此結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)為上下排列的形式有助于上部的平流穩(wěn)定反應(yīng)器的保溫，利用混流反應(yīng)器中的余熱完成上部的保溫；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器為一個(gè)整體，將其設(shè)計(jì)為一個(gè)整體反應(yīng)器，有利于系統(tǒng)物料的穩(wěn)定。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，所述混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器可左右排列，但是不如上下排列的方式更加節(jié)能和有效。

優(yōu)選的，為實(shí)現(xiàn)混流反應(yīng)器中的物料折流三次，折流三次是指豎向管道內(nèi)的物料在其豎向行程中的三個(gè)來(lái)回往返，所述下封頭內(nèi)設(shè)有能夠密封所述列管式反應(yīng)器的周?chē)h(huán)形部分(以列管式反應(yīng)器的橫截面的角度來(lái)描述)的豎向管道的下折流帽，所述平流保溫反應(yīng)器的底部?jī)?nèi)或列管式反應(yīng)器的頂部?jī)?nèi)設(shè)有能夠密封除去所述周?chē)h(huán)形部分的剩余部分的豎向管道的上折流帽。具體的，所述下折流帽為一環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)(包括圓環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)和方環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)等)或類(lèi)似環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)，能夠密封所述列管式反應(yīng)器的周?chē)h(huán)形部分的豎向管道；上折流帽為一封頭結(jié)構(gòu)，能夠密封除去所述周?chē)h(huán)形部分的剩余內(nèi)部圓形部分的豎向管道，所述上折流帽和下折流帽相互配合實(shí)現(xiàn)混流反應(yīng)器中的物料折流三次。進(jìn)一步的，為實(shí)現(xiàn)混流反應(yīng)器中的物料折流多次，可進(jìn)一步通過(guò)設(shè)計(jì)上、下折流帽的結(jié)構(gòu)來(lái)滿足實(shí)際需求。此設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是有利于溫度的控制和節(jié)能。

優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器壁上還設(shè)有放空排空口。

優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器壁上部設(shè)有蒸汽進(jìn)口和放空排空口，下部設(shè)有冷凝水出口和放空排空口。蒸汽冷凝水出口設(shè)計(jì)的位置比一般的設(shè)計(jì)位置要高，既用為蒸汽冷凝水出口與作為冷卻水出口。

優(yōu)選的，所述平流保溫反應(yīng)器從上至下依次設(shè)有三個(gè)出料口。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述三個(gè)出料口分別設(shè)置在平流穩(wěn)定器壁的上、中、下部位。此處是為了考慮產(chǎn)量問(wèn)題和放大效應(yīng)來(lái)設(shè)計(jì)的，由于反應(yīng)效果不一定達(dá)到設(shè)計(jì)要求，造成不成功，所以，本實(shí)用新型設(shè)計(jì)了三個(gè)出料口，第一個(gè)出料口是一半產(chǎn)量和剛開(kāi)車(chē)時(shí)使用的，中間的出料口是正常設(shè)計(jì)產(chǎn)量使用，最上面的出料口是超負(fù)荷或設(shè)計(jì)達(dá)不到要求時(shí)備用。

優(yōu)選的，所述豎向管道的長(zhǎng)徑比(每根豎向管道的長(zhǎng)度與直徑的比例)為45～55：1，進(jìn)一步優(yōu)選的，所述豎向管道的長(zhǎng)徑比為50：1。

優(yōu)選的，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需求，所述連續(xù)反應(yīng)裝置上設(shè)有若干個(gè)濃度計(jì)、pH計(jì)和溫度計(jì)。

優(yōu)選的，所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的各個(gè)部件由耐腐蝕材料制成。

優(yōu)選的，所述文丘里混合器還與平流保溫反應(yīng)器內(nèi)部相連通，物料首先在文丘里混合器進(jìn)行混合，物料通過(guò)文丘里混合器時(shí)，產(chǎn)生負(fù)壓將平流保溫反應(yīng)器中的部分物料吸入，參與反應(yīng)，通過(guò)閥門(mén)控制吸入量。此處的巧妙處是在于將反應(yīng)的物料部分混合有助于反應(yīng)的正方向進(jìn)行。

