本發(fā)明屬于廢潤滑油的凈化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種潤滑油復(fù)合助濾劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
潤滑油在設(shè)備中主要起潤滑、散熱、調(diào)速、沖洗、減震、絕緣滅弧和防銹、防塵、保護(hù)及密封等作用，在軋鋼、機(jī)械、電力、運(yùn)輸、化工、石油等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。潤滑油使用過程中，受到空氣、溫度、金屬、摩擦等作用，一定時(shí)間后，會發(fā)生劣化變質(zhì)，成為廢油。
鑒于能源枯竭的嚴(yán)峻形勢及廢潤滑油對環(huán)境的污染，廢潤滑油的再生已引起各國的重視。廢潤滑油的再生工藝主要包括物理沉降凈化、硫酸-白土精制、溶劑精制和加氫精制等。在這些工藝中，潤滑油的過濾處理是重要的一環(huán)。
由于潤滑油粘度大、微細(xì)顆粒和高分子有機(jī)物含量高，過濾難度較大。在過濾操作中，過濾器的過濾層通常分為兩層：下層為濾布、濾帶或?yàn)V網(wǎng)，用來支撐助濾劑及過濾尺寸較大的雜質(zhì)；上層為助濾劑，用來幫助降低過濾阻力和快速形成濾層。常用的廢潤滑油助濾劑有：活性白土、硅藻土、膨潤土、珍珠巖、活性炭、海泡石等。這些助濾劑一般具有較大的比表面和較強(qiáng)的選擇性吸附能力，在廢油的脫色、除味、雜質(zhì)截留和流體助濾方面具有重要作用。
為提高過濾速度，改善凈化液質(zhì)量，無機(jī)礦物質(zhì)?；罨螅扇我换驈?fù)合的形式，用于液體凈化的助濾中，但實(shí)際使用中尚存在一些不足，如：中國專利CN102167993A中公開的含磷化膜廢機(jī)油凈化方法，活性白土比例為廢油的3％，濾后油質(zhì)量較差，還存在油溫過高致使油品氧化的現(xiàn)象；中國專利CN 102580680A公布的一種污油助濾劑組合物，因過濾介質(zhì)通透性較差，助濾劑使用周期短，導(dǎo)致過濾成本大大提高；中國專利CN 1108149A公開了的助濾劑由硅藻土、皂土和硅酸鈉溶液復(fù)合而成，專為啤酒過濾開發(fā)，因未特別焙燒處理，難以適用于油品凈化；中國專利CN 102580398公開了一種鋁箔軋機(jī)的軋制油過濾方法，選取硅藻土和白土的添加比例為4:1，主要為避免軋制油箱因局部高溫產(chǎn)生靜電，進(jìn)而引發(fā)安全隱患而開發(fā)的，尤其適合邊震蕩邊攪拌的過濾模式；中國專利CN 1440829A和CN 1442225A公開了一種全流式深度吸附纖維質(zhì)凈化器濾芯及其制備方法，采用了木屑、棉纖維、麻纖維、椰子殼壓膜成型制得濾芯，但濾層剛性和通透性較差，過濾阻力較大，導(dǎo)致使用周期較短；中國專利CN 102000554A將硅藻土助濾劑廢渣與用于制造紙板用的紙漿混合成固形物后，在1100℃焙燒，實(shí)際上紙漿已灰化，再生之后的助濾劑已經(jīng)沒有紙質(zhì)纖維素的協(xié)同作用；中國專利CN 1244443A公布的復(fù)合礦物型助濾劑系將礦物經(jīng)過破碎、風(fēng)選、煅燒、膨化、助熔煅燒等工藝過程加工后混配而成，制備過程較為復(fù)雜。
