相關(guān)申請的交叉引用

本申請要求2016年3月11日提交的美國臨時申請第62/306,795號的優(yōu)先權(quán)，其內(nèi)容以全文引用的方式并入本文中。

本發(fā)明涉及連續(xù)流體處理方法以及相關(guān)系統(tǒng)及組件。

背景技術(shù)：

混合是兩種或更多種物質(zhì)經(jīng)組合同時每種物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)基本上保持不變的過程。然而，整體混合物的性質(zhì)可能不同于組分物質(zhì)的性質(zhì)。因此，混合通常用以制造具有可以通過分析技術(shù)證實(shí)的一組所要物理及化學(xué)性質(zhì)的介質(zhì)。

舉例來說，在半導(dǎo)體制造中，化學(xué)機(jī)械平坦化/拋光(cmp)用以使得晶圓表面扁平。此工藝需要使用含有磨料顆粒分散于液體化學(xué)組合物(例如含有酸及/或堿的那些)中的漿液。cmp漿液通常通過混合各種化學(xué)品及磨料顆粒以形成分散液(例如，膠體分散液)而制造。在cmp期間，磨料顆粒在晶圓上的移動從晶圓表面機(jī)械地去除材料。漿液中的酸或堿通過與待去除的材料反應(yīng)而促進(jìn)材料的化學(xué)去除。因此，所述工藝被稱為“化學(xué)”“機(jī)械”拋光。為了制造具有所要性質(zhì)的cmp漿液，可能有用的是過濾cmp漿液以實(shí)現(xiàn)分散于化學(xué)反應(yīng)性試劑內(nèi)的磨料顆粒的所要分布。過濾還確保最終cmp產(chǎn)品具有高純度。

隨著半導(dǎo)體晶圓變得更先進(jìn)，晶圓表面上的特征變得更精細(xì)并且更復(fù)雜。平坦化這些復(fù)雜精細(xì)特征需要非常緊湊的拋光處理窗。因此，cmp工藝需要cmp漿液性質(zhì)規(guī)格非常嚴(yán)格。這轉(zhuǎn)而迫使cmp漿液制造商顯著提高其生產(chǎn)工藝能力同時減小批次之間的變化。常規(guī)漿液生產(chǎn)工藝不能滿足這些嚴(yán)格要求。

常規(guī)漿液制造工藝包括分批工藝(圖2)及連續(xù)工藝(圖3)。在分批工藝中，所有漿液組分逐一添加到大罐中(通常通過例如泵的流體傳輸單元及/或流量控制單元)，隨后通過攪拌器型裝置混合所述組分，接著是qc(質(zhì)量控制)步驟。在那之后，混合漿液通常通過過濾臺傳送到包裝臺。分批工藝有許多缺點(diǎn)，包括環(huán)境占地面積大、添加及混合時間長、性質(zhì)變化大、產(chǎn)量(throughput)低及生產(chǎn)成本高。

另一方面，常規(guī)連續(xù)工藝(圖3)用較小的罐替換了分批工藝中的極大的罐且引入了聯(lián)機(jī)靜態(tài)或動態(tài)混合器。原材料逐一饋送到這些聯(lián)機(jī)混合器中(但不是一起加入一個混合器中)。此設(shè)計(jì)使得所述工藝得以連續(xù)且增加了產(chǎn)量。然而，聯(lián)機(jī)混合器小并且形成高背壓。流向聯(lián)機(jī)混合器的每個原材料流組分回路形成了導(dǎo)致顯著性質(zhì)變化的流量控制問題。因此，連續(xù)工藝也無法滿足嚴(yán)格規(guī)格要求。

本發(fā)明描述了解決了這些缺點(diǎn)的一種先進(jìn)連續(xù)工藝及相關(guān)系統(tǒng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是基于以下出乎意料的發(fā)現(xiàn)：使用在連續(xù)流體工藝中同時接收和混合材料(例如，制造cmp漿液的材料)的罐(例如，相對小的罐)可以減小產(chǎn)品變化并且減少產(chǎn)品浪費(fèi)，從而顯著增加制造效率、制造產(chǎn)率及產(chǎn)品一致性并且降低制造成本(例如，制造cmp漿液)。