本實(shí)用新型所述的文丘里混合器是一種可以使物料高效混合的設(shè)備，其為本領(lǐng)域技術(shù)人員可以常規(guī)得到的部件，并沒(méi)有特別限定，可通過(guò)商業(yè)途徑購(gòu)買(mǎi)得到。

本實(shí)用新型所述的連續(xù)反應(yīng)裝置的作用是混合物料并進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，裝置下部為混流反應(yīng)器，有豎向管道和加熱冷卻系統(tǒng)(殼程中為加熱蒸汽和冷卻水，殼程是指豎向管道外表面介質(zhì)所接觸的部分，此處介質(zhì)為加熱蒸汽或冷卻水)。豎向管道長(zhǎng)徑比按50:1設(shè)計(jì)。裝置上部為平流保溫反應(yīng)器，主要作用是保證物料停留的時(shí)間比較充分，使得產(chǎn)品收率較高，平流保溫反應(yīng)器體積設(shè)計(jì)為系統(tǒng)物料的停留時(shí)間2.8h～4h，從產(chǎn)品收率以及成本綜合考慮，優(yōu)選為3h，比如：每小時(shí)物料總進(jìn)料量為單位1，平流保溫反應(yīng)器設(shè)計(jì)為單位3(舉例說(shuō)明：物料總進(jìn)料量為1m³/h，平流保溫反應(yīng)器設(shè)計(jì)為3m³)，并平均(或根據(jù)產(chǎn)量)分為三段，分別開(kāi)口，設(shè)計(jì)出料口，按反應(yīng)效果和產(chǎn)量出料。所述物料總進(jìn)料量是指鹽酸溶液、糠醇、硫脲水溶液和氫氧化鈉水溶液的這四種物料總進(jìn)料量。

本實(shí)用新型的第二個(gè)目的是提供一種連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)糠硫醇的工藝系統(tǒng)，至少包括所述連續(xù)反應(yīng)裝置、若干個(gè)物料罐、氫氧化鈉水溶液儲(chǔ)罐、水蒸汽蒸餾器、冷凝器、第一分層器和第二分層器；

所述物料罐連接所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的文丘里混合器；

所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的平流保溫反應(yīng)器的出料口通過(guò)氫氧化鈉水溶液儲(chǔ)罐連接所述水蒸汽蒸餾器的進(jìn)液口，所述水蒸汽蒸餾器的出液口與第一分層器的進(jìn)液口相連接；所述水蒸汽蒸餾器的餾出液出口通過(guò)冷凝器與所述第二分層器的進(jìn)液口相連接。

優(yōu)選的，所述連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)系統(tǒng)還包括粗品儲(chǔ)罐，所述第一分層器和第二分層器還與粗品儲(chǔ)罐相連接，使第一分層器和第二分層器中的油相進(jìn)入粗品儲(chǔ)罐中。

根據(jù)第一分層器和第二分層器中的水相層中的未反應(yīng)物料的含量確定是否再加入反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)或去配制鹽酸溶液。故，所述第一分層器的底部和第二分層器的底部還分別與所述下封頭或物料罐相連接，使第一分層器和第二分層器中的水相進(jìn)入封頭或物料罐中。當(dāng)保持系統(tǒng)平衡后，所述第一分層器和第二分層器還可分別連接污水處理設(shè)備，進(jìn)行污水處理。

優(yōu)選的，所述物料罐至少包括鹽酸溶液儲(chǔ)罐、糠醇儲(chǔ)罐、硫脲水溶液儲(chǔ)罐。

優(yōu)選的，所述物料罐和氫氧化鈉水溶液罐通過(guò)泵與其他部件相連接。所有物料均可以通過(guò)泵進(jìn)行計(jì)量和輸送，這樣所有的物料都可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料和控制，實(shí)現(xiàn)糠硫醇的連續(xù)生產(chǎn)。

本實(shí)用新型中的水蒸氣蒸餾器的作用是通過(guò)直接通往蒸汽，利用蒸汽把液體中需要的物料帶出來(lái)冷卻得到。冷凝器的作用是把餾出液(主要包括蒸汽和糠硫醇)轉(zhuǎn)變成液體。分層器的作用是將油相和液相進(jìn)行分離。所述水蒸氣蒸餾器、冷凝器和分層器為本領(lǐng)域常規(guī)的工業(yè)設(shè)備，可通過(guò)商業(yè)途徑購(gòu)買(mǎi)得到。