分析已報(bào)道的涉及潤滑油過濾的助濾劑，發(fā)現(xiàn)在實(shí)際使用過程中，都在一定程度上存在通透性不理想、使用周期短、工藝性欠佳(如1000℃以上的焙燒能耗高)、過濾效果有待進(jìn)一步提高等不足之處。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對已報(bào)道的復(fù)合助濾劑的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種潤滑油復(fù)合助濾劑及其制備方法。本發(fā)明的潤滑油復(fù)合助濾劑能提高通透性、工藝性和過濾效果，并有更長的使用周期，從而提高凈化油的產(chǎn)品質(zhì)量，降低成本。
本發(fā)明的技術(shù)方案具體介紹如下。
本發(fā)明提供一種潤滑油復(fù)合助濾劑，其由無機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)纖維素組成；所述無機(jī)礦物質(zhì)的質(zhì)量百分比為50～90％；所述有機(jī)纖維素的質(zhì)量百分比為10～50％；其中：所述無機(jī)礦物質(zhì)選自活性白土、硅藻土、膨潤土、活性炭、珍珠巖、沸石、凹凸棒土、海泡石、粉煤灰、鋼渣微粉或礦渣微粉中的至少兩種；所述有機(jī)纖維素選自鋸末、木屑、蔗渣、麩皮、紙粕、稻殼、竹屑、秸稈碎渣或木質(zhì)纖維素中的一種或多種。
本發(fā)明中，優(yōu)選的，無機(jī)礦物質(zhì)選自活性白土、硅藻土、膨潤土、活性炭、珍珠巖、粉煤灰或礦渣微粉中的四種或五種。有機(jī)纖維素選自鋸末或木屑中的一種或兩種。
本發(fā)明中，所述無機(jī)礦物質(zhì)的粒徑在0.05～1mm之間，有機(jī)纖維素的粒徑在0.5～1mm之間。
本發(fā)明還提供一種上述的潤滑油復(fù)合助濾劑的制備方法，具體步驟如下：
(1)將無機(jī)礦物質(zhì)的配料混合后，依次進(jìn)行酸化處理和焙燒處理；
(2)將有機(jī)纖維素配料混合；
(3)將無機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)纖維素混合，得到潤滑油復(fù)合助濾劑。
本發(fā)明中，步驟(1)中，酸化處理的具體方法如下：酸性溶液為1～5mol/L的硫酸溶液，處理溫度為80～95℃，處理時(shí)間為8～24h，無機(jī)礦物質(zhì)與酸液的固液質(zhì)量體積比為1:5～1:20g/mL。
本發(fā)明中，步驟(1)中，焙燒處理時(shí)，焙燒溫度為300～500℃，焙燒時(shí)間為1～4h。
和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
(1)本發(fā)明制作成本低、過濾速度快，凈化質(zhì)量好，濾渣可作為燃料再利用，無二次污染。
(2)本復(fù)合助濾劑為多種非金屬礦物復(fù)配，并引入有機(jī)纖維素，如鋸末，可以克服單一助濾劑(特別是顆粒狀助濾劑)通透性較差、過濾范圍狹窄、濾層剛性不足等缺點(diǎn)，能加快預(yù)濾層的形成，增加濾層韌性和剛性，保護(hù)下層濾布，改善過濾質(zhì)量。
(3)本復(fù)合助濾劑粒度范圍寬，多種無機(jī)礦物的復(fù)配，可在過濾時(shí)形成多孔餅層的剛性顆粒結(jié)構(gòu)，使濾餅具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、通透性及較低的流體阻力。
(4)本發(fā)明吸附、篩分性能好，可有效截留常規(guī)助濾劑難以濾除的微細(xì)雜質(zhì)，對懸浮液中的冷、熱凝固物、懸浮物、膠體物質(zhì)，有較理想的篩分濾除效果。
