本發(fā)明屬于新材料制備技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域,具體涉及一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料、制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù):
鐵鈷合金因具有高飽和磁化強(qiáng)度、高居里溫度、低矯頑力、高磁導(dǎo)率和低磁各向異性常數(shù)等獨(dú)特的軟磁材料性能從而倍受人們的關(guān)注,已被廣泛應(yīng)用于微電機(jī)械系統(tǒng)、航空發(fā)電機(jī)、計(jì)算機(jī)讀/寫磁頭、磁性鑰匙以及汽車工業(yè)等領(lǐng)域。因此,對不同形貌鐵鈷合金微納米結(jié)構(gòu)的研究引起了世界各國的廣泛興趣。
Liqing Pan等人(Journal of Alloys and Compounds,2013,550,423)采用水熱法制備了花狀鐵鈷合金納米結(jié)構(gòu),并研究了其磁學(xué)性能。Santosh K.Pal等人(Materials Letters,2010,64,1127.)采用軟模板法研究了鐵鈷合金粒子,并研究了鐵/鈷原子比例不同對產(chǎn)物磁性強(qiáng)弱的影響。M.Hesani等人(Solid State Communications,2010,150,594.)則在水熱條件下合成得到了鐵鈷合金納米粒子并探究了粒子尺寸對產(chǎn)物磁性的影響。B.Jeyadevan等人(Advance Materials,2006,18,3154)采用常壓高溫濕法化學(xué)的方法實(shí)現(xiàn)了具有立方塊狀結(jié)構(gòu)鐵鈷合金的制備,研究表明氫氧化鈉的使用量對產(chǎn)物有很大影響。Shouheng Sun等人(Nano Research,2009,2,380)采用鈷納米粒子作為模板,接著引入五羰基合鐵,獲得鈷-鐵核殼結(jié)構(gòu),再高溫退火進(jìn)行合金化最終獲得了鐵鈷合金納米粒子,并研究了其相關(guān)的磁學(xué)性能。
現(xiàn)有技術(shù)中,合成方法需要高溫過程、形貌控制合成單一,且合成過程比較繁瑣、條件要求苛刻;而對于鐵鈷合金的性能研究也主要集中在通過調(diào)節(jié)形貌和組成等方面來調(diào)控磁學(xué)性能,而針對鐵鈷合金催化性能的研究還比較少。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,采用溶劑熱法,操作簡單、可控。
本發(fā)明還提供了一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,該微結(jié)構(gòu)具有麥穗狀結(jié)構(gòu),具有很好的磁學(xué)性能。
本發(fā)明還提供了一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料化學(xué)催化上的應(yīng)用。
本發(fā)明提供的一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,包括以下按步驟:
A、將可溶性鐵鹽和可溶性鈷鹽在攪拌下溶于混合溶劑中,再加入表面活性劑,繼續(xù)攪拌得到形成均勻溶液;
B、將溶解有一元強(qiáng)堿的水合肼溶液逐滴加入步驟A制備的溶液中,然后置于反應(yīng)釜中,密封后加熱反應(yīng);
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后洗滌、干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料。
進(jìn)一步的,步驟A中所述可溶性鐵鹽為六水合氯化鐵、七水合氯化亞鐵、四水合氯化亞鐵、九水合硝酸鐵、乙酸亞鐵、硫酸鐵、七水合硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨中的一種或幾種。
進(jìn)一步的,步驟A中所述可溶性鈷鹽為六水合氯化鈷、六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、四水合醋酸鈷中的一種或幾種。
進(jìn)一步的,步驟A中所述一元醇為甲醇、乙醇、正丙醇或正丁醇中的一種或幾種;所述多元醇為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或一縮二乙二醇中的一種或幾種。
進(jìn)一步的,步驟A中所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)、十二烷基硫酸鈉(SDS)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙二醇-20000(PEG-20000)、聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一種或幾種。
