本發(fā)明屬于逆流色譜設備領域,涉及一種無固態(tài)載體的液-液兩相分配的逆流色譜設備，尤其涉及一種同心圓式盤繞型逆流色譜分離柱。

背景技術：

逆流色譜是利用溶質在互不相溶的兩相體系中的分配系數(shù)差異而實現(xiàn)分離的液-液分配色譜。與其他液相色譜相比，逆流色譜由于沒有固相載體，不僅避免了固相載體造成的吸附、變性、拖尾等不利因素，而且對于一些結構類似而分配系數(shù)不同的化合物有較高的回收率。另外，和一些在線的分離技術相結合，能有效地分離一些特殊的化合物，如大極性的化合物、不穩(wěn)定的化合物等。因此目前作為國際上重要的分離純化手段，已經(jīng)被有機化學家、無機化學家、藥物化學家、生物化學家等廣泛地運用到天然產物和合成化學品在分析型、半制備、制備型等方面的分離純化。但是，到目前為止，逆流色譜分離柱的分離管的繞線方式多為螺旋形和盤繞形，其繞線架為圓柱形、圓錐形和螺旋槽。由于分離管繞制的分離柱為多層結構，分離管的不均勻繞制影響了結構的平衡，而且層與層之間的連接復雜，使得化合物所受的離心力梯度較小，降低了分配效率以及化合物的純度。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于改善目前逆流色譜分離柱的不足，提供一種平衡性更好，構造簡單，分離效率好的同心圓式盤繞型逆流色譜分離柱。

本發(fā)明的同心圓式盤繞型逆流色譜分離柱，包括圓盤狀的分離柱繞線架、蓋板及分離管，所述的分離柱繞線架上開有一系列同心的直徑由小到大依次排布的圓形導槽，且沿分離柱繞線架直徑方向開有開口，該開口將各圓形導槽連通，分離管沿圓形導槽及開口一層層繞滿整個分離柱繞線架，層層分離管繞制方向一致且采用各層均由內圈向外圈或均由外圈向內圈的方式，所述的蓋板上開有與圓形導槽相對應的一系列同心的圓形卡槽，蓋板用于當分離管繞制完畢后蓋于分離柱繞線架上通過圓形卡槽與圓形導槽緊密配合，在分離柱繞線架及蓋板中心處固定有中空的中心軸，分離管的入口端和出口端分別與中心軸兩端相連。

上述技術方案中，進一步的，所述的分離管從分離柱繞線架的最內圈圓形導槽開始繞制，每繞滿一圈后經(jīng)開口進入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導槽，直至繞滿同一層，再回到最內圈圓形導槽按同樣的方向開始繞制下一層，每繞滿一圈后經(jīng)開口進入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導槽，重復直到繞滿整個分離柱；或者反過來先由最外圈向內繞再回到最外圈向內繞下一層直至繞滿整個分離柱。

進一步的，為了繞線方便，所述的分離柱繞線架上沿開口在繞線架邊緣還開有走線槽。

進一步的，所述的分離管按順時針或逆時針開始繞制而成。

進一步的，所述的分離柱繞線架、蓋板由尼龍、聚四氟乙烯、金屬、非金屬或有機聚合物材料制成。

進一步的，所述的分離管由聚四氟乙烯、尼龍、不銹鋼、玻璃、或耐腐蝕的金屬/非金屬材料制成。

進一步的，所述的分離柱用于J型高速逆流色譜儀、正交軸逆流色譜、I型離心分配儀或非同步高速逆流色譜。

本發(fā)明中分離管層與層之間的繞制方式和繞制方向相同，各層分離管的繞制方式均為從內圈到外圈或者都為從外圈到內圈，每一個分離柱里不論層數(shù)和圈數(shù)多少，只有一種繞制方式。分離柱的各層和各圈分離管的繞制方向均為順時針或者逆時針，每一個分離柱里不論層數(shù)和圈數(shù)多少，只有一種繞制方向。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明的同心圓式逆流色譜分離柱，有較好的對稱性，強化了高速逆色譜平衡性能，提高了固定相的保留，縮短了分離時間，保證了分離效率，特別適合生物樣品的分離。由于工藝簡單，制造方便，適用于大中型逆流色譜儀進行大量分離。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的分離柱中分離柱繞線架的結構示意圖；

