本實用新型涉及高純材料生產(chǎn)除雜提純的技術(shù)領(lǐng)域,更具體地講,涉及一種高純磷的蒸餾裝置。
背景技術(shù):
高純磷是制備半導體材料的重要原料,主要用于制作Ⅲ~Ⅴ族化合物半導體材料如InP、GaP,少數(shù)用于鍺、硅單晶摻雜劑等。如InP、GaP分別是制備紅色發(fā)光二極管合綠色發(fā)光二極管的首選材料,其中GaP早在七十年代就已進入使用階段,其發(fā)光效率高于早期的GaAsP化合物半導體。由這些化合物材料制成的光學元件或電子器件應(yīng)用廣泛,如多功能顯示器、電腦、智能手機、汽車紅外等數(shù)字顯示上。
我國在高純磷的研究起步晚,技術(shù)相對滯后。目前在國內(nèi)有能力生產(chǎn)5N-6N級高純磷的企業(yè)不多,而生產(chǎn)磷的企業(yè)大多生產(chǎn)的是工業(yè)用的3N級白磷,多采用濃硫酸批量精制白磷,且工藝因不安全因素較多,容易發(fā)生安全事故。
由于受到生產(chǎn)工藝的影響,市場上現(xiàn)有5N-6N級高純磷產(chǎn)品中雜質(zhì)S的含量波動較大,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,為了保證產(chǎn)品質(zhì)量并穩(wěn)定降低S含量,結(jié)合磷蒸餾、磷精餾、磷的氧化法、磷的氯化物還原法等高純磷制備技術(shù)方案的實驗結(jié)果,確定采用蒸餾方式提純。在生產(chǎn)過程中,能夠使S、As、Fe、Cu等雜質(zhì)元素在蒸餾提純過程中得到有效降低,尤其是提純產(chǎn)品中元素S的含量得到有效控制,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
但是,以往高純磷蒸餾設(shè)備是石英材質(zhì),主要有以下缺點:
1、設(shè)備不利于復雜設(shè)計,滿足不了個別要求。
2、石英承受壓力有限,設(shè)備易損壞。
3、原料投料量少,個別雜質(zhì)元素得不到有效去除。
4、生產(chǎn)過程可控性較差。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本實用新型的目的是提供一種能夠保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高純磷蒸餾設(shè)備,高效分離雜質(zhì),特別降低雜質(zhì)S元素分離效率高。
本實用新型提供了一種高純磷的蒸餾裝置,所述蒸餾裝置包括蒸餾爐、加熱單元、冷卻循環(huán)單元和控制單元,其中,所述蒸餾爐包括從左至右依次連接且互相連通的進料蒸發(fā)區(qū)、填料區(qū)和冷凝回收區(qū),所述進料蒸發(fā)區(qū)上設(shè)置有進料端口和保護氣進氣口并且所述加熱單元套裝在所述進料蒸發(fā)區(qū)的外壁上,所述冷凝回收區(qū)上設(shè)置有出料端口并且所述冷卻循環(huán)單元設(shè)置在所述冷凝回收區(qū)的外壁上;所述控制單元包括電源開關(guān)、溫度指示控制器和熱電偶,所述熱電偶設(shè)置在進料蒸發(fā)區(qū)、填料區(qū)和冷凝回收區(qū)的外壁上,所述溫度指示控制器與電源開關(guān)、熱電偶和加熱單元電連接。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述蒸餾爐還包括設(shè)置在所述冷凝回收區(qū)端部的盲板,所述進料蒸發(fā)區(qū)、填料區(qū)、冷凝回收區(qū)和盲板通過法蘭和墊片連接。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述加熱單元為電阻爐,所述電阻爐為石墨爐管管身纏繞加熱電阻絲并外接電源接引線和熱電偶制成。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述填料區(qū)內(nèi)設(shè)置有填料內(nèi)筒和保溫層,所述填料內(nèi)筒內(nèi)裝填有填料和石英環(huán)的混合物料。