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一種Co?BiOBr/TiO2/GO三元復(fù)合光催化劑的制備方法與流程

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一種Co?BiOBr/TiO2/GO三元復(fù)合光催化劑的制備方法與流程
本發(fā)明屬于光催化
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
:隨著工業(yè)的飛速發(fā)展,當(dāng)今環(huán)境污染和能源短缺的問(wèn)題日益凸顯。光催化技術(shù)是一種有效利用太陽(yáng)能及解決水污染的高級(jí)氧化技術(shù),近年來(lái)引起了越來(lái)越多人的關(guān)注。眾所周知,印染廢水是一種較難處理的廢水,而光催化技術(shù)在處理印染廢水方面有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。biobr是一種新型半導(dǎo)體材料,其晶體層狀結(jié)構(gòu)能讓原子和原子軌道產(chǎn)生極化,分離光生電子和空穴,從而能夠提高光催化效果;然而biobr間接帶隙半導(dǎo)體激發(fā)的光生電子必須穿過(guò)k層才能到達(dá)價(jià)帶位置,因而又大大降低了光生電子和空穴的復(fù)合幾率。正因?yàn)榫邆涮厥獾拈_(kāi)放性結(jié)構(gòu)和間接性躍遷形式,biobr才會(huì)導(dǎo)致電子和空穴的遷移和分離,才會(huì)擁有超高的光催化活性。目前在biobr的改性方面,主要包括半導(dǎo)體復(fù)合、金屬和非金屬離子摻雜、表面光敏化和貴金屬沉積等。tio2是人類(lèi)發(fā)現(xiàn)的最早光催化劑,由于其性質(zhì)穩(wěn)定、氧化還原能力強(qiáng)、無(wú)毒、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn),是目前公認(rèn)的較理想光催化劑。然而,tio2由于其禁帶寬度較大(3.2ev),對(duì)太陽(yáng)能的利用效率較低,僅約5%,阻礙了其廣泛應(yīng)用。因此尋求其他半導(dǎo)體與tio2的復(fù)合也成為研究的重點(diǎn)。半導(dǎo)體復(fù)合能夠利用各個(gè)半導(dǎo)體之間能級(jí)的不同使光生載流子在高低不一的能級(jí)之間躍遷,從而可以提升光生電子和空穴的分離效率,從而提高光催化性能。氧化石墨烯(grapheneoxide,簡(jiǎn)稱(chēng)go)是石墨烯的氧化物,氧化后含氧官能團(tuán)增多而使性質(zhì)更加活潑,可通過(guò)與含氧官能團(tuán)的反應(yīng)而進(jìn)行改性。go良好的導(dǎo)電性及較強(qiáng)的吸附能力使其越來(lái)越多的應(yīng)用于光催化領(lǐng)域。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于提供一種co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑的制備方法,方法簡(jiǎn)單、成本低廉,能夠應(yīng)用于較大規(guī)模印染廢水的處理,且制備的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑在模擬太陽(yáng)光下具有非常高的光催化性能。技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑的制備方法,包括以下步驟:1)制備摻雜co2+的biobr光催化劑按照bi:co摩爾比為100:(0.5~3)稱(chēng)取bi(no3)3`5h2o和co(no3)2·6h2o溶于極性有機(jī)溶劑中,然后加入nabr,攪拌溶解后加入表面活性劑,攪拌均勻后超聲振蕩,超聲過(guò)后的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,第一次保溫反應(yīng)后洗滌、過(guò)濾、干燥,得到co-biobr光催化劑;2)制備co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑按照bi:ti摩爾比為(0.25~0.75):1稱(chēng)取co-biobr光催化劑和用溶劑熱法制備的tio2分別放入去離子水中各自超聲振蕩,然后將兩者混合再次超聲振蕩,洗滌、過(guò)濾、干燥,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑前驅(qū)體,然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中第二次保溫煅燒,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑;3)制備co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑稱(chēng)取co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑和用密閉氧化法制備的go加入去離子水中,各自超聲振蕩,然后將兩者混合再次超聲振蕩,加熱攪拌,洗滌、過(guò)濾、干燥,得到co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑。步驟1)中,所述的極性有機(jī)溶劑為乙二醇。步驟1)中,所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。步驟1)中,超聲振蕩的時(shí)間為30~40min,第一次保溫反應(yīng)的溫度為160~170℃,反應(yīng)時(shí)間為6~8h。步驟2)中,第二次保溫煅燒的溫度為280~300℃,煅燒時(shí)間為4~5h。步驟2)和步驟3)中,各自超聲振蕩的時(shí)間為30~40min,再次超聲振蕩的時(shí)間為2~3h。