(5)本發(fā)明使用十分方便，無需改變原有的生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)設(shè)備，易于推廣應(yīng)用至啤酒、白酒、飲料、食用油等行業(yè)，尤其適用于其它石油產(chǎn)品的吸附過濾處理工藝。
附圖說明
圖1是制備潤滑油助濾劑的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
結(jié)合圖1，對本發(fā)明做出進(jìn)一步的說明。
一種潤滑油復(fù)合助濾劑的制備方法，主要由配料；無機(jī)礦物質(zhì)的酸化、洗滌、干燥、焙燒、篩分；有機(jī)纖維素的洗滌、干燥、篩分；以及無機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)纖維素的混合等步驟組成。
1、配料
配料由無機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)纖維素組成。無機(jī)礦物質(zhì)比例為50～90％，至少為活性白土、硅藻土、膨潤土、活性炭、珍珠巖、沸石、凹凸棒土、海泡石、粉煤灰、鋼渣微粉、礦渣微粉中的兩種以上；有機(jī)纖維素比例為10～50％，選自鋸末、木屑、蔗渣、麩皮、紙粕、稻殼、竹屑、秸稈碎渣、木質(zhì)纖維素中的一種或多種。
活性白土俗稱活性陶土，主要成分是蒙脫石族礦物，具有吸附有色物質(zhì)、有機(jī)物質(zhì)和某些礦物雜質(zhì)的性能，常作為油脂和糖類漂白劑；
硅藻土主要礦物成份是蛋白石，具有細(xì)膩、松散、質(zhì)輕、多孔、滲透性強(qiáng)、吸附能力大、油接觸穩(wěn)定性高等特點(diǎn)，是良好的吸附劑，可作煉油、制糖的吸附、凈化劑；
膨潤土又名斑脫巖，主要成份為蒙脫石，吸附能力極強(qiáng)，用于煉油的脫色劑以及食品等方面；
活性炭有多孔結(jié)構(gòu)，對氣體、蒸氣或膠態(tài)固體有強(qiáng)大吸附本領(lǐng)，可用于糖液、油脂、藥劑的脫色、凈化；
珍珠巖是一種火山噴發(fā)形成的酸性熔巖，包括珍珠巖、黑曜巖和松脂巖，主要用作助濾劑；
沸石，工業(yè)上常將其作為分子篩，用以凈化或分離混合成分的物質(zhì)，如氣體分離、石油凈化等；
凹凸棒土又稱坡縷石，是一種具鏈層狀結(jié)構(gòu)的富鎂硅酸鹽粘土礦物，具有較高的比表面積、吸附脫色能力、膠質(zhì)價(jià)和膨脹容；
海泡石吸附性強(qiáng)，可做油脂的吸附劑、脫色劑和凈化劑；
粉煤灰是從燃煤煙氣中捕集下來的細(xì)灰，主要氧化物組成為SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等，具有與無機(jī)礦物吸附劑相似的晶格骨架，可吸附廢油中酸性物質(zhì)、膠質(zhì)等劣化物質(zhì)；
鋼渣微粉和礦渣微粉是冶金渣磨細(xì)后的副產(chǎn)品，物性與礦相與無機(jī)礦物類似，粒度分布較寬，具有吸附性，因密度較大、沉降性好，并具有較好的通透性。
有機(jī)纖維素涵蓋范圍較寬，為大分子多糖網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，如鋸末、木屑、蔗渣、麩皮、紙粕、稻殼、竹屑、秸稈碎渣、木質(zhì)纖維素等都是常見的有機(jī)纖維素類型。由于有機(jī)纖維素的強(qiáng)韌性和纖維性，在與顆粒狀助濾劑混合使用時(shí)，纖維狀表層會形成不規(guī)則的網(wǎng)絡(luò)，能充分發(fā)揮架橋、交聯(lián)、截留等作用，保障粒狀濾床的離散性、分散安定性和通透性，從而可有效控制濾土帶出和濾膜穿透現(xiàn)象。同時(shí)，有機(jī)纖維素的滑散性和柔順性、可使濾餅剝離性能良好，大大降低了對濾布/濾層(墊物)的損傷，濾餅中待濾液體的滯留減少，提高了產(chǎn)品的收率。
