本發(fā)明屬于逆流色譜設(shè)備領(lǐng)域,涉及一種無固態(tài)載體的液-液兩相分配的逆流色譜設(shè)備，尤其涉及一種同心圓式逆流色譜分離柱。

背景技術(shù)：

逆流色譜是利用溶質(zhì)在互不相溶的兩相體系中的分配系數(shù)差異而實現(xiàn)分離的液-液分配色譜。與其他液相色譜相比，逆流色譜由于沒有固相載體，不僅避免了固相載體造成的吸附、變性、拖尾等不利因素，而且對于一些結(jié)構(gòu)類似而分配系數(shù)不同的化合物有較高的回收率。另外，和一些在線的分離技術(shù)相結(jié)合，能有效地分離一些特殊的化合物，如大極性的化合物、不穩(wěn)定的化合物等。因此目前作為國際上重要的分離純化手段，已經(jīng)被有機化學(xué)家、無機化學(xué)家、藥物化學(xué)家、生物化學(xué)家等廣泛地運用到天然產(chǎn)物和合成化學(xué)品在分析型、半制備、制備型等方面的分離純化。但是，到目前為止，逆流色譜分離柱的分離管的繞線方式多為螺旋形和盤繞形，其繞線架為圓柱形、圓錐形和螺旋槽。由于分離管繞制的分離柱為多層結(jié)構(gòu)，分離管的不均勻繞制影響了結(jié)構(gòu)的平衡，而且層與層之間的連接復(fù)雜，使得化合物所受的離心力梯度較小，降低了分配效率以及化合物的純度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于改善目前逆流色譜分離柱的不足，提供一種平衡性更好，構(gòu)造簡單，分離效率好的同心圓式逆流色譜分離柱。

本發(fā)明的一種同心圓式逆流色譜分離柱，包括圓盤狀的分離柱繞線架、蓋板及分離管，所述的分離柱繞線架上開有一系列同心的直徑由小到大依次排布的圓形導(dǎo)槽，且沿分離柱繞線架直徑方向開有開口，該開口將各圓形導(dǎo)槽連通，分離管沿圓形導(dǎo)槽及開口繞滿整個分離柱繞線架，所述的蓋板上開有與圓形導(dǎo)槽相對應(yīng)的一系列同心的圓形卡槽，蓋板用于當(dāng)分離管繞制完畢后蓋于分離柱繞線架上通過圓形卡槽與圓形導(dǎo)槽緊密配合，在分離柱繞線架及蓋板中心處固定有中空的中心軸，分離管的入口端和出口端分別與中心軸兩端相連。。

上述技術(shù)方案中，進一步的，所述的分離管的繞制方法如下：從分離柱繞線架的最內(nèi)圈圓形導(dǎo)槽開始繞制，每繞滿一圈后經(jīng)開口進入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導(dǎo)槽，直至繞滿同一層，再從最外圈圓形導(dǎo)槽開始繞制下一層，每繞滿一圈后經(jīng)開口進入鄰近的直徑稍小的下一圈圓形導(dǎo)槽，重復(fù)直到繞滿整個分離柱；或者反過來先由最外圈向內(nèi)繞再從最內(nèi)圈向外繞下一層直至繞滿整個分離柱。

進一步的，所述的分離管按順時針或逆時針開始繞制而成。

進一步的，所述的分離柱繞線架、蓋板可以由尼龍、聚四氟乙烯、金屬、非金屬或有機聚合物材料制成。

進一步的，所述的分離管可以由聚四氟乙烯、尼龍、不銹鋼、玻璃、或耐腐蝕的金屬/非金屬材料制成。

本發(fā)明所述的分離柱可以用于J型高速逆流色譜儀、正交軸逆流色譜、I型離心分配儀或非同步高速逆流色譜。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明的同心圓式逆流色譜分析柱，有較好的對稱性，強化了高速逆色譜平衡性能，提高了固定相的保留，縮短了分離時間，保證了分離效率，特別適合生物樣品的分離。由于工藝簡單，制造方便，適用于大中型逆流色譜儀進行大量分離。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的同心圓式的逆流色譜分離柱中分離柱繞線架的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是蓋板的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是分離管繞制于繞線架上的示意圖；

圖4是裝配好后的分離柱示意圖；

圖5分離管由圓形導(dǎo)槽的最內(nèi)圈開始按順時針方向繞制的多層同心圓式逆流色譜分離管集示意圖；

圖中：

1-分離柱繞線架；2-開口；3-圓形導(dǎo)槽；4-蓋板；

5-分離管；6-裝配好的分離柱；7－圓形卡槽；8－中心軸.