圖2是蓋板的結構示意圖；

圖3是分離管繞制于繞線架上的示意圖；

圖4是裝配好后的分離柱示意圖；

圖5分離管5由圓形導槽的最內圈開始按順時針方向繞制的多層同心圓式盤繞型逆流色譜分離管集示意圖；

圖6分離管5由圓形導槽的最外圈開始按逆時針方向繞制的多層同心圓式盤繞型逆流色譜分離管集示意圖；

圖中：

1-分離柱繞線架；2-開口；3-圓形導槽；4-分離柱繞線蓋板；

5-分離管；6-全部裝配好的分離柱；7－圓形卡槽；8－分離柱中心軸

9－走線孔；10－走線槽。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步的描述。

實施例1

如圖1所示的分離柱，包括圓形的分離柱繞線架1，繞線架1上對稱設有全部和分離柱繞線架1同一圓心的均勻排列的多個圓形導槽3，圓形導槽之間通過開口2相通。分離柱繞線蓋板4上的圓形卡槽7的尺寸剛好可以和圓形導槽3緊密卡合，使得分離柱繞線架1及分離管5和分離柱繞線蓋板4通過圓形卡槽7及圓形導槽3裝配形成緊密的分離柱6。

分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導槽3的最內圈開始如圖5按順時針方向繞制，繞滿一圈后經(jīng)圓形導槽3的開口2進入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導槽3，按照和上一圈繞制方向相同的方向(順時針)繞制，再通過下一個開口2進入下一個圓形導槽3，按同樣方式和方向，直至繞滿同一層的最外圈，得到全部為同一層的按相同方向繞制的同心圓式盤繞型分離管線圈，然后同一分離管5再另起一層從這一層的圓形導槽3的最內圈開始按照與上一層繞制方式和繞制方向相同的方式和方向繞滿這一層的各圓形導槽3，得到和前一層相連的另一層同心圓式盤繞型分離管線圈；重復前面的繞制過程，直至分離柱繞線架1上的所有圓形導槽3都繞滿分離管5，而得到多層同心圓式盤繞型分離管線圈。最后再蓋上分離柱繞線蓋板4，使圓形卡槽7和圓形導槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連，從而形成完整的分離柱。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，可以用同一根分離管5經(jīng)圓形導槽3的開口2和下一層直接連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈有一定間隙，但優(yōu)點是繞線方便。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，也可以由分離管5通過分離柱繞線架1上的走線槽10進入由第一層線圈與開口形成的走線孔9再和下一層連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈繞制緊密，但缺點是繞線相對麻煩，需要將分離管5進行走線穿線。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，還可以通過管路連接頭進行連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈繞制緊密，但缺點是層與層之間需要一個接頭，增加了泄露的機會。

上述幾種情況連接形成的多層同心圓式盤繞型分離管柱，其連接結構均如圖5所示。當逆流色譜儀器按順時針旋轉時，則各層分離管內均形成連續(xù)的首尾端分布，靠近分離軸中心軸的同心圓形導槽3的各層分離管的最內圈的起點方向均為首端，而最同一層的最外端均為尾端。因此前述幾種情況下各層的分離管間都首尾端相連接，形成整個分離柱的首端和尾端。當這時下相作移動相按圖5箭頭方向(從分離管的首端到尾端)注入時，則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。或者上相作移動相從分離管的尾端到首端的方向注入時，則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。而且，逆流色譜儀器旋轉產生的離心力與分離管的首到尾的方向相同，因此總是促進移動相和固定相被擠向分離柱的最外層，更加有利于固定相的保留和兩相的快速洗脫，從而實現(xiàn)更高的固定相保留和高效的逆流色譜分離，不僅適合于中低速的分離，而且適合于高速和超高速的逆流色譜分離。

上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以逆時針旋轉，這種情況下，所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時針方向的相反，在這種情況下，變換兩相的引出和引入端，也可以實現(xiàn)高效的分離。

分離柱6可裝在J型高速逆流色譜儀上，形成同心圓式盤繞型J型高速逆流色譜儀；或者裝在正交軸逆流色譜儀上，形成同心圓式盤繞型正交軸逆流色譜儀；或者裝在同心圓式離心分配色譜儀上，形成同心圓式盤繞型離心分配色譜；也可以裝在非同步高速逆流色譜儀上，形成同心圓式盤繞型非同步高速逆流色譜儀上。