在一個方面，本發(fā)明提供了一種形成化學(xué)組合物(例如，拋光組合物，例如cmp漿液)的方法。所述方法包括a)在至少一個混合罐中混合多個連續(xù)材料流以形成化學(xué)組合物，每個連續(xù)材料流包括所述化學(xué)組合物的至少一種組分；及b)使所述化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到所述至少一個混合罐下游的包裝臺。所述混合及移動步驟連續(xù)地執(zhí)行，所述材料流及化學(xué)組合物流處于過程穩(wěn)態(tài)；并且所述至少一個混合罐中的所述混合過程包括湍流混合所述材料流、機(jī)械攪動所述材料流、回流所述化學(xué)組合物及其組合中的至少一種。

在另一方面，本發(fā)明提供了一種系統(tǒng)，其包括(1)多個材料罐，每個材料罐經(jīng)配置以接收用以形成化學(xué)組合物(例如，拋光組合物，例如cmp漿液)的材料；(2)至少一個混合罐，在所述混合罐中將來自所述材料罐的所述材料混合以形成化學(xué)組合物，其中所述混合罐與所述多個材料罐流體連通，所述混合罐經(jīng)配置以從所述材料罐連續(xù)地接收所述材料及向下游連續(xù)地傳送所述化學(xué)組合物，并且所述混合罐任選地包括與所述混合罐流體連通的回流回路(recirculationloop)；(3)任選地，至少一個在所述混合罐下游并且與所述混合罐流體連通的存儲罐；及(4)任選地，至少一個與所述混合罐流體連通的過濾設(shè)備，所述過濾設(shè)備經(jīng)配置以接收及過濾所述化學(xué)組合物。所述系統(tǒng)在每個材料罐與所述混合罐之間不包括聯(lián)機(jī)靜態(tài)或動態(tài)混合器。

實(shí)施例可以包括以下特征中的一個或多個：

在一些實(shí)施例中，所述方法進(jìn)一步包括在所述混合步驟之前，獲得具有基本上恒定流速的材料流。在所述實(shí)施例中，獲得具有基本上恒定流速的材料流包括使材料罐中的所述材料流通過至少一個流體傳輸單元及至少一個流量控制單元連續(xù)回流，直到達(dá)到預(yù)定流速。

在一些實(shí)施例中，所述方法進(jìn)一步包括在不中斷所述連續(xù)工藝的情況下，對所述混合罐中的所述化學(xué)組合物執(zhí)行過程中質(zhì)量控制測量。

在一些實(shí)施例中，所述方法進(jìn)一步包括測量所述混合罐中組分的量，以確定所述量是否在預(yù)定范圍內(nèi)。在一些實(shí)施例中，所述測量步驟在不終止所述混合或移動步驟的情況下執(zhí)行。

在一些實(shí)施例中，在使所述化學(xué)組合物的所述連續(xù)流移動到所述包裝臺之前，所述方法進(jìn)一步包括測量每個連續(xù)材料流的質(zhì)量流速、測量每個連續(xù)材料流的體積流速及測量供應(yīng)含有至少一種組分的連續(xù)材料流的罐中的內(nèi)含物重量中的至少一個步驟。

在一些實(shí)施例中，所述混合罐不包括攪拌器或擋扳。

在一些實(shí)施例中，所述混合罐的容積是約40升到約1500升。

在一些實(shí)施例中，所述化學(xué)組合物是由包括以下的組分制備的拋光組合物：稀釋劑、酸、堿、鹽及磨料顆粒。

在一些實(shí)施例中，所述稀釋劑包括去離子水。

在一些實(shí)施例中，所述酸包括有機(jī)酸、無機(jī)酸或其混合物。

在一些實(shí)施例中，所述堿包括氫氧化鉀、氫氧化銨、季銨化合物(例如，四甲基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨)、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或其混合物。

在一些實(shí)施例中，所述鹽包括檸檬酸鉀、碳酸鉀、硝酸銨、硫酸銨、檸檬酸銨、草酸銨、硝酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀或其混合物。