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述填料內(nèi)筒包括筒狀支架和隔板,所述隔板設(shè)置在筒狀支架的端部且靠近所述冷凝回收區(qū)設(shè)置。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述隔板上均勻布置若干個小孔。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述冷凝回收區(qū)傾斜設(shè)置并且所述冷凝回收區(qū)的軸線與填料區(qū)的軸線之間的夾角為2~5°。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述冷卻循環(huán)單元包括水套外管、水套環(huán)和冷卻水接口,所述水套外管套裝在所述冷凝回收區(qū)的外壁上并與水套環(huán)配合形成水冷腔,所述冷卻水接口設(shè)置在所述水套外管上并與水冷腔連通。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述冷卻循環(huán)單元設(shè)置在冷凝回收區(qū)上靠近填料區(qū)的位置處,所述出料端口設(shè)置在冷凝回收區(qū)的中部底側(cè)壁上。
根據(jù)本實用新型高純磷的蒸餾裝置的一個實施例,所述進料端口的軸線與進料蒸發(fā)區(qū)的軸線之間的夾角為30~60°,所述出料端口的軸線與冷凝回收區(qū)的軸線之間的夾角為30~60°。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實用新型高純磷的蒸餾裝置能夠使得高純磷的生產(chǎn)過程中原料投料增加,個別難除元素的含量有效降低,生產(chǎn)效率得到提高,生產(chǎn)環(huán)境得到改善,生產(chǎn)過程易于控制,降低安全隱患和生產(chǎn)耗時。此外,本實用新型引入了包含摻雜元素的填料來達到去除雜質(zhì)元素的目的。
附圖說明
圖1示出了本實用新型示例性實施例的高純磷蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2A至圖2C分別示出了本實用新型示例性實施例的高純磷蒸餾裝置中填料區(qū)的左視圖、主視圖和右視圖。
圖3A和圖3B分別示出了本實用新型示例性實施例的高純磷蒸餾裝置中電阻爐和保溫層的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖標記說明:
1-進料蒸發(fā)區(qū)、2-法蘭、3-填料區(qū)、4-盲板、5-冷凝回收區(qū)、6-填料內(nèi)筒、7-墊片、8-進料端口、9-出料端口、10-水套外管、11-水套環(huán)、12-冷卻水接口、13-保護氣進氣口、13-隔板、14-小孔、15-電阻爐、16-保溫層、17-筒狀支架、18-填料、19-石英環(huán)。
具體實施方式
本說明書中公開的所有特征,或公開的所有方法或過程中的步驟,除了互相排斥的特征和/或步驟以外,均可以以任何方式組合。
本說明書中公開的任一特征,除非特別敘述,均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即,除非特別敘述,每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
下面將對本實用新型高純磷的蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)和原理進行詳細的說明。
圖1示出了本實用新型示例性實施例的高純磷蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
如圖1所示,根據(jù)本實用新型的示例性實施例,所述高純磷的蒸餾裝置包括蒸餾爐、加熱單元、冷卻循環(huán)單元和控制單元。其中,蒸餾爐是對物料進行提純精制的主要組件,加熱單元用于對蒸餾爐進行加熱并將蒸餾爐內(nèi)的物料轉(zhuǎn)變?yōu)檎羝?,冷卻循環(huán)單元用于對提純精制后的物料蒸汽冷凝并獲得最終的高純產(chǎn)品,控制單元用于對蒸餾爐和加熱單元進行開關(guān)控制、溫度檢測和調(diào)節(jié)等控制。
