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一種一步水熱合成多級(jí)孔結(jié)構(gòu)分子篩脫銷催化劑的制備方法與流程

文檔序號(hào):12537648閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種一步水熱合成多級(jí)孔結(jié)構(gòu)分子篩脫銷催化劑的制備方法,其特征在于包含以下步驟:

(1)長(zhǎng)鏈有機(jī)配合物模板劑的制備:取8.00 g 2',4'-二羥基苯乙酮溶于50 ml甲醇中,加入1.58 g乙二胺,70 ℃下回流3 h,冷至室溫后先用冷甲醇洗再用甲醇重結(jié)晶得中間體1;取2.62 g中間體1溶于150 ml甲醇,取1.60 g醋酸銅溶于30 ml去離子水內(nèi),待醋酸銅完全溶解后將醋酸銅溶液加入中間體1的溶液中85 ℃回流4 h,所得產(chǎn)物先用熱水洗再用冷甲醇洗滌,真空干燥后得中間體2;取52.19 g N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺和5.00 g溴代正己烷于300 ml乙腈與甲苯按體積比1:1的混合液中,65 ℃回流1 d,所得產(chǎn)物旋蒸除去溶劑后用冷的無水乙醚洗滌、真空干燥后得中間體3;取8.50 g中間體3溶于150 ml乙腈中,加入6.15 g 1,6-二溴己烷,95 ℃下回流1 d,冷至室溫后旋蒸除去溶劑,用冷的無水乙醚洗滌,充分干燥,得中間體4;取1.50 g氫氧化鉀溶于150 ml乙醇中,在N2保護(hù)下加入4.66 g中間體2,完全溶解后加入20.94 g中間體4,85 ℃下回流20 h,冷至室溫后洗滌,充分真空干燥后得長(zhǎng)鏈有機(jī)配合物模板劑;

(2)分別取0.556 g長(zhǎng)鏈有機(jī)配合物模板劑、9.9 g去離子水、0.02 g偏鋁酸鈉于燒杯中,60 ℃下水浴加熱,在攪拌下快速滴入2.08 g正硅酸四乙酯;60 ℃下攪拌四小時(shí),然后轉(zhuǎn)入15 ml反應(yīng)釜中150 ℃下旋轉(zhuǎn)晶化四天,所得晶化物過濾、洗滌、干燥,550 ℃焙燒6 h。

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