在一些實(shí)施例中，所述磨料顆粒包括二氧化硅(例如，膠態(tài)二氧化硅)、二氧化鈰、二氧化鈦、氧化鋁或其混合物。

在一些實(shí)施例中，所述化學(xué)組合物的所述連續(xù)流包括至多約50wt％二氧化硅。

在一些實(shí)施例中，所述化學(xué)組合物的所述連續(xù)流的ph是約2到約11(例如，約2到約9)。

在一些實(shí)施例中，所述方法進(jìn)一步包括在包裝之前，使所述化學(xué)組合物連續(xù)地移動到存儲罐中。

在一些實(shí)施例中，所述方法進(jìn)一步包括在使所述化學(xué)組合物的所述連續(xù)流移動到所述包裝臺之前，過濾所述化學(xué)組合物的所述連續(xù)流。

在一些實(shí)施例中，流出所述混合罐的所述化學(xué)組合物的所述連續(xù)流的體積流速是至少約20升/分鐘。

在一些實(shí)施例中，所述方法形成在組分重量方面的總批次間變化或總批次內(nèi)變化為至多約1％的化學(xué)組合物。

在一些實(shí)施例中，所述混合罐包括至少一個混合系統(tǒng)。在所述實(shí)施例中，所述混合系統(tǒng)可以包括攪拌器(例如，機(jī)械攪拌器)、渦流、湍流混合器、回流回路或其組合。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括至少一個一體地連接到系統(tǒng)組件的質(zhì)量確定單元。在所述實(shí)施例中，所述質(zhì)量確定單元可以包括ph計(jì)、電導(dǎo)率計(jì)、濃度計(jì)或lpc(大顆粒計(jì)數(shù))計(jì)。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括與每個材料罐流體連通的流體傳輸單元(例如，泵)，所述流體傳輸單元經(jīng)配置以將每個材料罐中的所述材料連續(xù)地傳輸?shù)剿龌旌瞎蕖?/p>

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括在每個材料罐與所述混合罐之間的流體流量控制單元(例如，質(zhì)量流量控制器)，所述流體流量控制單元經(jīng)配置以調(diào)節(jié)所述材料從每個材料罐傳輸?shù)剿龌旌瞎薜牧魉?例如，質(zhì)量流速)。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)包括與每個材料罐接觸的荷重計(jì)，所述荷重計(jì)經(jīng)配置以測量每個材料罐中的內(nèi)含物重量。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括與所述混合罐流體連通的存儲罐，所述存儲罐經(jīng)配置以從所述混合罐連續(xù)地接收所述化學(xué)組合物。

在一些實(shí)施例中，所述存儲罐的容積是約1500升到約20000升。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括所述過濾設(shè)備。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括在所述混合罐下游的包裝臺，所述包裝臺經(jīng)配置以包裝所述化學(xué)組合物。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括與所述混合罐流體連通的回流回路，所述回流回路經(jīng)配置以使所述化學(xué)組合物回流到所述混合罐。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括多個流體傳輸單元，其中每個流體傳輸單元經(jīng)配置以將材料從一系統(tǒng)組件(例如，材料罐、混合罐或存儲罐)連續(xù)地傳輸?shù)搅硪幌到y(tǒng)組件(例如，混合罐、存儲罐或包裝臺)。

在一些實(shí)施例中，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括至少一個加熱單元，其中所述加熱單元經(jīng)配置以單獨(dú)地加熱系統(tǒng)組件(例如，材料罐、混合罐或存儲罐)。

根據(jù)說明書、附圖和權(quán)利要求，本發(fā)明主題的其他特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將是顯而易見的。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中所描述的摻合系統(tǒng)的一實(shí)施例的示意圖。此摻合系統(tǒng)也被稱為acp(先進(jìn)連續(xù)工藝)摻合系統(tǒng)。

圖2是常規(guī)分批工藝的圖。

圖3是常規(guī)連續(xù)工藝的圖。

圖4是本發(fā)明中所描述的acp摻合系統(tǒng)的另一實(shí)施例的圖。

圖5是描繪三種不同制造工藝(即，常規(guī)分批工藝、常規(guī)連續(xù)工藝(cp)及acp工藝)的標(biāo)準(zhǔn)化制造產(chǎn)量的條形圖，其各自基于100批次規(guī)模獲得。