有機(jī)纖維素優(yōu)選鋸末和木屑，以鋸末為例，制備復(fù)合助濾劑的過程為：鋸末洗滌后，干燥、篩分，保持其纖維直徑20-100μm，纖維長度50-500μm，纖維含量99％以上。鋸末在復(fù)合助濾劑的配比為10～50％，當(dāng)過濾介質(zhì)粘度較高時(shí)，因流動性差，易粘附，宜增加鋸末的比例。
2、無機(jī)礦物質(zhì)的配料、酸化、洗滌、干燥、焙燒、篩分
(1)酸化、洗滌和干燥
無機(jī)礦物質(zhì)配料混合后，需經(jīng)酸化處理。即將無機(jī)礦物質(zhì)置于酸性溶液中，充分利用無機(jī)酸來改善無機(jī)礦物質(zhì)的成分與結(jié)構(gòu)。酸化處理可除去分布于無機(jī)礦物質(zhì)通道中的雜質(zhì)，疏通孔道，利于吸附質(zhì)分子的擴(kuò)散。同時(shí)，H原子半徑小于Na，Mg，K，Ca等原子的半徑，因此，體積較小的H+可置換礦物質(zhì)層間的Na+，Mg2+，K+，Ca2+等離子，使孔容積增大，并削弱了原來層間的鍵力，由此提高了對有機(jī)物的吸附性能。
本發(fā)明中，酸性溶液為1～5mol/L的硫酸溶液，酸液溫度為80～95℃，浸泡時(shí)間為8～24h，無機(jī)礦物質(zhì)與酸液的固液比為1:5～1:20。
具體操作為：混合后的無機(jī)礦物質(zhì)，置于硫酸溶液中，保持一定的浸泡溫度，并勻速攪拌，溶液蒸發(fā)后，需及時(shí)補(bǔ)充。酸洗結(jié)束后，洗滌物料至中性，抽濾、70～105℃下干燥至恒重。
(2)焙燒和篩分
在干燥和焙燒過程中，隨著溫度升高，物料會先后失去表面水、水化水和結(jié)構(gòu)骨架中的結(jié)合水，從而減小了水膜對有機(jī)物的吸附阻力。同時(shí)，隨著水分的喪失也會帶走一部分位于微孔通道和空隙中的雜質(zhì)，提升了物料的吸附性能。焙燒溫度是影響物料吸附性能的重要因素，在達(dá)到300～500℃時(shí)，物料膨潤土的表面水及空隙中的一些雜質(zhì)已基本除去，此時(shí)吸附性能達(dá)到最佳。繼續(xù)升高溫度，易導(dǎo)致孔道燒結(jié)和表面封堵，反而降低了空隙率和孔徑，導(dǎo)致吸附性能降低。
在本發(fā)明中，焙燒溫度為300～500℃，焙燒時(shí)間為1～4h，冷至常溫后，篩分，控制物料粒度為0.05～1mm。
3、有機(jī)纖維素的洗滌、干燥、篩分；
有機(jī)纖維素配料無需焙燒，僅需洗滌干凈，70～105℃下干燥至恒重后篩分，控制粒度為0.1～5mm。
4、無機(jī)礦物質(zhì)和有機(jī)纖維素的混合
將無機(jī)礦物質(zhì)配料和有機(jī)纖維素配料充分混合后，即得到一種新型助濾劑。
本發(fā)明的潤滑油復(fù)合助濾劑的使用方法如下：
1)直接使用。將復(fù)合助濾劑直接加入廢油中，然后加熱廢油，在專用過濾器中過濾；
2)作為預(yù)濾層使用。將復(fù)合助濾劑置于真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)或帶式壓濾機(jī)的濾布/濾袋的表層，作為預(yù)濾層，然后加入廢油進(jìn)行過濾。
實(shí)施例1
一種適用于廢潤滑油過濾的復(fù)合助濾劑，其制備過程如下：