步驟A中制備的溶液中,鐵離子和鈷離子的摩爾比為1:0.1–10,鐵和鈷金屬離子總的物質(zhì)的量濃度為0.01–0.5mol/L;
步驟A中所述的混合溶劑由一元醇、多元醇和去離子水按照體積比為1:0–1:0–1混合組成,且多元醇不為0。
步驟A中所述的表面活性劑的用量為0–0.5mol/L;
步驟A中的溶劑與步驟B中的水合肼的體積比為:1:0.3–2;
步驟B中所述一元強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀的一種或兩種;
步驟B中所述的水合肼質(zhì)量濃度為5–98%,一元強(qiáng)堿在水合肼中的質(zhì)量濃度為0.01–1g/mL;
步驟B中所述反應(yīng)釜為聚四氟乙烯內(nèi)襯的填充度為40–80%;
步驟B中所述加熱反應(yīng),反應(yīng)溫度為80–240℃,反應(yīng)時(shí)間為1–100h;
步驟C具體為:待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水和乙醇洗滌,分別洗滌3-5次,最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料。
本發(fā)明提供的一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,采用上述方法制備得到,具有麥穗狀結(jié)構(gòu),尺寸為2-10微米。
本發(fā)明提供的一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料在化學(xué)催化上的應(yīng)用,具體為在硝基芳香化合物加氫制備氨基芳香化合物的應(yīng)用,特別是在對硝基苯酚的催化加氫制備對氨基苯酚的應(yīng)用。
本發(fā)明利用一元醇、多元醇和水的混合溶劑,將鐵、鈷的金屬鹽溶于其中,在堿性條件下,鐵離子和鈷離子被水合肼還原成鐵和鈷單質(zhì),并在成核過程中進(jìn)行合金化,最終得到鐵鈷合金。本發(fā)明中,只有混合溶劑中一元醇和多元醇同時(shí)存在時(shí),才能實(shí)現(xiàn)鐵鈷合金麥穗狀結(jié)構(gòu)的可控制備,混合溶劑可以為一元醇和多元醇的混合溶劑,也可以為一元醇、多元醇和水的混合溶劑。當(dāng)只有一元醇時(shí),所獲得的結(jié)構(gòu)近似塔狀結(jié)構(gòu)和大量的不規(guī)則顆粒存在;當(dāng)只有多元醇時(shí),獲得的產(chǎn)物為分級(jí)的花狀結(jié)構(gòu),因此,只有一元醇或者只有多元醇存在時(shí),不能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的效果。因此,在本體系中,必須含有多元醇,多元醇主要起到以下作用:一方面,因多元醇具有一定的粘度,其可以調(diào)節(jié)混合溶劑的粘度,同時(shí)多元醇還能與金屬離子進(jìn)行配位,進(jìn)而有效控制金屬離子的釋放速度,可使還原過程緩慢、有序進(jìn)行;另一方面,多元醇的存在可以使得成核在一定范圍內(nèi)進(jìn)行,由于其分子內(nèi)氧的存在,其能吸附在納米晶的表面,實(shí)現(xiàn)了麥穗狀微結(jié)構(gòu)的控制合成。表面活性劑的加入,并不會(huì)直接影響最終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌,這也進(jìn)一步說明多元醇存在的重要性。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供了一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,由溶劑熱法制備得到,反應(yīng)條件溫和,所制備的鐵鈷合金材料具有麥穗狀結(jié)構(gòu),該形貌到目前為止尚未報(bào)道;該結(jié)構(gòu)具有良好的磁學(xué)性能,在循環(huán)催化實(shí)驗(yàn)中利用磁鐵便可快速分離和回收,同時(shí)該催化劑可以方便洗滌以及循環(huán)利用;而且生產(chǎn)成本低、流程短、設(shè)備要求不高,易于放大實(shí)驗(yàn)且可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn);本發(fā)明中鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)可用于對硝基苯酚還原中,表現(xiàn)出反應(yīng)速度快、催化效率高、循環(huán)效果好、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。
附圖說明
圖1為實(shí)施例1所得材料的X-射線粉末衍射(XRD)圖;
圖2為實(shí)施例1所得材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片;
圖3為實(shí)施例1所得材料室溫磁滯回線圖;
