本發(fā)明涉及納米科學、材料科學等領域，具體涉及一種碳摻雜多孔石墨相氮化碳納米分散體系的快速制備方法。

背景技術：

石墨相氮化碳作為一種非金屬半導體光催化劑，無毒，帶隙約 2.7 eV，對可見光有一定的吸收，抗酸、堿、光的腐蝕，穩(wěn)定性好，結構和性能易于調控，具有較好的光催化性能，因而成為光催化領域的研究熱點。在自然界中至今還沒有發(fā)現(xiàn)存在天然的晶體。所以石墨相氮化碳的研究依賴于實驗合成。合適的碳源和氮源在一定條件下反應可得到石墨相氮化碳。常用的反應物有三聚氰胺、三聚氰氯、氰胺、二氰二胺、尿素等。目前石墨相氮化碳的主要合成方法有：高溫高壓法、溶劑熱法、沉積法、熱聚合法等。熱聚合法可以方便地通過加入其他物質或改變反應條件來調節(jié)石墨相氮化碳的結構，從而提高石墨相氮化碳的光催化性能，是目前石墨相氮化碳研究中常用的合成方法。

盡管石墨相氮化碳有著廣泛的應用，但由于電子空穴復合快和比表面積不夠大等原因， 實際應用效果并不理想。為此，科研人員開發(fā)了多種方法進行改進，例如物理復合改性、化學摻雜改性、微觀結構調整等?；瘜W摻雜改性能夠很好地改變石墨相氮化碳的電子結構，從而改善光催化性能。其中碳的自摻雜對石墨相氮化碳光催化性能有明顯的影響，發(fā)現(xiàn)摻雜的 碳取代了石墨相氮化碳網絡中起橋連作用的氮元素，擴大了電子的離域范圍，增加了電導率,降低了帶隙，光催化性能得到了提高。

在現(xiàn)有的石墨相氮化碳光催化體系中，都需要催化劑分散在溶劑中并與目標物充分接觸，活性粒子經催化劑表面作用于目標物，所以石墨相氮化碳的比表面積和微觀形貌也影響了其光催化性能。因此，石墨相氮化碳光催化性能的提高也可通過石墨相氮化碳微觀結構的多孔化和低維化來實現(xiàn)。多孔構的石墨相氮化碳，比表面積較大、結晶度較高，光催化性能明顯提高。目前利用二氧化硅作為硬模板，可合成出多孔結構的其光催化苯的?；磻?、光解水制氫和對醇的選擇性氧化的能力明顯提高。多孔結構使石墨相氮化碳比表面積增加，電子的捕捉位點增多，減緩了電子空穴對的復合，使其能克服帶隙略微增加帶來的不利影響而提高光催化性能。

多孔石墨相氮化碳合成后，需要去除硬模板，這往往需要使用劇毒的HF，對人體的傷害較大。此外，在前驅體中加入硫脲可以合成出多孔石墨相氮化碳。同樣用三聚氰胺的鹽酸季銨鹽作為前驅體，也合成出多孔的石墨相氮化碳。硫脲和鹽酸等軟模板的加入，不僅促使多孔結構的形成，而且有效避免劇毒物質的使用。但目前還缺乏簡單快速的碳摻雜多孔石墨相氮化碳尤其是納米分散體系的制備技術。

本發(fā)明利用六次甲基四胺在高溫下分解產生的氣體對三聚氰胺或二氰二胺的高溫聚合進行原位摻雜和結構調控，一步法得到碳摻雜多孔石墨相氮化碳納米材料。并且在高剪切作用下實現(xiàn)了碳摻雜多孔石墨相氮化碳納米分散體系的快速批量制備，在光催化、電化學傳感等領域具有廣泛的應用前景。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供碳摻雜多孔石墨相氮化碳納米材料及分散體系的快速批量制備方法，解決傳統(tǒng)制備方法步驟復雜、時間較長等問題。

本發(fā)明的技術方案如下：

1. 一種碳摻雜多孔石墨相氮化碳納米分散體系的快速制備方法，包括以下步驟：

（1）將5～10 g三聚氰胺或二氰二胺與1～5 g六次甲基四胺混合，溶于100 mL水中，震蕩30 min，冷凍干燥；

（2）將步驟（1）制得的混合物置于置入管式爐中，在氮氣氛圍中以3℃/min的升溫速率升溫至140℃后保溫1～2 h，然后升溫至550℃后保溫4～5 h，冷卻至室溫；

（3）將步驟（2）制得的固體用研缽磨細，取1～2 g分散于500 mL水中，高剪切作用下攪拌3～5 min，用離心機3000轉離心10 min，取上層清液，得到碳摻雜多孔石墨相氮化碳納米分散體系。

本發(fā)明的有益成果

1 一步法同時實現(xiàn)了石墨相氮化碳納米材料化學摻雜改性和微觀結構調控。

2高剪切作用可以實現(xiàn)納米分散體系的快速批量制備。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

實施例1 （1）將10 g三聚氰胺與2 g六次甲基四胺混合，溶于100 mL水中，震蕩30 min，冷凍干燥；

（2）將步驟（1）制得的混合物置于置入管式爐中，在氮氣氛圍中以3℃/min的升溫速率升溫至140℃后保溫1 h，然后升溫至550℃后保溫4 h，冷卻至室溫；

（3）將步驟（2）制得的固體用研缽磨細，取1 g分散于500 mL水中，用功率為2000 W轉速達20000轉/分鐘的破壁機攪拌5 min，用離心機3000轉離心10 min，取上層清液，得到碳摻雜多孔石墨相氮化碳納米分散體系。