本實(shí)用新型中的連續(xù)管道式反應(yīng)器可應(yīng)用于適合連續(xù)反應(yīng)的各種產(chǎn)品類(lèi)型，比如糠硫醇的工藝生產(chǎn)。

本實(shí)用新型還提供一種上述裝置在合成糠硫醇中的應(yīng)用。

本實(shí)用新型還提供一種采用上述連續(xù)反應(yīng)裝置合成糠硫醇的方法，包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)備原料：鹽酸溶液、糠醇、硫脲水溶液和氫氧化鈉水溶液；

(2)將鹽酸溶液、糠醇和硫脲水溶液按照設(shè)定比例進(jìn)入所述混流反應(yīng)器中的豎向管道中，通過(guò)蒸汽加熱和/或冷卻水的冷卻作用使得鹽酸、糠醇和硫脲達(dá)到反應(yīng)所需溫度，以及部分鹽酸、糠醇和硫脲發(fā)生反應(yīng)生成糠基異硫脲；

(3)步驟(2)中的混合物體系進(jìn)入所述平流穩(wěn)定器中，所述混合物體系中鹽酸、糠醇和硫脲繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)得到糠基異硫脲；當(dāng)平流穩(wěn)定器中的液位達(dá)到設(shè)定位置時(shí)通過(guò)溢流形式出料，然后與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)生成糠硫醇。

步驟(1)中，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為25～35％，優(yōu)選的，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為30％。所述糠醇的純度為99％。所述硫脲水溶液為硫脲和水按照質(zhì)量比例42：100混合配置而成的飽和硫脲水溶液。所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為15～25％，優(yōu)選的，所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為20％。

步驟(2)中，所需溫度為50～60℃，優(yōu)選的，所述溫度為54～56℃。

步驟(2)中，所述鹽酸溶液、糠醇和硫脲水溶液進(jìn)入所述混流器中的流量比例為0.5:0.5:(0.2～0.5)。

步驟(2)中，為進(jìn)一步更好地控制鹽酸、糠醇和硫脲達(dá)到反應(yīng)所需溫度以得到充分反應(yīng)和節(jié)約能耗，混合物料在列管式反應(yīng)器中進(jìn)行三次折流或多次折流返混。

步驟(3)中，加入氫氧化鈉后，使得混合物體系的pH為7.5～8.5，優(yōu)選的pH為8。

步驟(3)中，測(cè)定反應(yīng)體系中的鹽酸剩余濃度，根據(jù)需要適當(dāng)添加或降低鹽酸的進(jìn)料量達(dá)到適當(dāng)。

進(jìn)一步的，當(dāng)步驟(3)生成糠硫醇后，所述平流保溫反應(yīng)器中反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入水蒸汽蒸餾器中，餾出液冷凝后進(jìn)入第二分層器，分離出第一油相和第一水相，第一油相進(jìn)入糠硫醇粗品罐中。

為了使反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，水蒸汽蒸餾器中的液位需保持在設(shè)定位置，底出液經(jīng)第一分層器分離出第二油相和第二水相，第二油相進(jìn)入糠硫醇粗品罐。

所述第一油相和第二油相合并即為糠硫醇粗品。

上述技術(shù)方案中的一個(gè)技術(shù)方案具有如下有益效果：

(1)本實(shí)用新型的連續(xù)反應(yīng)裝置中的文丘里混合器，物料泵入時(shí)，產(chǎn)生負(fù)壓腔，有負(fù)壓將系統(tǒng)中的部分物料再吸入的作用，吸入的物料與泵入的物料進(jìn)行混合，同時(shí)，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)機(jī)理有助催化反應(yīng)的作用。