步驟3)中,稱(chēng)取的co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑與用密閉氧化法制備的go的質(zhì)量比為100:(0.5~2)。步驟3)中,加熱攪拌的溫度為60~70℃,攪拌時(shí)間為12~15h。發(fā)明原理:通過(guò)改進(jìn)的溶劑熱法和超聲法制備co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑,通過(guò)添加co(no3)2·6h2o,引入co2+,當(dāng)co2+遷移到biobr的晶格內(nèi)部形成缺陷,改變了催化劑的禁帶寬度,從而促進(jìn)了光生電子和空穴的分離,氧化活性得到了提高。biobr/tio2復(fù)合半導(dǎo)體的禁帶寬度較小,導(dǎo)帶電勢(shì)高于biobr本身的導(dǎo)帶電勢(shì),這樣就促進(jìn)光生電子和空穴的移動(dòng),光生空穴的壽命也得到延長(zhǎng),而且其具有高結(jié)晶度、介孔結(jié)構(gòu)和相應(yīng)的比表面積大的特點(diǎn),在可見(jiàn)光區(qū)域可以改進(jìn)吸收能力,在兩個(gè)耦合粒子之間形成異質(zhì)結(jié)構(gòu),促進(jìn)光生載流子的分離,go具有極好的導(dǎo)電性能、較高的透明度以及較大的比表面積,通過(guò)超聲振蕩以及加熱攪拌使go緊密的負(fù)載在co-biobr/tio2上,從而制得改性的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑。有益效果:相較于biobr單體,本發(fā)明的一種co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑的制備方法,通過(guò)摻雜co2+以及與tio2復(fù)合形成異質(zhì)結(jié),go良好的導(dǎo)電性能使光生電子快速移動(dòng),抑制電荷復(fù)合;同時(shí),go較大的比表面積可以增加光催化劑的吸附能力,更有利于染料的降解;其制備的改性的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑20min對(duì)羅丹明b的降解率最高達(dá)到96.8%,并且改進(jìn)的溶劑熱法和超聲法較為簡(jiǎn)單方便,反應(yīng)條件較為溫和,且相較于一些在biobr表面沉積貴金屬,此催化劑的制備方法的原料易得、成本較低,可用于大規(guī)模印染廢水的處理,具備很好的實(shí)用性。附圖說(shuō)明圖1是co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑制備方法的工藝流程圖;圖2是co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑與co-biobr、tio2單體吸附—光催化降解羅丹明b效果對(duì)比圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明。如圖1所示,為co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑制備方法的工藝流程圖。其中,bi(no3)3`5h2o+co(no3)2·6h2o+乙二醇混合后得到a溶液,a溶液+nabr后得到b溶液,pvp為聚乙烯吡咯烷酮。一種co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑的制備方法,包括以下步驟:1)制備摻雜co2+的biobr光催化劑(co-biobr)按照bi:co摩爾比為100:(0.5~3)稱(chēng)取bi(no3)3`5h2o和co(no3)2·6h2o溶于極性有機(jī)溶劑中,然后加入相應(yīng)量的nabr,攪拌溶解后加入表面活性劑,攪拌均勻后超聲振蕩,超聲過(guò)后的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,第一次保溫反應(yīng)后洗滌、過(guò)濾、干燥,得到co-biobr光催化劑;2)制備co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑按照bi:ti摩爾比為(0.25~0.75):1稱(chēng)取步驟1)中制備的最佳摻雜量的co-biobr光催化劑和用溶劑熱法制備的tio2分別放入去離子水中各自超聲振蕩,然后將兩者混合再次超聲振蕩,洗滌、過(guò)濾、干燥,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑前驅(qū)體,然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中第二次保溫煅燒,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑;3)制備co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑稱(chēng)取步驟2)制備的co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑和用密閉氧化法制備的go加入去離子水中,各自超聲振蕩,然后將兩者混合再次超聲振蕩,加熱攪拌,洗滌、過(guò)濾、干燥,得到co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑。步驟1)中,極性有機(jī)溶劑為乙二醇。表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮(pvp)。超聲振蕩的時(shí)間為30~40min,第一次保溫反應(yīng)的溫度為160~170℃,反應(yīng)時(shí)間為6~8h。步驟2)中,第二次保溫煅燒的溫度為280~300℃,煅燒時(shí)間為4~5h。步驟2)和步驟3)中,各自超聲振蕩的時(shí)間為30~40min,再次超聲振蕩的時(shí)間為2~3h。步驟3)中,稱(chēng)取的co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑與用密閉氧化法制備的go的質(zhì)量比為100:(0.5~2)。