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的描述。

實施例1

如圖1所示的分離柱，包括圓盤形的分離柱繞線架1，繞線架1上對稱開設(shè)有全部和分離柱繞線架1同一圓心的均勻排列的多個圓形導(dǎo)槽3，圓形導(dǎo)槽之間通過開口2相通。分離柱繞線蓋板4上的圓形卡槽7的尺寸剛好可以和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合，使得分離柱繞線架1及分離管5和分離柱繞線蓋板4通過圓形卡槽7及圓形導(dǎo)槽3裝配形成緊密的分離柱6。

分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈開始如圖5所示按順時針方向繞制，繞滿一圈后經(jīng)圓形導(dǎo)槽3的開口2進入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導(dǎo)槽3，按相同方向繞制，直至繞滿同一層的最外圈，得到全部為同一層的同心圓圈分離管線圈，然后分離管5再另起一層從這一層的圓形導(dǎo)槽3的最外圈開始繞到同一層的最內(nèi)圈；重復(fù)前面的繞制過程，直至分離柱繞線架1上的所有圓形導(dǎo)槽3都繞滿分離管5，最后再蓋上分離柱繞線蓋板4，使圓形卡槽7和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連，從而形成完整的分離柱。這種情況下，分離柱內(nèi)的分離管形成如圖5所示的分離管集。

當(dāng)儀器按順時針旋轉(zhuǎn)時，則分離管內(nèi)形成連續(xù)的首尾端分布，在起始的第一層的最內(nèi)圈的起點方向為首端，而同一層的最外端為尾端，而鄰近的下一層的最外圈則為這一層的首端，最內(nèi)圈則為這一層的尾端。這樣各層的分離管則首尾端相連接，形成整個分離柱的首端和尾端，因此當(dāng)這時下相作移動相按圖5箭頭方向注入時，則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留?；蛘呱舷嘧饕苿酉鄰姆蛛x管的尾端到首端的方向注入時，則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。但是，這種情況下，逆流色譜儀器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對兩相液體則有兩種相反的作用，當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈而尾端在最外圈時離心力促進移動相和固定相被擠向分離柱的最外層，與分離管的首到尾的方向相同；但當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最外圈而尾端在最內(nèi)圈時離心力仍將移動相和固定相擠向分離柱的最外層，從而與分離管的首到尾的方向相反；這種離心力與分離管首尾方向交替相同或相異，不利于固定相保留的極大化，但有利于溶質(zhì)和兩相液體的有效混合，適合于中低速的分離。

上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以逆時針旋轉(zhuǎn)，這種情況下，所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時針方向的相反，而所受的離心力則仍為與分離管首尾方向交替相同或相異。

分離柱6可裝在J型高速逆流色譜儀上，形成同心圓式J型高速逆流色譜儀；或者裝在正交軸逆流色譜儀上，形成同心圓式正交軸逆流色譜儀；或者裝在同心圓式離心分配色譜儀上，形成同心圓式離心分配色譜；也可以裝在非同步高速逆流色譜儀上，形成非同步高速逆流色譜儀上。

分離柱6的分離管5可為耐腐蝕管如聚四氟乙烯管、尼龍管、不銹鋼管或玻璃管，或由耐腐蝕的金屬/非金屬材料制成。分離管可采用圓形管、長方形管或正方形管，分離管的內(nèi)壁可為平面、或呈螺紋狀或波紋狀的管。

分離柱繞線架1和分離柱繞線蓋板4可為聚四氟乙烯、尼龍、聚氨酯、聚苯乙烯、不銹鋼、鋁合金、玻璃和耐腐蝕的金屬和非金屬，及高分子聚合材料、塑料等材料制成。

實施例2

分離管5也可以從分離柱繞線架1上的圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈開始按逆時針方向繞制，繞滿一圈后經(jīng)圓形導(dǎo)槽3的開口2進入鄰近的直徑稍大的下一圈圓形導(dǎo)槽3，直至繞滿同一層的最外圈，得到全部為同一層的同心圓圈分離管線圈，然后分離管5再另起一層從這一層的圓形導(dǎo)槽3的最外圈開始繞到同一層的最內(nèi)圈；重復(fù)前面的繞制過程，直至分離柱繞線架1上的所有圓形導(dǎo)槽3都繞滿分離管5，最后再蓋上分離柱繞線蓋板4，使圓形卡槽7和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連，從而形成完整的分離柱。

這種情況下，當(dāng)儀器按逆時針旋轉(zhuǎn)時，則分離管內(nèi)形成連續(xù)的首尾端分布，在起始的第一層的最內(nèi)圈的起點方向為首端，而最同一層的最外端為尾端，而鄰近的下一層的最外圈則為這一層的首端，最內(nèi)圈則為這一層的尾端。這樣各層的分離管則首尾端相連接，形成整個分離柱的首端和尾端，因此，這時以下相作移動相從分離管首端到尾端的方向注入時，則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留?；蛘呱舷嘧饕苿酉鄰姆蛛x管的尾端到首端的方向注入時，則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。但是，這種情況下，逆流色譜儀器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對兩相液體則有兩種相反的作用，當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈而尾端在最外圈時離心力促進移動相和固定相被擠向分離柱的最外層，與分離管的首到尾的方向相同；但當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最外圈而尾端在最內(nèi)圈時離心力仍將移動相和固定相擠向分離柱的最外層，從而與分離管的首到尾的方向相反；這種離心力與分離管首尾方向交替相同或相異，不利于固定相保留的極大化，但有利于溶質(zhì)和兩相液體的有效混合，適合于中低速的分離。