本實(shí)用新型的連續(xù)反應(yīng)裝置主要由兩段組裝式結(jié)構(gòu)組成。所述反應(yīng)裝置的下段為混流反應(yīng)器，具有若干個(gè)返混流程和加熱冷卻系統(tǒng)(上述列管式反應(yīng)器上設(shè)有蒸汽進(jìn)口和冷卻水進(jìn)水口)，本實(shí)用新型中的加熱冷卻系統(tǒng)為一個(gè)核心設(shè)計(jì)系統(tǒng)，此系統(tǒng)可以通過(guò)蒸汽加熱使相關(guān)原料達(dá)到反應(yīng)溫度，但隨著反應(yīng)的放熱，溫度上升到不能通過(guò)關(guān)閉蒸汽來(lái)調(diào)節(jié)時(shí)，可以立即開(kāi)啟冷卻水降溫，從而保證相關(guān)原料的保溫使其保持在所需溫度。所述反應(yīng)裝置的上段為平流穩(wěn)定段，主要是反應(yīng)的保溫階段，此段反應(yīng)器主要是保持繼續(xù)反應(yīng)，主要是在反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，由于穩(wěn)定反應(yīng)需要一段時(shí)間，所以有一定的空間來(lái)繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)穩(wěn)定后可以根據(jù)反應(yīng)情況和生產(chǎn)產(chǎn)量使用多個(gè)出料口出料。

通過(guò)本實(shí)用新型的連續(xù)反應(yīng)裝置，可以實(shí)現(xiàn)物料的連續(xù)進(jìn)料和出料，保持一定的溫度使反應(yīng)穩(wěn)定反應(yīng)。該裝置適用于適合連續(xù)反應(yīng)的各種產(chǎn)品類(lèi)型，可使糠硫醇的收率高達(dá)85％左右。

(2)根據(jù)糠硫醇的生產(chǎn)工藝，本實(shí)用新型還提供了一種連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)糠硫醇的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括所述的連續(xù)反應(yīng)裝置，還包括水蒸汽蒸餾器、冷凝器、第一分層器和第二分層器等結(jié)構(gòu)，采用上述系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)糠硫醇的連續(xù)生產(chǎn)，與現(xiàn)有技術(shù)中的反應(yīng)釜生產(chǎn)糠硫醇的系統(tǒng)(產(chǎn)率僅為55～60％左右)，產(chǎn)率顯著提高，可高達(dá)85％左右。

(3)本實(shí)用新型中的連續(xù)反應(yīng)裝置和連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)糠硫醇的系統(tǒng)的操作簡(jiǎn)單、成本低。

(4)本實(shí)用新型考慮到合成糠硫醇原料價(jià)格、產(chǎn)品的收率、操作的簡(jiǎn)便性等問(wèn)題，使用了連續(xù)式反應(yīng)裝置，使得反應(yīng)條件容易控制(溫度波動(dòng)更加穩(wěn)定)，通過(guò)硫脲和糠醇在酸性條件下進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)。此改良法耗能少，實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作確保了產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，生成糠硫醇的產(chǎn)率可達(dá)到85％以上。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型的連續(xù)反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本實(shí)用新型連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)糠硫醇的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本實(shí)用新型折流部件的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是本實(shí)用新型中列管式反應(yīng)器的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5～圖8為下折流帽的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，1、下封頭，1-1、下封頭法蘭，2、文丘里混合器，3、列管式反應(yīng)器，3-1、蒸汽進(jìn)口，3-2、冷卻水進(jìn)水口，3-3、蒸汽冷凝水出口，3-4、放空排空口，3-5、溫度計(jì)，3-6、列管式反應(yīng)器上法蘭，3-7、列管式反應(yīng)器筒體，3-8、列管式反應(yīng)器下法蘭，4、平流保溫反應(yīng)器，4-1、4-2、4-3、出料口，4-4、平流保溫反應(yīng)器筒體，4-5、平流保溫器下法蘭，5、氫氧化鈉水溶液儲(chǔ)罐，6、糠醇儲(chǔ)罐，7、硫脲制溶儲(chǔ)罐，8、硫脲溶液儲(chǔ)罐，9、鹽酸儲(chǔ)罐，10、水蒸氣蒸餾器，11、第一分層器，12、冷凝器，13、第二分層器，14、粗品儲(chǔ)罐，15、上折流帽，16、下折流帽，17、第一環(huán)形區(qū)，18、第二環(huán)形區(qū)，19、圓形區(qū)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的裝置和系統(tǒng)予以進(jìn)一步地說(shuō)明，但并不因此而限制本實(shí)用新型。