具體地,蒸餾爐包括從左至右依次連接且互相連通的進料蒸發(fā)區(qū)1、填料區(qū)3和冷凝回收區(qū)5,進料蒸發(fā)區(qū)1是通過加熱將物料蒸發(fā)轉(zhuǎn)變?yōu)檎羝慕M件,填料區(qū)3是通過填充填料摻雜物質(zhì)除去雜質(zhì)元素的組件,冷凝回收區(qū)5是通過冷凝將提純后的物料蒸汽轉(zhuǎn)變?yōu)樽罱K產(chǎn)物的組件。
根據(jù)本實用新型的一個實施例,蒸餾爐還包括設(shè)置在冷凝回收區(qū)5端部的盲板4,進料蒸發(fā)區(qū)1、填料區(qū)3、冷凝回收區(qū)5和盲板4通過法蘭2和墊片7連接。
其中,進料蒸發(fā)區(qū)1上設(shè)置有進料端口8和保護氣進氣口13。進料蒸發(fā)區(qū)1可以為一端封閉且一端開口的筒體結(jié)構(gòu),進料端口8和保護氣進氣口13設(shè)置在封閉端,并且進料蒸發(fā)區(qū)1通過開口端與填料區(qū)3連接。優(yōu)選地,進料端口8的軸線與進料蒸發(fā)區(qū)1的軸線之間的夾角β為30~60°,以便于投料。進料端口8位于進料蒸發(fā)區(qū)1上部,保證加料順暢,保護氣進氣口13設(shè)置于進料端口8的分支上,能夠有效防止進料端口8處的物料蒸汽因溫差而堵塞進料端口8;同時,進料端口的設(shè)置位置能夠使保護氣在進料蒸發(fā)區(qū)1內(nèi)形成類平推氣流,減少返混并減小進料蒸發(fā)區(qū)內(nèi)的壓力。
為了對進料蒸發(fā)區(qū)1及其中的物料進行加熱,加熱單元套裝在進料蒸發(fā)區(qū)1的外壁上。優(yōu)選地,加熱單元為電阻爐15。圖3A示出了本實用新型示例性實施例的高純磷蒸餾裝置中電阻爐的結(jié)構(gòu)示意圖,如圖3A所示,電阻爐15為石墨爐管管身纏繞加熱電阻絲并外接電源接引線和熱電偶制成,優(yōu)選地采用分段控溫,下部溫度高且設(shè)置為300~330℃,由此能夠使物料受熱揮發(fā),上部采用與下部溫差不大的溫度范圍,從而使物料蒸汽部分冷凝回流進行傳熱傳質(zhì)。
冷凝回收區(qū)3上設(shè)置有出料端口9并且冷卻循環(huán)單元設(shè)置在冷凝回收區(qū)3的外壁上。其中,冷凝循環(huán)單元用于對冷凝回收區(qū)3及其中的物料蒸汽進行冷凝。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例,冷卻循環(huán)單元可以包括水套外管10、水套環(huán)11和冷卻水接口12,水套外管10套裝在冷凝回收區(qū)3的外壁上并與水套環(huán)11配合形成水冷腔,冷卻水接口12設(shè)置在水套外管10上并與水冷腔連通。冷卻水接口12可以包括入水口和出水口,入水口和出水口分別與管道連接。
優(yōu)選地,冷卻循環(huán)單元設(shè)置在冷凝回收區(qū)5上靠近填料區(qū)3的位置處,由此能夠?qū)崿F(xiàn)最佳的冷卻效果并盡快地將物料蒸汽進行冷卻。更優(yōu)選地,冷凝回收區(qū)5傾斜設(shè)置并且冷凝回收區(qū)5的軸線與填料區(qū)3的軸線之間的夾角α為2~5°,傾斜設(shè)置的冷凝回收區(qū)5能夠使得冷凝下來的產(chǎn)品因位差快速地向位于低處的出料端口9流動,避免產(chǎn)品積累在冷凝回收區(qū)5內(nèi)并盡快回收產(chǎn)品。
其中,出料端口9設(shè)置在冷凝回收區(qū)5的中部底側(cè)壁上,有利于將冷凝后的產(chǎn)品與輕組分殘料完全分離(以便于將冷凝后的產(chǎn)品匯集并回收);并且,出料端口9的軸線與冷凝回收區(qū)5的軸線之間的夾角為30~60°。