上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以順時針旋轉(zhuǎn)，這種情況下，所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時針方向的相反，而所受的離心力則仍為與分離管首尾方向交替相同或相異。

實施例3

分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導(dǎo)槽3的最外圈開始按順時針方向開始繞制，繞滿一圈后經(jīng)圓形導(dǎo)槽3的開口2進入鄰近的直徑稍小的下一圈圓形導(dǎo)槽3按相同方向繞制，直至繞滿同一層的最內(nèi)圈，得到全部為同一層的同心圓圈分離管線圈，然后分離管5再另起一層從這一層的圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈開始按相同方向繞到同一層的最外圈；重復(fù)前面的繞制過程，直至分離柱繞線架1上的所有圓形導(dǎo)槽3都繞滿分離管5，最后再蓋上分離柱繞線蓋板4，使圓形卡槽7和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連，從而形成完整的分離柱。

這種情況下，當(dāng)儀器按順時針旋轉(zhuǎn)時，則分離管內(nèi)形成連續(xù)的首尾端分布，在起始的第一層的最外圈的起點方向為首端，而最同一層的最內(nèi)端為尾端，而鄰近的下一層的最內(nèi)圈則為這一層的首端，最外圈則為這一層的尾端。這樣各層的分離管則首尾端相連接，形成整個分離柱的首端和尾端，因此，這時以下相作移動相從分離管首端到尾端的方向注入時，則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留?；蛘呱舷嘧饕苿酉鄰姆蛛x管尾端到首端的方向注入時，則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。但是，這種情況下，逆流色譜儀器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對兩相液體則有兩種相反的作用，當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈而尾端在最外圈時離心力促進移動相和固定相被擠向分離柱的最外層，與分離管的首到尾的方向相同；但當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最外圈而尾端在最內(nèi)圈時離心力仍將移動相和固定相擠向分離柱的最外層，從而與分離管的首到尾的方向相反；這種離心力與分離管首尾方向交替相同或相異，不利于固定相保留的極大化，但有利于溶質(zhì)和兩相液體的有效混合，適合于中低速的分離。

上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以逆時針旋轉(zhuǎn)，這種情況下，所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時針方向的相反，而所受的離心力則仍為與分離管首尾方向交替相同或相異。

實施例4

分離管5從分離柱繞線架1上的圓形導(dǎo)槽3的最外圈開始按逆時針方向開始繞制，繞滿一圈后經(jīng)圓形導(dǎo)槽3的開口2進入鄰近的直徑稍小的下一圈圓形導(dǎo)槽3按相同方向繞制，直至繞滿同一層的最內(nèi)圈，得到全部為同一層的同心圓圈分離管線圈，然后分離管5再另起一層從這一層的圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈開始按相同方向繞到同一層的最外圈；重復(fù)前面的繞制過程，直至分離柱繞線架1上的所有圓形導(dǎo)槽3都繞滿分離管5，最后再蓋上分離柱繞線蓋板4，使圓形卡槽7和圓形導(dǎo)槽3緊密卡合。而分離管5的入口端和出口端分別與分離柱中心軸8的兩端相連，從而形成完整的分離柱。

這種情況下，當(dāng)儀器按逆時針旋轉(zhuǎn)時，則分離管內(nèi)形成連續(xù)的首尾端分布，在起始的第一層的最外圈的起點方向為首端，而最同一層的最內(nèi)端為尾端，而鄰近的下一層的最內(nèi)圈則為這一層的首端，最外圈則為這一層的尾端。這樣各層的分離管則首尾端相連接，形成整個分離柱的首端和尾端，因此，這時以下相作移動相從分離管首端到尾端的方向注入時，則兩相液體中的上相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。或者上相作移動相從分離管尾端到首端的方向注入時，則兩相液體中的下相(作固定相)則可以獲得較高的固定相保留。但是，這種情況下，逆流色譜儀器旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力對兩相液體則有兩種相反的作用，當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最內(nèi)圈而尾端在最外圈時離心力促進移動相和固定相被擠向分離柱的最外層，與分離管的首到尾的方向相同；但當(dāng)一層中的分離管的首端在圓形導(dǎo)槽3的最外圈而尾端在最內(nèi)圈時離心力仍將移動相和固定相擠向分離柱的最外層，從而與分離管的首到尾的方向相反；這種離心力與分離管首尾方向交替相同或相異，不利于固定相保留的極大化，但有利于溶質(zhì)和兩相液體的有效混合，適合于中低速的分離。

上述繞制方式和繞制方向繞制的分離管柱也可以順時針旋轉(zhuǎn)，這種情況下，所形成的分離柱的首端和尾端則與前述順時針方向的相反，而所受的離心力則仍為與分離管首尾方向交替相同或相異。