圖4為實(shí)施例1所得材料在氫化加氫上的紫外-可見吸收光譜圖;
圖5為實(shí)施例1所得材料在氫化加氫上的動(dòng)力學(xué)曲線圖;
圖6為實(shí)施例1所得材料循環(huán)35次的轉(zhuǎn)化率柱狀圖;
圖7為實(shí)施例2所得材料的掃描電子顯微鏡SEM照片;
圖8為實(shí)施例3所得材料的掃描電子顯微鏡SEM照片;
圖9為實(shí)施例4所得材料的掃描電子顯微鏡SEM照片;
圖10為實(shí)施例5所得材料的掃描電子顯微鏡SEM照片;
圖11為實(shí)施例6所得材料的掃描電子顯微鏡SEM照片;
圖12為實(shí)施例7所得材料的掃描電子顯微鏡SEM照片;
圖13為實(shí)施例8所得材料的掃描電子顯微鏡SEM照片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作詳細(xì)的說明。
實(shí)施例1
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,具有三維麥穗狀結(jié)構(gòu),該麥穗狀結(jié)構(gòu)鐵鈷合金材料的尺寸為4.0–10.0微米。
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,步驟包括:
A、將六水合氯化鈷和六水合氯化鐵在攪拌下溶于乙醇、乙二醇、去離子水三者所形成的混合溶劑中,形成均勻溶液;其中,金屬離子的總濃度為0.025mol/L,鈷離子與鐵離子的摩爾比為7:3;混合溶劑中乙醇、乙二醇、去離子水三者的體積比為4:1:0;
B、將氫氧化鈉溶于濃度為85%的水合肼中形成溶液,在攪拌下將其加入到上述金屬鹽溶液中形成均勻溶液,再將其轉(zhuǎn)移至填充度為60%的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,于160℃溶劑熱條件下反應(yīng)8h;步驟A中的混合溶劑與步驟B中的水合肼的體積比為1:1.4;氫氧化鈉在水合肼中的質(zhì)量濃度為0.01g/mL;
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水、乙醇洗滌分別此地3-5次,將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料。
將實(shí)施例1所獲得產(chǎn)物經(jīng)XRD、SEM、VSM進(jìn)行表征,結(jié)果表明所獲得產(chǎn)物為立方相的鐵鈷合金,如圖1所示,具有麥穗狀微結(jié)構(gòu),如圖2所示,顯示出高達(dá)163.5emu/g的飽和磁化強(qiáng)度,如圖3所示。
此外,我們將其作為催化劑用于對硝基苯酚的氫化加氫反應(yīng)中,對其催化性能進(jìn)行評價(jià):
首先,稱取一定量的麥穗狀鐵鈷合金材料,將其超聲分散在去離子水中,配成100mg/L的膠體溶液;其次,用去離子水配制5×10-4mol/L的對硝基苯酚和0.02mol/L的硼氫化鈉溶液;最后,取1體積的對硝基苯酚和1體積的硼氫化鈉溶液混合后放入燒杯中,接著將1體積的催化劑膠體溶液加入其中,采用紫外-可見近紅外分光光度計(jì)(日本日立公司,U-4100)每隔2min記錄一次波長在250-600納米之間對硝基苯酚的光譜圖,如圖4所示,跟蹤催化劑對底物催化的動(dòng)力學(xué)變化,并獲得其催化速率常數(shù),如圖5所示。由圖4和圖5可以看出,所獲得麥穗狀鐵鈷合金材料在12min左右就可以實(shí)現(xiàn)將對硝基苯酚還原成對氨基苯酚,顯示出非常好的催化效果,且顯示出超常的循環(huán)催化活性,如圖6所示,在循環(huán)35次之后依然保持很好的催化活性,在該領(lǐng)域具有巨大潛在的應(yīng)用。
實(shí)施例2
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,具有三維麥穗狀結(jié)構(gòu),該麥穗狀鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)的尺寸為3.0–7.5微米。
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,步驟包括:
A、將六水合硝酸鈷和九水合硝酸鐵溶于甲醇、乙二醇、去離子水三者所形成的混合溶劑中,充分?jǐn)嚢栊纬删鶆蛉芤?;其中金屬離子的總濃度為0.025mol/L,鈷離子與鐵離子的摩爾比為6.5:3.5;混合溶劑中甲醇、乙二醇、去離子水三者的體積比為4:1:0;
B、將氫氧化鈉溶于質(zhì)量濃度為60%的水合肼中形成溶液,在攪拌下將其加入到步驟A制備的金屬鹽溶液中形成均勻溶液,再將其轉(zhuǎn)移至填充度為60%的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,于120℃溶劑熱條件下反應(yīng)20h;步驟A中的混合溶劑與步驟B中的水合肼的體積比為1:1.5;氫氧化鈉在水合肼中的濃度為0.015g/mL