分離柱6的分離管5可為耐腐蝕管如聚四氟乙烯管、不銹鋼管或玻璃管、尼龍管、或耐腐蝕的金屬/非金屬管。分離管可采用圓形管、長方形管或正方形管，分離管的內壁可為平面、或呈螺紋狀或波紋狀的管。

分離柱繞線架1和分離柱繞線蓋板4可為聚四氟乙烯、尼龍、聚氨酯、聚苯乙烯、不銹鋼、鋁合金、玻璃和耐腐蝕的金屬和非金屬，及高分子聚合材料、塑料等材料制成。

實施例2

分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導槽3的最內圈開始按逆時針方向繞制，繞滿一圈后經(jīng)圓形導槽3的開口2進入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導槽3，按照和上一圈繞制方向相同的方向(逆時針)繞制，再通過下一個開口2進入下一個圓形導槽3，按同樣方式和方向，直至繞滿同一層的最外圈，得到全部為同一層的按相同方向繞制的同心圓式盤繞型分離管線圈，然后同一分離管5再另起一層從這一層的圓形導槽3的最內圈開始按照與上一層繞制方式和繞制方向相同的方式和方向繞滿這一層的各圓形導槽3，得到和前一層相連的另一層同心圓式盤繞型分離管線圈；重復前面的繞制過程，直至分離柱繞線架1上的所有圓形導槽3都繞滿分離管5，而得到多層同心圓式盤繞型分離管線圈。最后再蓋上分離柱繞線蓋板4，使圓形卡槽7和圓形導槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連，從而形成完整的分離柱。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，可以用同一根分離管5經(jīng)圓形導槽3的開口2和下一層直接連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈有一定間隙，但優(yōu)點是繞線方便。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，也可以由分離管5通過分離柱繞線架1上的走線槽10進入走線孔9再和下一層連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈繞制緊密，但缺點是繞線相對麻煩，需要將分離管5進行走線穿線。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，還可以通過管路連接頭進行連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈繞制緊密，但缺點是層與層之間需要一個接頭，增加了泄露的機會。

前述四種情況連接形成的多層同心圓式盤繞型分離管柱，當逆流色譜儀器按逆時針旋轉時，則各層分離管內均形成連續(xù)的首尾端分布，靠近分離軸中心軸的同心圓形導槽3的各層分離管的最內圈的起點方向均為首端，而最同一層的最外圈均為尾端。因此前述四種情況下各層的分離管間都首尾端相連接，形成整個分離柱的首端和尾端。當這時下相作移動相從分離管的首端向尾端的方向注入時，則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留?；蛘呱舷嘧饕苿酉鄰姆蛛x管的尾端到首端的方向注入時，則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。而且，逆流色譜儀器旋轉產生的離心力與分離管的首到尾的方向相同，因此總是促進移動相和固定相被擠向分離柱的最外層，更加有利于固定相的保留和兩相的快速洗脫，從而實現(xiàn)更高的固定相保留和高效的逆流色譜分離，不僅適合于中低速的分離，而且適合于高速和超高速的逆流色譜分離。

上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以順時針旋轉，這種情況下，所形成的分離柱的首端和尾端則與前述逆時針方向的相反，在這種情況下，變換兩相的引出和引入端，也可以實現(xiàn)高效的分離。

實施例3

分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導槽3的最外圈開始如圖2按逆時針方向繞制，繞滿一圈后經(jīng)圓形導槽3的開口2進入鄰近的直徑稍小的下一圈圓形導槽3，按照和上一圈繞制方向相同的方向(逆時針)繞制，再通過下一個開口2進入下一個圓形導槽3，按同樣方式和方向，直至繞滿同一層的最內圈，得到全部為同一層的按相同方向繞制的同心圓式盤繞型分離管線圈，然后同一分離管5再另起一層從這一層的圓形導槽3的最外圈開始按照與上一層繞制方式和繞制方向相同的方式和方向繞滿這一層的各圓形導槽3，得到和前一層相連的另一層同心圓式盤繞型分離管線圈；重復前面的繞制過程，直至分離柱繞線架1上的所有圓形導槽3都繞滿分離管5，而得到多層同心圓式盤繞型分離管線圈。最后再蓋上分離柱繞線蓋板4，使圓形卡槽7和圓形導槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連，從而形成完整的分離柱。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，可以用同一根分離管5經(jīng)圓形導槽3的開口2和下一層直接連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈有一定間隙，但優(yōu)點是繞線方便。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，也可以由分離管5通過分離柱繞線架1上的走線槽10進入走線孔9再和下一層連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈繞制緊密，但缺點是繞線相對麻煩，需要將分離管5進行走線穿線。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，還可以通過管路連接頭進行連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈繞制緊密，但缺點是層與層之間需要一個接頭，增加了泄露的機會。