實(shí)施例1

本實(shí)用新型的連續(xù)反應(yīng)裝置可應(yīng)用于適合連續(xù)反應(yīng)的各種產(chǎn)品類(lèi)型。本實(shí)施例提供一種制備糠硫醇的連續(xù)反應(yīng)裝置，如圖1所示，包括混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器4；其中：

所述混流反應(yīng)器包括列管式反應(yīng)器3、文丘里混合器2和與所述列管式反應(yīng)器3底部相連的下封頭1。

所述列管式反應(yīng)器3內(nèi)部包括若干個(gè)用于物料反應(yīng)的豎向管道，所述豎向管道之間和所述豎向管道與所述列管式反應(yīng)器壁之間具容納(或流通)蒸汽和/或冷卻水的間隙；所述豎向管道的長(zhǎng)徑比(管道的長(zhǎng)度與直徑的比例)為50：1。

所述豎向管道內(nèi)壁上設(shè)置若干個(gè)使物料折流的部件；所述使物料折流的部件為折流板。所述折流板沿縱向交錯(cuò)位于豎向管道內(nèi)壁上，使得在混流反應(yīng)器中折流三次或多次。此設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是有利于溫度的控制和節(jié)能。

所述列管式反應(yīng)器3壁上部設(shè)有蒸汽進(jìn)口3-1和放空排空口3-4，所述列管式反應(yīng)器3壁下部冷卻水進(jìn)水口3-2和蒸汽冷凝水出口3-3；蒸汽冷凝水出口3-3設(shè)計(jì)的位置比一般的設(shè)計(jì)位置要高，既用為蒸汽冷凝水出口與作為冷卻水出口。

所述文丘里混合器2通過(guò)所述下封頭1與所述列管式反應(yīng)器3中的豎向管道相連通；

所述平流保溫反應(yīng)器壁上設(shè)有3個(gè)物料出口4-1、4-2、4-3，所述三個(gè)出料口分別設(shè)置在平流穩(wěn)定器壁的上、中、下部位。此處是為了考慮產(chǎn)量問(wèn)題和放大效應(yīng)來(lái)設(shè)計(jì)的，由于反應(yīng)效果不一定達(dá)到設(shè)計(jì)要求，造成不成功，所以，本實(shí)用新型設(shè)計(jì)了三個(gè)出料口，第一個(gè)出料口是一半產(chǎn)量和剛開(kāi)車(chē)時(shí)使用的，中間的出料口是正常設(shè)計(jì)產(chǎn)量使用，最上面的出料口是超負(fù)荷或設(shè)計(jì)達(dá)不到要求時(shí)備用。

考慮反應(yīng)連續(xù)的同時(shí)，充分考慮節(jié)能和成本的問(wèn)題，在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮利用下部熱量的余熱完成上部的保溫反應(yīng)，故所述列管式反應(yīng)器3的頂部設(shè)置所述平流保溫反應(yīng)器4，即為上下排列布置。所述平流保溫反應(yīng)器4內(nèi)部與所述列管式反應(yīng)器3中的豎向管道相連通。在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，可將列管式反應(yīng)器3和平流保溫反應(yīng)器4設(shè)計(jì)為一個(gè)整體，有利于系統(tǒng)物料的穩(wěn)定。

進(jìn)一步的，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需求，所述連續(xù)反應(yīng)裝置上設(shè)有若干個(gè)濃度計(jì)、pH計(jì)和溫度計(jì)，圖1中3-5為溫度計(jì)。

進(jìn)一步的，為了提高整個(gè)裝置的使用壽命，所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的各個(gè)部件由耐腐蝕材料制成。

進(jìn)一步的，所述文丘里混合器2還與平流保溫反應(yīng)器4內(nèi)部相連通，物料首先在文丘里混合器2進(jìn)行混合，物料通過(guò)文丘里混合器2時(shí)，產(chǎn)生負(fù)壓將平流保溫反應(yīng)器2中的部分物料吸入，參與反應(yīng)，通過(guò)閥門(mén)控制吸入量。此處的巧妙處是在于將反應(yīng)的物料部分混合有助于反應(yīng)的正方向進(jìn)行。