圖6是基于100批次規(guī)模描繪獲自圖2-4中提及的三種不同制造工藝的標(biāo)準(zhǔn)化電導(dǎo)率批次間變化(即，總及±變化)的條形圖。

圖7是基于100批次規(guī)模描繪獲自圖2-4中提及的三種不同制造工藝的標(biāo)準(zhǔn)化堿及酸濃度批次間總變化的條形圖。

在各個附圖中，相同的附圖標(biāo)記表示相同的元件。

具體實(shí)施方式

例如cmp漿液、濕式蝕刻配制品及其它濕式組合物的半導(dǎo)體化學(xué)品通常應(yīng)具有高質(zhì)量但又具有低成本。高質(zhì)量需求為確保高半導(dǎo)體晶圓產(chǎn)率所需。因此，半導(dǎo)體用戶對于cmp漿液及其它濕式組合物要求非常嚴(yán)格的規(guī)格。在大批量化學(xué)制造中，確保非常嚴(yán)格的規(guī)格同時還縮減成本是一個重大挑戰(zhàn)。常規(guī)分批工藝(例如圖2中所示的分批工藝)通常在相對大的存儲罐中執(zhí)行，并且不連續(xù)地執(zhí)行混合及包裝。在典型分批摻合工藝中，將各個原材料逐一添加到罐中，這花費(fèi)超長的時間。隨后，其通常通過原位攪拌器混合一段時間，隨后進(jìn)行質(zhì)量控制(qc)測量。如果qc測量在規(guī)格內(nèi)，那么將摻合組合物移動到過濾及包裝。分批工藝占據(jù)環(huán)境占地面積大，花費(fèi)時間長，并且因此成本高。常規(guī)連續(xù)工藝連續(xù)地執(zhí)行混合及包裝，但通常在材料罐與存儲罐之間使用靜態(tài)聯(lián)機(jī)混合器混合材料流。聯(lián)機(jī)混合器在其上產(chǎn)生壓降，并且需要較大的泵來克服這些壓降。聯(lián)機(jī)混合器還可能導(dǎo)致組分變化。這些常規(guī)工藝都不滿足先進(jìn)半導(dǎo)體結(jié)(semiconductornode)應(yīng)用的挑戰(zhàn)。令人驚訝地，本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，本文所描述的系統(tǒng)及方法(也被稱為先進(jìn)連續(xù)工藝(acp))可以以高產(chǎn)量制造高質(zhì)量并且低成本的化學(xué)組合物，以滿足先進(jìn)半導(dǎo)體結(jié)應(yīng)用。

一般來說，本發(fā)明涉及連續(xù)流體處理以形成化學(xué)組合物的方法以及相關(guān)系統(tǒng)及組件。

在一些實(shí)施例中，化學(xué)組合物可以是基于液體的組合物(例如，含有水、一種或多種有機(jī)溶劑或其混合物的組合物)，例如半導(dǎo)體工藝中使用的組合物?？梢酝ㄟ^本文所描述的方法及系統(tǒng)形成的合適的化學(xué)組合物的實(shí)例包括拋光組合物(例如，化學(xué)機(jī)械平坦化(cmp)漿液)、顯影劑(例如，tmah顯影劑)、蝕刻組合物及清潔組合物?？梢酝ㄟ^本文所描述的系統(tǒng)及方法制備的拋光組合物的實(shí)例已經(jīng)描述于例如美國申請公開第2013-0067998號中。可以通過本文所描述的系統(tǒng)及方法制備的蝕刻組合物的實(shí)例已經(jīng)描述于例如美國申請公開第2015-0267112號及第2012-0231632號中?？梢酝ㄟ^本文所描述的系統(tǒng)及方法制備的蝕刻組合物的實(shí)例已經(jīng)描述于例如美國申請公開第2015-0159125號、第2015-0159124號及第2015-0111804號中。

圖1說明了用于制造化學(xué)組合物(例如，拋光組合物，例如cmp漿液)的摻合系統(tǒng)的一實(shí)施例。如圖1中所示，系統(tǒng)包括多個材料罐12、14、16及18，多個泵13a、13b、13c及13d，多個質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c、15d及15e，混合罐20，任選的存儲罐21，任選的過濾設(shè)備22，包裝臺24a或24b，任選的荷重計(jì)25，及任選的回流回路26及28，及任選的切換閥27。如下文將進(jìn)一步詳細(xì)描述，摻合系統(tǒng)可以經(jīng)操作以在連續(xù)流動工藝中以小產(chǎn)品變化、高產(chǎn)量及低產(chǎn)品浪費(fèi)組合拋光組合物的組分。