加熱攪拌的溫度為60~70℃,攪拌時(shí)間為12~15h。實(shí)施例1一種co-biobr光催化劑的制備方法,具體如下:按照bi:co摩爾比為100:0.5稱(chēng)取2.4254gbi(no3)3`5h2o和0.0073gco(no3)2·6h2o溶于35ml乙二醇中,再稱(chēng)取0.5145gnabr并將其緩慢加入到上述溶液中,攪拌待完全溶解后向其中加入0.20gpvp,攪拌均勻后超聲振蕩30min,然后將振蕩過(guò)后的溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,160℃條件下反應(yīng)6h,用去離子水洗滌三次以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì),無(wú)水乙醇洗滌三次以除去殘余的有機(jī)物,洗滌后放置于80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,得到0.5%atmco-biobr光催化劑。實(shí)施例2一種co-biobr光催化劑的制備方法,具體如下:按照bi:co摩爾比為100:1稱(chēng)取2.4254gbi(no3)3`5h2o和0.0146gco(no3)2·6h2o溶于35ml乙二醇中,再稱(chēng)取0.5145gnabr并將其緩慢加入到上述溶液中,攪拌待完全溶解后向其中加入0.20gpvp,攪拌均勻后超聲振蕩35min,然后將振蕩過(guò)后的溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,165℃條件下反應(yīng)7h,用去離子水洗滌三次以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì),無(wú)水乙醇洗滌三次以除去殘余的有機(jī)物,洗滌后放置于80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,得到1%atmco-biobr光催化劑。實(shí)施例3一種co-biobr光催化劑的制備方法,具體如下:按照bi:co摩爾比為100:3稱(chēng)取2.4254gbi(no3)3`5h2o和0.0437gco(no3)2·6h2o溶于35ml乙二醇中,再稱(chēng)取0.5145gnabr并將其緩慢加入到上述溶液中,攪拌待完全溶解后向其中加入0.20gpvp,攪拌均勻后超聲振蕩40min,然后將振蕩過(guò)后的溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,170℃條件下反應(yīng)8h,用去離子水洗滌三次以去除沉淀物中多余的離子及其它雜質(zhì),無(wú)水乙醇洗滌三次以除去殘余的有機(jī)物,洗滌后放置于80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,得到3%atmco-biobr光催化劑。實(shí)施例4一種co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑的制備方法,具體如下:(1)co-biobr光催化劑的制備具體如實(shí)施例2(2)tio2的制備移取1ml鈦酸四丁酯(tbot)和1ml乙二醇加入30ml冰乙酸中,超聲振蕩30min,再向其中加入0.25ml氫氟酸(hf),轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,放入烘箱中,180℃,反應(yīng)24h。用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3次,轉(zhuǎn)移至鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)80℃烘干,研磨入袋備用。(3)co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑的制備按照bi:ti摩爾比為0.25:1稱(chēng)取0.3050gco-biobr和0.3195gtio2分別放入裝有30ml去離子水的小燒杯中,各自超聲振蕩30min,然后將兩者混合再次超聲振蕩2h,洗滌、過(guò)濾、干燥,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑前驅(qū)體,然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中300℃條件下煅燒4h,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑。實(shí)施例5一種co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑的制備方法,具體如下:(1)co-biobr光催化劑的制備具體如實(shí)施例2;(2)tio2的制備具體如實(shí)施例4步驟(2);(3)co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑的制備按照bi:ti摩爾比為0.5:1稱(chēng)取0.3050gco-biobr和0.1598gtio2分別放入裝有30ml去離子水的小燒杯中,各自超聲振蕩40min,然后將兩者混合再次超聲振蕩3h,用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3次,過(guò)濾,80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑前驅(qū)體,然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中280℃條件下煅燒5h,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑。實(shí)施例6一種co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑的制備方法,具體如下:(1)co-biobr光催化劑的制備;具體如實(shí)施例2;(2)tio2的制備具體如實(shí)施例4步驟(2);(3)co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑的制備按照bi:ti摩爾比為0.75:1稱(chēng)取0.3050gco-biobr和0.1065gtio2分別放入裝有30ml去離子水的小燒杯中,各自超聲振蕩35min,然后將兩者混合再次超聲振蕩2.5h,用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3次,過(guò)濾,80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑前驅(qū)體,然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中290℃條件下煅燒4.5h,得到co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑。實(shí)施例7一種co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑制備方法,具體如下:(1)co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑制備具體如實(shí)施例5;(2)go(氧化石墨烯)的制備先稱(chēng)取1g的石墨置于100ml反應(yīng)釜底部,再稱(chēng)取5g的高錳酸鉀覆蓋在石墨上,然后將反應(yīng)釜和濃硫酸放于冰箱冷藏室(4℃)中冷卻2h;2h后打開(kāi)反應(yīng)釜,加入50ml的濃硫酸,低溫反應(yīng)(-2~2℃)2h;2h后將釜膽取出并置于釜?dú)ぶ?,烘箱?0℃條件下反應(yīng)2h后,取出,冷卻。開(kāi)釜,產(chǎn)物倒入水中攪拌稀釋?zhuān)尤腚p氧水直至溶液變成金黃色或土黃色,靜置,取沉淀物洗滌。將沉淀物離心洗滌,先用稀鹽酸洗滌三次以除去硫酸根離子,去離子水洗滌三次將沉淀物洗至中性,最后將沉淀物上層的黃色膠狀的澄清物取出干燥,制得go樣品;(3)co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑制備按co-biobr/tio2與go的質(zhì)量比為100:0.5稱(chēng)取0.20gco-biobr/tio2和0.0010ggo,分別加入到裝有30min去離子水的兩只小燒杯中,分別超聲振蕩30min,然后將兩者混合后再次超聲2h,60℃條件下攪拌12h,用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3次,過(guò)濾,80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,得到co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑。實(shí)施例8一種co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑制備方法,具體如下:(1)co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑制備具體如實(shí)施例5;(2)go的制備具體如實(shí)施例7步驟(2);(3)co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑制備按co-biobr/tio2與go的質(zhì)量比為100:1稱(chēng)取0.20gco-biobr/tio2和0.0020ggo,分別加入到裝有30min去離子水的兩只小燒杯中,分別超聲振蕩30min,然后將兩者混合后再次超聲2h,65℃條件下攪拌14h,用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3次,過(guò)濾,80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,得到co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑。實(shí)施例9一種co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑制備方法,具體如下:(1)co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑制備具體如實(shí)施例5;(2)go的制備具體如實(shí)施例7步驟(2);(3)co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑制備按co-biobr/tio2與go的質(zhì)量比為100:2稱(chēng)取0.20gco-biobr/tio2和0.0040ggo,分別加入到裝有30min去離子水的兩只小燒杯中,分別超聲振蕩30min,然后將兩者混合后再次超聲2h,70℃條件下攪拌15h,用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3次,過(guò)濾,80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6h,得到co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑。對(duì)比實(shí)施例分別測(cè)定實(shí)施例1~9制備的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑對(duì)溶液中羅丹明b的吸附—光催化降解能力:取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例1制備的co-biobr光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照下進(jìn)行光催化降解,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,根據(jù)公式求出去除率,式中:c0為溶液眾羅丹明b的初始濃度,ct為t時(shí)刻吸附—光催化降解后溶液中羅丹明b的濃度,r為去除率(%)。