進(jìn)一步的，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要，平流保溫反應(yīng)器的體積設(shè)計(jì)為系統(tǒng)物料的停留時(shí)間3h。舉例說(shuō)明停留時(shí)間3h：每小時(shí)物料總進(jìn)料量為單位1，平流保溫反應(yīng)器設(shè)計(jì)為單位3(物料總進(jìn)料量為1m³/h，平流保溫反應(yīng)器設(shè)計(jì)為3m³/h)。

采用此連續(xù)反應(yīng)裝置制備得到的糠硫醇粗品，產(chǎn)率為85％以上。

進(jìn)一步的，如圖3所示，列管式反應(yīng)器3的頂部通過(guò)法蘭(平流保溫反應(yīng)器下法蘭4-5和列管式反應(yīng)器3-6)與平流保溫反應(yīng)器4相連。列管式反應(yīng)器3的底部通過(guò)法蘭(列管式反應(yīng)器下法蘭3-8和下封頭法蘭1-1)與下封頭1相連。其中，3-7為列管式反應(yīng)器筒體，4-4為平流保溫反應(yīng)器筒體。

進(jìn)一步的，為實(shí)現(xiàn)混流反應(yīng)器中的物料折流三次，所述下封頭內(nèi)設(shè)有下折流帽16，下折流帽16為一環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)或呈類(lèi)似環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)形式有多種，可以為如圖5～8所示的結(jié)構(gòu)，其形狀并沒(méi)有特別限定，本實(shí)施例優(yōu)選如圖5所示的環(huán)形封頭，環(huán)狀封頭能夠密封所述列管式反應(yīng)器3的外部周?chē)h(huán)形部分的豎向管道(如圖4所示，第一環(huán)形區(qū)17和第二環(huán)形區(qū)18)，所述平流保溫反應(yīng)器4的底部?jī)?nèi)或列管式反應(yīng)器3的頂部?jī)?nèi)設(shè)有上折流帽15，所述上折流帽為一常規(guī)封頭結(jié)構(gòu)，能夠密封所述列管式反應(yīng)器3的內(nèi)部圓形部分的豎向管道(如圖4所示，所述內(nèi)部環(huán)形區(qū)包括第二環(huán)形區(qū)18和圓形區(qū)19)。

實(shí)現(xiàn)物料液體三次折流的過(guò)程：混合物料液體是通過(guò)下封頭1進(jìn)入列管式反應(yīng)器3，通過(guò)上下折流帽的作用將列管分為三個(gè)室，液體先通過(guò)下折流帽16從中間向上流入列管式反應(yīng)器3(圓形區(qū)19的豎向管道)，到達(dá)列管式反應(yīng)器3頂部后由于上折流帽15的作用向下折流進(jìn)入列管式反應(yīng)器3(第二環(huán)形區(qū)18的豎向管道)，然后再折流從最外面的列管(第一環(huán)形區(qū)17的豎向管道)通過(guò)最后進(jìn)入上部的平流保溫反應(yīng)器4。

實(shí)施例2

一種連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)糠硫醇的系統(tǒng)，如圖2所示，至少包括實(shí)施例1所述連續(xù)反應(yīng)裝置(如圖1所示)、糠醇儲(chǔ)罐6、硫脲制溶儲(chǔ)罐7、硫脲溶液儲(chǔ)罐8、鹽酸儲(chǔ)罐9、氫氧化鈉水溶液儲(chǔ)罐5、水蒸汽蒸餾器10、冷凝器12、第一分層器11、第二分層器13和粗品儲(chǔ)罐14；

所述糠醇儲(chǔ)罐6、硫脲制溶儲(chǔ)罐7、硫脲溶液儲(chǔ)罐8、鹽酸儲(chǔ)罐9通過(guò)泵和管道連接所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的文丘里混合器2；

所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的平流保溫反應(yīng)器4的出料口通過(guò)氫氧化鈉水溶液儲(chǔ)罐5連接所述水蒸汽蒸餾器10的進(jìn)液口，所述水蒸汽蒸餾器10的出液口與第一分層器11的進(jìn)液口相連接；所述水蒸汽蒸餾器10的餾出液出口通過(guò)冷凝器12與所述第二分層器13的進(jìn)液口相連接。

