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一種Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法及其在硝基環(huán)己烷加氫反應(yīng)中的應(yīng)用與流程

文檔序號:12353129閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將Ni( NO3 )2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O先加水溶解,再與酸活化的活性炭混合,攪拌條件下浸漬;

(2)將步驟(1)所得懸浮液置于干燥箱中干燥,然后將干燥后的固狀物用研缽研成粉末狀,放入管式爐中焙燒還原,得到Fe摻雜鎳基活性炭催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法,其特征在于,酸活化的活性炭、Ni( NO3 )2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O的質(zhì)量比為1:0.5~1.5:0.05~0.22。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法,其特征在于,浸漬溫度為25~45℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法,其特征在于,浸漬時間為8~16小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法,其特征在于,活性炭酸活化的方法為:在活性炭中按1:15~25的固液質(zhì)量比,加入濃硝酸,常溫下浸泡8~16小時,懸濁液抽濾,用蒸餾水洗滌至中性,80~120℃干燥10~15小時得到酸活化的活性炭。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法,其特征在于,焙燒還原的方法為:第一段在氮?dú)獗Wo(hù)下以4~8℃/min的升溫速率從室溫升溫至200~400℃,第二段氮?dú)獗Wo(hù)下200~400℃恒溫焙燒1~4小時,第三段200~400℃恒溫氫氣還原1~3小時,后在氮?dú)獗Wo(hù)下降至室溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑的制備方法,其特征在于,干燥溫度為100~130℃,干燥時間為10~20小時。

8.權(quán)利要求1至7任一項所述的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑在硝基環(huán)己烷加氫反應(yīng)中的應(yīng)用,包括如下步驟:

在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入硝基環(huán)己烷及其質(zhì)量5~30%的Fe摻雜鎳基活性炭催化劑,同時加入硝基環(huán)己烷質(zhì)量8~14倍的乙二胺,放入磁子,密封高壓釜,用氫氣置換釜內(nèi)空氣3~5次,真空泵將釜抽至真空,然后將反應(yīng)釜置于油浴中,控制壓力為0.2~0.5MPa,40~80℃反應(yīng)6~12小時。

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