取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例2制備的co-biobr光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照下進(jìn)行光催化降解,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,并計(jì)算出各階段的去除率。取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例3制備的co-biobr光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照下進(jìn)行光催化降解,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,并計(jì)算出各階段的去除率。取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例4制備的co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照下進(jìn)行光催化降解,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,并計(jì)算出各階段的去除率。取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例5制備的co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照下進(jìn)行光催化降解,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,并計(jì)算出各階段的去除率。取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例6制備的co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照下進(jìn)行光催化降解,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,并計(jì)算出各階段的去除率。取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例7制備的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照下進(jìn)行光催化降解,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,并計(jì)算出各階段的去除率。取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例8制備的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照下進(jìn)行光催化降解,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,并計(jì)算出各階段的去除率。取50ml濃度為20mg/l羅丹明b溶液,加入10mg實(shí)施例9制備的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑,此時(shí)光催化劑用量為0.2g/l。光化學(xué)反應(yīng)儀中,先避光攪拌1h達(dá)到光催化劑吸附—解吸平衡,隨后氙燈光照40min,取樣間隔10min,每次取樣結(jié)束后將所樣品進(jìn)行離心,測(cè)出吸光度并計(jì)算出相應(yīng)的濃度,并計(jì)算出各階段的去除率。實(shí)施例1~9制備的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑光降解40min時(shí)對(duì)溶液中羅丹明b的去除能力如表1所示。表1對(duì)溶液中羅丹明b的去除能力溶液中羅丹明b殘余濃度(mg/l)去除率(%)實(shí)施例1的催化劑5.07274.64實(shí)施例2的催化劑3.88680.57實(shí)施例3的催化劑5.40872.96實(shí)施例4的催化劑4.23078.85實(shí)施例5的催化劑2.08889.56實(shí)施例6的催化劑3.43882.81實(shí)施例7的催化劑1.65491.73實(shí)施例8的催化劑0.28897.56實(shí)施例9的催化劑2.26288.69從表1可以明顯看出,對(duì)比實(shí)施例1~3,發(fā)現(xiàn)co-biobr光催化劑中催化效果最好的為1%atmco-biobr,40min對(duì)羅丹明b的去除率達(dá)到了80.57%。對(duì)比實(shí)施例4~6,發(fā)現(xiàn)co-biobr/tio2二元復(fù)合光催化劑中效果中按實(shí)施例5制備的效果最好,此時(shí)bi:ti摩爾比為0.5:1。對(duì)比實(shí)施例7~9,發(fā)現(xiàn)co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化劑中按實(shí)施例8中制備的三元復(fù)合催化劑效果最好,此刻co-biobr/tio2負(fù)載1%wt的go,40min對(duì)羅丹明b的去除率達(dá)到了97.56%。圖2描述了tio2、1%atmco-biobr、改性的co-biobr/tio2/go光催化劑吸附—光催化降解羅丹明b效果對(duì)比圖。從圖中可以看出在模擬太陽(yáng)光下40min時(shí)實(shí)施例8制備的改性后的co-biobr/tio2/go三元復(fù)合光催化活性相較于單體催化劑得到了巨大的提升。當(dāng)前第1頁(yè)12
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