所述第一分層器11和第二分層器13的上部還與粗品儲(chǔ)罐14相連接，使第一分層器11和第二分層器13中分離得到的油相進(jìn)入粗品儲(chǔ)罐14中。

根據(jù)第一分層器11和第二分層器13中的水相層中的未反應(yīng)物料的含量確定是否再加入反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)或去配制鹽酸溶液。故，所述第一分層器11的底部和第二分層器13的底部還分別與所述下封頭1或糠醇儲(chǔ)罐6、硫脲制溶儲(chǔ)罐7、硫脲溶液儲(chǔ)罐8、鹽酸儲(chǔ)罐9等物料罐相連接，使第一分層器11和第二分層器13中的水相進(jìn)入下封頭1或物料罐中。當(dāng)保持系統(tǒng)平衡后，所述第一分層器11和第二分層器13還可分別連接污水處理設(shè)備，進(jìn)行污水處理。

實(shí)施例3

一種采用實(shí)施例1中的連續(xù)反應(yīng)裝置合成糠硫醇的方法，包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)備原料：質(zhì)量濃度為30％的鹽酸溶液、糠醇(含量>99％)、按質(zhì)量比硫脲：水＝42:100配制成飽和硫脲水溶液、質(zhì)量濃度為20％的氫氧化鈉溶液。

(2)將鹽酸溶液、糠醇和硫脲水溶液按照設(shè)定比例進(jìn)入所述混流反應(yīng)器中的豎向管道中，所述鹽酸溶液、糠醇和硫脲水溶液進(jìn)入所述混流器中的流量比例為0.5:0.5:(0.2～0.5)，通過(guò)蒸汽加熱和/或冷卻水的冷卻作用使得鹽酸、糠醇和硫脲達(dá)到反應(yīng)所需溫度54～56℃，以及部分鹽酸、糠醇和硫脲發(fā)生反應(yīng)生成糠基異硫脲；

蒸汽加熱時(shí)，蒸汽通過(guò)蒸汽進(jìn)口進(jìn)入，由于鹽酸、糠醇和硫脲反應(yīng)生成糠基異硫脲為放熱反應(yīng)，所以當(dāng)溫度高于56℃時(shí)，需要降溫使其達(dá)到合適的反應(yīng)溫度，此時(shí)，通過(guò)冷卻水進(jìn)水口通入冷卻水。蒸汽加熱和冷卻水冷卻的配合使用，使得溫度保持在54～56℃。

為了有利于溫度的控制和節(jié)能，混合物料在列管式反應(yīng)器中進(jìn)行三次折流或多次折流返混。

(3)步驟(2)中的混合物體系進(jìn)入所述平流穩(wěn)定器中，所述混合物體系中鹽酸、糠醇和硫脲繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)得到糠基異硫脲；當(dāng)平流穩(wěn)定器中的液位達(dá)到設(shè)定位置時(shí)，通過(guò)溢流形式出料，然后與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)生成糠硫醇，反應(yīng)體系的pH保持為8左右。

實(shí)施例4

一種采用實(shí)施例2中的系統(tǒng)連續(xù)合成糠硫醇的方法，包括以下步驟：

1、準(zhǔn)備原料：質(zhì)量濃度為30％的鹽酸溶液，存放在鹽酸儲(chǔ)罐9中、糠醇(含量>99％)，存放在糠醇儲(chǔ)罐6、在硫脲制溶儲(chǔ)罐7中按質(zhì)量比硫脲：水＝42:100配制成飽和硫脲水溶液，轉(zhuǎn)移存放在硫脲溶液儲(chǔ)罐8、質(zhì)量濃度為20％的氫氧化鈉溶液存在在氫氧化鈉水溶液儲(chǔ)罐5中。

2、糠硫醇連續(xù)生產(chǎn)工藝：

(1)開(kāi)啟鹽酸計(jì)量泵，壓力顯示正常，逐漸開(kāi)啟鹽酸進(jìn)料閥，調(diào)到0.5M³/h泵入鹽酸。

(2)流量穩(wěn)定后，同時(shí)通過(guò)蒸汽進(jìn)口3-1通入蒸汽加熱列管式反應(yīng)器3到55℃±1℃，穩(wěn)定進(jìn)料至平流保溫反應(yīng)器4底部。