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水、乙醇分別洗滌4次,將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料(如圖7所示)。
實(shí)施例3
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,具有三維麥穗狀結(jié)構(gòu),該麥穗狀鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)的尺寸為4.0–10微米。
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,步驟包括:
A、將四水合醋酸鈷和四水合氯化亞鐵在攪拌下溶于乙醇、丙三醇、去離子水三者所形成的混合溶劑中,加入表面活性劑PVP,形成均勻溶液;其中金屬離子的總濃度為0.05mol/L,鈷離子與鐵離子的摩爾比為7:3;混合溶劑中乙醇、丙三醇、去離子水三者的體積比為4:0.5:0.5;PVP的濃度為0.05mol/L;
B、將一定量的氫氧化鈉溶于質(zhì)量濃度為80%的水合肼中形成溶液,在攪拌下將其加入到上述金屬鹽溶液中形成均勻溶液,再將其轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜的填充度為75%的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,于140℃溶劑熱條件下反應(yīng)10h;步驟A中的混合溶劑與步驟B中的水合肼的體積比為1:2;氫氧化鈉在水合肼中的質(zhì)量濃度為0.02g/mL;
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水、乙醇洗滌,將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料(如圖8所示)。
實(shí)施例4
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,具有三維麥穗狀結(jié)構(gòu),該麥穗狀鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)的尺寸為3.0–7.0微米。
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,步驟包括:
A、將七水合硫酸鈷和七水合硫酸亞鐵在攪拌下溶于乙醇、1,3-丙二醇、去離子水三者所形成的混合溶劑中,加入表面活性劑PVP,形成均勻溶液;其中金屬離子的總濃度為0.075mol/L,鈷離子與鐵離子的摩爾比為7:3;混合溶劑中乙醇、1,3-丙二醇、去離子水三者的體積比為3:1:1;PVP的濃度為0.1mol/L;
B、將一定量的氫氧化鉀溶于質(zhì)量濃度為50%水合肼中形成溶液,在攪拌下將其加入到上述金屬鹽溶液中形成均勻溶液,再將其轉(zhuǎn)移至填充度為80%的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,于180℃溶劑熱條件下反應(yīng)5h;步驟A中的混合溶劑與步驟B中的水合肼的體積比為5:3;氫氧化鈉在水合肼中的質(zhì)量濃度為0.04g/mL;
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水、乙醇洗滌,將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料(如圖9所示)。
實(shí)施例5
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,具有三維麥穗狀結(jié)構(gòu),該麥穗狀鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)的尺寸為3.0–8.0微米。
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,步驟包括:
A、將四水合醋酸鈷和七水合氯化亞鐵在攪拌下溶于乙醇、一縮二乙二醇、去離子水三者所形成的混合溶劑中,加入表面活性劑CTAC,形成均勻溶液;金屬離子的總濃度為0.05mol/L,鈷離子與鐵離子的摩爾比為3:1;混合溶劑中乙醇、一縮二乙二醇、去離子水三者的體積比為4:1:1;CTAC的濃度為0.1mol/L;
B、將一定量的氫氧化鈉溶于水合肼中形成溶液,在攪拌下將其加入到上述金屬鹽溶液中形成均勻溶液,再將其轉(zhuǎn)移至填充度為80%的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,于200℃溶劑熱條件下反應(yīng)5h;步驟A中的混合溶劑與步驟B中的水合肼的體積比為3:1;氫氧化鈉在水合肼中的質(zhì)量濃度為0.1g/mL;
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水、乙醇洗滌,將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料(如圖10所示)。