控制單元包括電源開關(guān)(未示出)、溫度指示控制器(未示出)和熱電偶(未示出),熱電偶設(shè)置在進料蒸發(fā)區(qū)1、填料區(qū)3和冷凝回收區(qū)5的外壁上以對三個區(qū)域內(nèi)的溫度進行檢測,溫度指示控制器與電源開關(guān)、熱電偶和加熱單元電連接以控制裝置開關(guān)并通過實時反饋的溫度數(shù)據(jù)對加熱單元進行控制,實現(xiàn)進料蒸發(fā)區(qū)1和填料區(qū)3中溫度的設(shè)定和控制并實現(xiàn)冷凝回收區(qū)5中溫度的監(jiān)測顯示。
本實用新型引入了包含摻雜元素的填料來達到去除雜質(zhì)元素的目的并引入了用于放置填料的填料區(qū)3。具體地,圖2A至圖2C分別示出了本實用新型示例性實施例的高純磷蒸餾裝置中填料區(qū)的左視圖、主視圖和右視圖,如圖2A至圖2C所示,填料區(qū)3內(nèi)設(shè)置有填料內(nèi)筒6和保溫層16,填料內(nèi)筒內(nèi)裝填有填料18和石英環(huán)19的混合物料。
其中,填料內(nèi)筒6包括筒狀支架17和隔板13,隔板13設(shè)置在筒狀支架17的端部且靠近冷凝回收區(qū)5設(shè)置,填料18和石英環(huán)19的混合物料放置在隔板13上且位于筒狀支架17中。并且,隔板13上均勻布置若干個小孔14,以使物料蒸汽能夠通過填料區(qū)3。
具體地,本發(fā)明中所使用的填料為能夠去除物料蒸汽中雜質(zhì)S、As、Fe、Cu等的摻雜元素;石英環(huán)18是由石英制得的拉西環(huán)(環(huán)狀結(jié)構(gòu)件),其尺寸與填料大體相當。將石英環(huán)18與填料混合的主要目的是起增加物料蒸汽與填料之間的接觸面積,延長反應(yīng)時間并保證反應(yīng)充分,防止填料反應(yīng)后堵塞隔板。填料內(nèi)筒6與填料區(qū)3外壁之間采用卯榫結(jié)構(gòu)固定,通過端面法蘭的密封避免物料進入填料內(nèi)筒6外壁,造成更換填料困難。
圖3B示出了本實用新型示例性實施例的高純磷蒸餾裝置中保溫層的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖3B所示,在填料區(qū)3中設(shè)置的保溫層16可以使設(shè)備在高溫工作條件下工作時得到保溫,保證填料的除雜提純效果。
下面將結(jié)合本實用新型中高純磷蒸餾裝置的具體結(jié)構(gòu)對其工作過程進行介紹。
物料磷由進料端口8進入進料蒸發(fā)區(qū)1,通過加熱單元電阻爐15供熱并控制進料蒸發(fā)區(qū)1內(nèi)的溫度為300~330℃,使物料轉(zhuǎn)變?yōu)檎羝?,同時惰性保護氣由保護氣進氣口13進入并控制流量為2~3L/min;保護氣將物料蒸汽送入填料區(qū)3中,在填料區(qū)3物料蒸汽進入填料內(nèi)筒6,填料內(nèi)筒6內(nèi)的填料18和石英環(huán)19的阻礙下速度減緩,其中的雜質(zhì)S、As等元素與填料接觸反應(yīng)生成不易揮發(fā)的穩(wěn)定化合物并吸附在填料區(qū)3中,并且控制填料區(qū)3內(nèi)的溫度為330~340℃;物料蒸汽通過填料區(qū)3的提純除雜后進入冷凝回收區(qū)5中,開啟冷卻循環(huán)單元對冷凝回收區(qū)進行降溫并控制冷凝回收區(qū)內(nèi)的溫度為45~60℃,物料蒸汽被冷凝回收并經(jīng)由出料端口9放出得到提純后的高純磷產(chǎn)品和輕組分殘料。
綜上所述,本實用新型高純磷的蒸餾裝置能夠使得高純磷的生產(chǎn)過程中原料投料增加,個別難除元素的含量有效降低,生產(chǎn)效率得到提高,生產(chǎn)環(huán)境得到改善,生產(chǎn)過程易于控制,降低安全隱患和生產(chǎn)耗時。此外,本實用新型引入了包含摻雜元素的填料來達到去除雜質(zhì)元素的目的。
本實用新型并不局限于前述的具體實施方式。本實用新型擴展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合,以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。