(3)同時(shí)開(kāi)啟硫脲和糠醇計(jì)量泵，逐漸開(kāi)啟硫脲進(jìn)料閥，將流量調(diào)到0.5M³/h。然后開(kāi)啟糠醇進(jìn)料閥，將流量調(diào)至0.23M³/h穩(wěn)定進(jìn)料。

此時(shí)列管式反應(yīng)器3中部分鹽酸、糠醇和硫脲發(fā)生反應(yīng)生成糠基異硫脲。

蒸汽加熱時(shí)，蒸汽通過(guò)蒸汽進(jìn)口進(jìn)入，由于鹽酸、糠醇和硫脲反應(yīng)生成糠基異硫脲為放熱反應(yīng)，所以當(dāng)溫度高于56℃時(shí)，需要降溫使其達(dá)到合適的反應(yīng)溫度，此時(shí)，通過(guò)冷卻水進(jìn)水口3-2通入冷卻水。蒸汽加熱和冷卻水冷卻的配合使用，使得溫度保持在54～56℃。

為進(jìn)一步更好地控制鹽酸、糠醇和硫脲達(dá)到反應(yīng)所需溫度以得到充分反應(yīng)和節(jié)約能耗，混合物料在列管式反應(yīng)器中進(jìn)行三次折流或多次折流返混。

(4)每10分鐘檢測(cè)一次平流保溫反應(yīng)器4中的糠硫醇含量變化，同時(shí)根據(jù)含量情況適當(dāng)調(diào)整糠醇進(jìn)料量達(dá)到完全反應(yīng)的效果。

(5)測(cè)定平流保溫反應(yīng)器4下部出料口處反應(yīng)后的鹽酸剩余濃度，根據(jù)需要適當(dāng)增加和降低鹽酸的進(jìn)料量達(dá)到適當(dāng)。

(6)當(dāng)平流穩(wěn)定反應(yīng)器4中的液位達(dá)到下部的出料口時(shí)，通過(guò)出料口4-1連接的溢出出料管進(jìn)入通向水蒸汽蒸餾器10的管道，開(kāi)啟氫氧化鈉溶液泵，同時(shí)泵入氫氧化鈉水溶液與糠基異硫脲反應(yīng)生成糠硫醇，并在管道內(nèi)中和至pH為8左右，進(jìn)入水蒸汽蒸餾器10中。

(7)當(dāng)水蒸汽蒸餾器10中液位達(dá)1/3處時(shí)，開(kāi)啟水蒸汽蒸餾，溫度控制在90～98℃，蒸汽經(jīng)冷凝器12冷凝后進(jìn)入第二分層器13，餾出液分層后上層油相進(jìn)入粗品儲(chǔ)罐14，水相回用于配制鹽酸和硫脲水溶液。

(8)水蒸汽蒸餾器底水液通過(guò)閥門(mén)控制罐內(nèi)液位牌1/3～2/3位置，底出液(沒(méi)有經(jīng)過(guò)汽化，從水蒸汽蒸餾器底部出來(lái)的物料)經(jīng)第一分層器11分出油相進(jìn)入粗品儲(chǔ)罐14，水相根據(jù)水相中的糠硫醇和原料組分的含量確定是否再加反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)或去配制鹽酸溶液。當(dāng)保持系統(tǒng)平衡后，水相排至污水處理中心進(jìn)行處理。此時(shí)，粗品儲(chǔ)罐14中為糠硫醇粗品，產(chǎn)率為85％以上。

(9)另外，為了更好的有助于反應(yīng)正方向進(jìn)行，物料首先在文丘里混合器2進(jìn)行混合，物料通過(guò)文丘里混合器2時(shí)，產(chǎn)生負(fù)壓將平流保溫反應(yīng)器4中的部分物料吸入，參與反應(yīng)，通過(guò)閥門(mén)控制吸入量。

進(jìn)一步的，粗品儲(chǔ)罐14中的粗品達(dá)到一定數(shù)量后精制后得成品糠硫醇，其純度可達(dá)到99％以上。

上述實(shí)施例為本實(shí)用新型較佳的實(shí)施方式，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本實(shí)用新型的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。