在acp工藝通過使用圖1中所示的摻合系統(tǒng)全面開始前，所有原材料(例如cmp漿液的組分)可以“經(jīng)穩(wěn)定化”(例如，通過獲得具有基本上恒定流速的材料流)以確保進(jìn)入混合罐中的原材料的量滿足預(yù)定量。在一些實(shí)施例中，取決于最終化學(xué)組合物中每種組分的所要量，流出材料罐12、14、16及18的材料流的基本上恒定流速可能彼此不同。在一些實(shí)施例中，穩(wěn)定化通過使原材料流過一個或多個流體流量控制單元(例如，質(zhì)量流量控制器)回流回其對應(yīng)的材料罐來進(jìn)行。在達(dá)到預(yù)定量后，回流可以斷開并且材料可以傳送到混合罐。舉例來說，如圖1中所示，材料罐12包括回流回路28，所述回流回路包括切換閥27及質(zhì)量流量控制器15e。在一些實(shí)施例中，回流回路28可以包括兩個或更多個質(zhì)量流量控制器15e。

在acp工藝開始前，材料罐12中的材料可以通過打開切換閥27并且關(guān)閉材料罐12與混合罐20之間的切換閥(圖1中未示)而流經(jīng)回流回路28。在達(dá)到預(yù)定量(如通過質(zhì)量流量控制器15a或15e所測量)后，關(guān)閉切換閥27并且打開材料罐12與混合罐20之間的切換閥，以便材料罐12中的材料可以傳送到混合罐20。盡管圖1僅示出一個材料罐(即，材料罐12)具有回流回路28，但其它材料罐(即，材料罐14、16及18)可各自具有回流回路。就acp工藝而言，此新穎并且重要的步驟減小了混合罐中的變化并且?guī)椭_立過程穩(wěn)態(tài)。

在使用期間，原材料(例如，cmp漿液的組分)從材料罐12、14、16及18通過混合罐20、任選的存儲罐21及任選的過濾設(shè)備22以連續(xù)流傳輸?shù)桨b臺24。如本文所用，“連續(xù)流”包括在下游方向上連續(xù)(例如，在穩(wěn)態(tài)操作期間變化小于約百分之十五的凈流速)及/或在下游方向上基本上連續(xù)(例如，在穩(wěn)態(tài)操作期間在下游方向上具有凈移動的規(guī)則脈沖流)的總體流。

本發(fā)明中所描述的acp系統(tǒng)及工藝經(jīng)設(shè)計(jì)以實(shí)現(xiàn)過程穩(wěn)態(tài)。舉例來說，在此狀態(tài)下，在工藝運(yùn)行期間的質(zhì)量輸入及質(zhì)量輸出基本上相等。質(zhì)量輸入包括流入混合罐中的所有原材料的量的總和。質(zhì)量輸出包括流出混合罐的充分混合漿液產(chǎn)品的量，所述產(chǎn)品進(jìn)入任選的存儲罐、任選的過濾設(shè)備或包裝臺。當(dāng)整個摻合系統(tǒng)的質(zhì)量平衡確立時，原材料連續(xù)流及下游組合物流處于過程穩(wěn)態(tài)下。在此狀態(tài)下，最終組合物在不中斷的情況下(例如，在混合罐回流及聯(lián)機(jī)質(zhì)量控制測量進(jìn)行的同時)以穩(wěn)定的預(yù)靶向速率包裝。一般來說，材料罐12、14、16及18可以是任何合適的罐并且經(jīng)配置以接收用以形成化學(xué)組合物的材料。在一些實(shí)施例中，材料罐可以包括用于接收一種或多種用以形成化學(xué)組合物的組分的入口。在一些實(shí)施例中，材料罐可以包括用于將組分轉(zhuǎn)移到混合罐20的出口。在一些實(shí)施例中，材料罐可以具有充當(dāng)入口及出口兩者的開口。在一些實(shí)施例中，材料罐可以是供使用制造商用于供應(yīng)組分的罐。