(1)配料：按重量百分比，包括下列組分：活性白土10％，硅藻土40％，活性炭10％，粉煤灰10％，鋸末30％。
(2)無機(jī)礦物質(zhì)的配料、酸化、洗滌、干燥、焙燒、篩分：將活性白土(10％)、硅藻土(40％)、活性炭(10％)和粉煤灰(10％)四種物料混合均勻后，置于5mol/L的硫酸溶液中，保持浸泡溫度為80℃、固液比為1:5，勻速攪拌下酸浸8h。酸洗結(jié)束后，洗滌物料至pH值中性，抽濾、70～105℃下干燥至恒重。將無機(jī)混合物料在450℃焙燒2h，冷至常溫后，篩分，控制物料粒度為0.1～0.5mm。
(3)鋸末的洗滌、干燥、篩分：將鋸末洗滌干凈，80℃下干燥至恒重后篩分，控制粒度為0.1～1mm。
(4)無機(jī)礦物質(zhì)和鋸末的混合：將無機(jī)礦物質(zhì)配料和鋸末充分混合后，即得到一種新型復(fù)合助濾劑。
復(fù)合助濾劑的使用：
采用實(shí)施例1獲得的復(fù)合助濾劑，按照與廢油1:20的比例，投加至經(jīng)硫酸—白土精制后的廢潤滑油中，保持油溫80℃下，進(jìn)行過濾，過濾前后，濁度由6NTU(散射濁度單位)降為0.6NTU，色澤由紅棕色，變?yōu)榈S色透明，而參照的兩組(采用活性白土和硅藻土作為單一助濾劑，酸洗焙燒活化操作與本復(fù)合助濾劑相同，助濾劑和廢油的比例均為1:20)，過濾后，濁度分別為1.8NTU和1.2NTU，色澤分別為黃色透明和深黃色透明。而且過濾速度分別是復(fù)合助濾劑的2倍和1.5倍。因此，可以發(fā)現(xiàn)，本復(fù)合助濾劑具有過濾速度快、脫色效果好，濾后油品質(zhì)量高的特點(diǎn)。
實(shí)施例2
和實(shí)施例1相比，工藝條件相同，區(qū)別在于配料比例的不同；配料比例為：活性白土5％，硅藻土30％，活性炭20％，礦渣微粉20％，鋸末25％。
復(fù)合助濾劑的使用：
采用實(shí)施例2獲得的潤滑油復(fù)合助濾劑，按照與廢油1:20的比例，投加至經(jīng)硫酸—白土精制后的廢潤滑油中，保持油溫80℃下，進(jìn)行過濾，過濾前后，濁度由6NTU(散射濁度單位)降為0.3NTU，色澤由紅棕色，變?yōu)榈S色透明，而參照的兩組(采用活性白土和硅藻土作為單一助濾劑，酸洗焙燒活化操作與本復(fù)合助濾劑相同，助濾劑和廢油的比例均為1:20)，過濾后，濁度分別為1.8NTU和1.2NTU，色澤分別為黃色透明和深黃色透明。而且過濾速度分別是復(fù)合助濾劑的2.4倍和1.8倍。因此，可以發(fā)現(xiàn)，本復(fù)合助濾劑具有過濾速度快、脫色效果好，濾后油品質(zhì)量高的特點(diǎn)。
實(shí)施例3
和實(shí)施例1相比，工藝條件相同，區(qū)別在于配料比例的不同；配料比例為：膨潤土15％，硅藻土25％，活性炭5％，珍珠巖25％，礦渣微粉20％，鋸末10％。
復(fù)合助濾劑的使用：
采用實(shí)施例3獲得的潤滑油復(fù)合助濾劑，按照與廢油1:20的比例，投加至經(jīng)硫酸—白土精制后的廢潤滑油中，保持油溫80℃下，進(jìn)行過濾，過濾前后，濁度由6NTU(散射濁度單位)降為0.5NTU，色澤由紅棕色，變?yōu)榈S色透明，而參照的兩組(采用活性白土和硅藻土作為單一助濾劑，酸洗焙燒活化操作與本復(fù)合助濾劑相同，助濾劑和廢油的比例均為1:20)，過濾后，濁度分別為1.8NTU和1.2NTU，色澤分別為黃色透明和深黃色透明。而且過濾速度分別是復(fù)合助濾劑的2.2倍和1.7倍。因此，可以發(fā)現(xiàn)，本復(fù)合助濾劑具有過濾速度快、脫色效果好，濾后油品質(zhì)量高的特點(diǎn)。