實(shí)施例6
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,具有三維麥穗狀結(jié)構(gòu),該麥穗狀鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)的尺寸為3.5–10微米。
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,步驟包括:
A、將鈷鹽和鐵鹽在攪拌下溶于一元醇、多元醇、去離子水三者所形成的混合溶劑中,形成均勻溶液;鈷鹽選自氯化鈷和四水合醋酸鈷、鐵鹽選自六水合氯化鐵和七水合硫酸亞鐵,金屬離子的總濃度為0.05mol/L,鈷離子與鐵離子的摩爾比為7:3;混合溶劑中一元醇、多元醇、去離子水的體積比為4:1.5:0.5;一元醇為甲醇和乙醇的混合物,體積比為1:3;多元醇為乙二醇和1,2-丙二醇的混合物,體積比2:1;
B、將一定量的一元強(qiáng)堿溶于質(zhì)量濃度為85%的水合肼中形成溶液,在攪拌下將其加入到上述金屬鹽溶液中形成均勻溶液,再將其轉(zhuǎn)移至填充度為80%的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,于150℃溶劑熱條件下反應(yīng)12h;一元強(qiáng)堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀的混合物,其質(zhì)量比為2:1;一元強(qiáng)堿在水合肼中的質(zhì)量濃度為0.05g/mL;步驟B中所用步驟A制備的混合溶劑的體積與溶解一元強(qiáng)堿的水合肼溶液的體積比為3:1;
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水、乙醇洗滌,將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料(如圖11所示)。
對比例1(溶劑只有一元醇)
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)的尺寸為3.0–10.0微米。
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,步驟包括:
A、將六水合硝酸鈷和六水合氯化鐵在攪拌下溶于乙醇中,形成均勻溶液;金屬離子的總濃度為0.025mol/L,鈷離子與鐵離子的摩爾比為7:3;
B、將一定量的氫氧化鈉溶于水合肼中形成溶液,在攪拌下將其加入到上述金屬鹽溶液中形成均勻溶液,再將其轉(zhuǎn)移至填充度為60%的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,于140℃溶劑熱條件下反應(yīng)12h;乙醇與水合肼的體積比為5:7;氫氧化鈉在水合肼中的質(zhì)量濃度為0.01g/mL;
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水、乙醇洗滌,將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料(如圖12所示)。
對比例2(溶劑只有多元醇)
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料,具有三維花狀結(jié)構(gòu),該花狀結(jié)構(gòu)鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)的尺寸為2.0–6.0微米。
一種鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料的制備方法,步驟包括:
A、將六水合氯化鈷和六水合氯化鐵溶于乙二醇中,攪拌形成均勻溶液;金屬離子的總濃度為0.025mol/L,鈷離子與鐵離子的摩爾比為7:3;
B、將一定量的氫氧化鈉溶于水合肼中形成溶液,在攪拌下將其加入到上述金屬鹽溶液中形成均勻溶液,再將其轉(zhuǎn)移至填充度為60%的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,于140℃溶劑熱條件下反應(yīng)10h;乙二醇與水合肼的體積比為5:7;氫氧化鈉在水合肼中的質(zhì)量濃度為0.01g/mL;
C、待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)磁性分離后依次使用二次水、乙醇洗滌,將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中干燥后,即得到鐵鈷合金微結(jié)構(gòu)催化劑材料(如圖13所示)。
實(shí)施例2–6的催化過程與實(shí)施例1相同,且表現(xiàn)出類似的結(jié)果。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施案例,凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬于本發(fā)明的涵蓋范圍。