在一些實(shí)施例中，當(dāng)系統(tǒng)用以制造拋光組合物時，每個材料罐12、14、16及18可以接收以下材料中的一種或多種：稀釋劑、酸、堿及含有磨料顆粒的磨料顆粒組合物(例如，磨料顆粒分散液)。在所述實(shí)施例中，每個材料罐12、14、16或18可以任選地接收以下其它材料中的一種或多種：腐蝕抑制劑(例如，苯并三唑、三唑及唑)、氧化劑(例如，過氧化氫、過硫酸銨、硝酸銀、硝酸鐵或氯化鐵、過酸或過酸鹽、臭氧水、鐵氰化鉀、重鉻酸鉀、碘酸鉀、溴酸鉀、三氧化二釩、次氯酸、次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸鈣、次氯酸鎂、硝酸鐵、kmno4、其它無機(jī)或有機(jī)過氧化物或其混合物)、絡(luò)合劑、殺生物劑、ph調(diào)節(jié)劑及表面活性劑(例如，陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑及兩性表面活性劑)。

在一些實(shí)施例中，可以將單種原材料引入到多個材料罐12、14、16及18中(例如，以提高混合質(zhì)量)。在一些實(shí)施例中，可以使用任何數(shù)量(例如，兩個、三個或四個)的材料罐12、14、16及18來將組分引入到混合罐20。在一些實(shí)施例中，僅兩個材料罐12及14可以用于圖1中所示的系統(tǒng)中。舉例來說，稀釋劑、酸及堿可以預(yù)混合并且混合物可以引入到材料罐12，而磨料顆粒組合物可以引入到材料罐14。在某些實(shí)施例中，多于四個(例如，五個、六個、七個或更多個)材料罐可以在圖1中所示的系統(tǒng)中用，以將組分引入到混合罐20。

如圖1中所示，每個泵13a、13b、13c、13d安置在對應(yīng)的材料罐12、14、16及18與對應(yīng)的質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c、15d之間并且與其流體連通。每個泵13a、13b、13c、13d經(jīng)配置以使原材料從對應(yīng)的材料罐12、14、16及18通過對應(yīng)的質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c、15d移動(例如，連續(xù)地)到混合罐20。在一些實(shí)施例中，泵13a、b、c、d可以是包括密封隔膜的機(jī)電隔膜泵，一側(cè)與工作流體流體連通并且另一側(cè)與電動機(jī)驅(qū)動連通。隨著電動機(jī)驅(qū)動使隔膜彎曲，流體被泵送。

在一些實(shí)施例中，系統(tǒng)可以包括與每一個材料罐12、14、16及18接觸的荷重計(jì)，以便荷重計(jì)經(jīng)配置以測量材料罐中的內(nèi)含物重量。舉例來說，如圖1中所示，每一個荷重計(jì)25a、25b、25c及25d可以安置在材料罐(即，罐12、14、16或18)下方以測量其內(nèi)含物重量。在操作期間，每個荷重計(jì)可以監(jiān)測材料罐中的內(nèi)含物重量并且可以確保每一個材料罐12、14、16及18具有足夠材料以傳輸?shù)交旌瞎?0。在一些實(shí)施例中，荷重計(jì)可以是液壓荷重計(jì)、氣動荷重計(jì)或應(yīng)變計(jì)荷重計(jì)。

在一些實(shí)施例中，每個泵13a、13b、13c、13d與每個材料罐12、14、16及18流體連通，并且可以從材料罐12、14、16及18連續(xù)地抽吸對應(yīng)的材料。每個泵13a、13b、13c、13d的速度可以經(jīng)調(diào)節(jié)(例如，獨(dú)立地調(diào)節(jié))以改變材料移動通過對應(yīng)的泵13a、b、c、d的體積流速。在一些實(shí)施例中，每個泵13a、13b、13c、13d的速度可以經(jīng)調(diào)節(jié)以調(diào)節(jié)混合罐20中連續(xù)材料流(例如，包括稀釋劑、酸、堿及/或磨料顆粒組合物的流)的組合流的雷諾數(shù)(reynoldsnumber)。