前述四種情況連接形成的多層同心圓式盤繞型分離管柱，其連接結構均如圖6所示。當逆流色譜儀器按順時針旋轉時，則各層分離管內均形成連續(xù)的首尾端分布，靠近分離軸中心軸的同心圓形導槽3的各層分離管的最外圈的起點方向均為尾端，而最同一層的最內圈均為首端。因此前述四種情況下各層的分離管間都首尾端相連接，形成整個分離柱的首端和尾端。當這時上相作移動相按圖6箭頭方向(從分離管的尾端到首端的方向)注入時，則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留?；蛘呦孪嘧饕苿酉鄰姆蛛x管的首端到尾端的方向注入時，則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。而且，逆流色譜儀器旋轉產生的離心力與分離管的首到尾的方向相同，因此總是促進移動相和固定相被擠向分離柱的最外層，更加有利于固定相的保留和兩相的快速洗脫，從而實現(xiàn)更高的固定相保留和高效的逆流色譜分離，不僅適合于中低速的分離，而且適合于高速和超高速的逆流色譜分離。

上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以逆時針旋轉，這種情況下，所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時針方向的相反，在這種情況下，變換兩相的引出和引入端，也可以實現(xiàn)高效的分離。

實施例4

分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導槽3的最外圈開始如圖2按順時針方向繞制，繞滿一圈后經(jīng)圓形導槽3的開口2進入鄰近的直徑稍小的下一圈圓形導槽3，按照和上一圈繞制方向相同的方向(順時針)繞制，再通過下一個開口2進入下一個圓形導槽3，按同樣方式和方向，直至繞滿同一層的最內圈，得到全部為同一層的按相同方向繞制的同心圓式盤繞型分離管線圈，然后同一分離管5再另起一層從這一層的圓形導槽3的最外圈開始按照與上一層繞制方式和繞制方向相同的方式和方向繞滿這一層的各圓形導槽3，得到和前一層相連的另一層同心圓式盤繞型分離管線圈；重復前面的繞制過程，直至分離柱繞線架1上的所有圓形導槽3都繞滿分離管5，而得到多層同心圓式盤繞型分離管線圈。最后再蓋上分離柱繞線蓋板4，使圓形卡槽7和圓形導槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連，從而形成完整的分離柱。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，可以用同一根分離管5經(jīng)圓形導槽3的開口2和下一層直接連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈有一定間隙，但優(yōu)點是繞線方便。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，也可以由分離管5通過分離柱繞線架1上的走線槽10進入走線孔9再和下一層連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈繞制緊密，但缺點是繞線相對麻煩，需要將分離管5進行走線穿線。

各層的同心圓式盤繞型分離管線圈，還可以通過管路連接頭進行連接，這樣得到的多層同心圓式盤繞型分離管線圈繞制緊密，但缺點是層與層之間需要一個接頭，增加了泄露的機會。

前述四種情況連接形成的多層同心圓式盤繞型分離管柱，當逆流色譜儀器按逆時針旋轉時，則各層分離管內均形成連續(xù)的首尾端分布，靠近分離軸中心軸的同心圓形導槽3的各層分離管的最外圈的起點方向均為尾端，而最同一層的最內圈均為首端。因此前述四種情況下各層的分離管間都首尾端相連接，形成整個分離柱的首端和尾端。當這時上相作移動相按從分離管的尾端到首端的方向注入時，則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留?；蛘呦孪嘧饕苿酉鄰姆蛛x管的首端到尾端的方向注入時，則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。而且，逆流色譜儀器旋轉產生的離心力與分離管的首到尾的方向相同，因此總是促進移動相和固定相被擠向分離柱的最外層，更加有利于固定相的保留和兩相的快速洗脫，從而實現(xiàn)更高的固定相保留和高效的逆流色譜分離，不僅適合于中低速的分離，而且適合于高速和超高速的逆流色譜分離。

上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以順時針旋轉，這種情況下，所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時針方向的相反，在這種情況下，變換兩相的引出和引入端，也可以實現(xiàn)高效的分離。