在一些實(shí)施例中，每個質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c、15d可以包括可調(diào)節(jié)孔口及內(nèi)部調(diào)節(jié)閥，所述內(nèi)部調(diào)節(jié)閥在孔口上維持恒定壓降以實(shí)現(xiàn)恒定質(zhì)量流速。通過流量控制器15a、15b、15c、15d的質(zhì)量流速可以獨(dú)立地調(diào)節(jié)以便原材料可以以所要比例組合。舉例來說，可以通過流量控制器15a、15b、15c、15d調(diào)節(jié)質(zhì)量流速以實(shí)現(xiàn)磨料顆粒分散于拋光組合物內(nèi)的目標(biāo)濃度。在某些實(shí)施例中，可以通過流量控制器15a、15b、15c、15d調(diào)節(jié)質(zhì)量流速以調(diào)節(jié)混合罐20中的組合連續(xù)材料流的雷諾數(shù)。

當(dāng)圖1中所示的系統(tǒng)用以制造拋光組合物時，每個材料罐12、14、16及18可以接收以下材料中的一種或多種：稀釋劑、酸、堿及磨料顆粒組合物。

稀釋劑可以包括例如去離子水。在一些實(shí)施例中，與不經(jīng)去離子的水相比，去離子水降低了離子活度，導(dǎo)致形成鹽及/或另外導(dǎo)致顆粒聚結(jié)。通過材料罐12、14、16及18中的一個或多個添加稀釋劑可以有助于使用濃的酸、堿及/或磨料顆粒組合物，這通常比輸送相應(yīng)的稀的組合物更便宜。

酸可以包括例如有機(jī)酸(例如，羧酸或磺酸)、無機(jī)酸(例如，鹽酸、硝酸或硫酸)或其混合物。舉例來說，酸可以包括羧酸(例如，檸檬酸、琥珀酸、乙酸、丙酸或草酸)、鹽酸、硫酸、硝酸或其混合物。在一些實(shí)施例中，通過一個或多個材料罐12、14、16及18引入的酸的初始酸濃度可以是至少約15wt％，并且可以在本文所描述的連續(xù)流體工藝中稀釋，以使在拋光組合物中酸的濃度小于約10wt％(例如，小于約1wt％)。

堿可以包括例如氫氧化鉀、氫氧化銨、季銨化合物(例如，四甲基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨)、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或其混合物。在一些實(shí)施例中，堿可以以至少約15wt％的初始濃溶液通過材料罐12、14、16及18中的一個或多個引入，并且可以在本文所描述的連續(xù)流體工藝中稀釋，以使在拋光組合物中堿的濃度小于約10wt％(例如，小于約1體積％)。

磨料顆粒組合物可以包括例如二氧化硅、二氧化鈰、二氧化鈦、氧化鋁或其混合物的水分散液。磨料顆粒組合物的一實(shí)例是膠體二氧化硅。在一些實(shí)施例中，磨料顆粒組合物可以包括至少約30wt％(例如，至少約35wt％或至少約40wt％)和/或至多約50wt％(例如，至多約45wt％或至多約40wt％)的磨料顆粒(例如，二氧化硅)。在一些實(shí)施例中，由磨料顆粒組合物制備的拋光組合物可以包括至多約15wt％(例如，至多約12wt％、至多約10wt％或至多約8wt％)及/或至少約1wt％(例如，至少約3wt％、至少約5wt％或至少約7wt％)的磨料顆粒(例如，二氧化硅)。

在一些實(shí)施例中，拋光組合物可以進(jìn)一步包括一種或多種鹽。鹽的性質(zhì)可以是中性、堿性或酸性的。在一些實(shí)施例中，鹽可以由添加到拋光組合物中的酸及堿形成。在一些實(shí)施例中，鹽可以獨(dú)立于上文所述的酸及堿添加到拋光組合物中?？梢园ㄓ趻伖饨M合物中的示性性鹽包括羧酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、鹵化物鹽及磷酸鹽，例如與鉀或銨陽離子一起形成的鹽。舉例來說，鹽可以包括檸檬酸鉀、碳酸鉀、硝酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀、硝酸銨、硫酸銨、檸檬酸銨、草酸銨。

在一些實(shí)施例中，由此形成的拋光組合物的ph范圍可以介于至少約2(例如，至少約3、至少約4或至少約5)到至多約11(例如，至多約10、至多約9或至多約8)。

作為一實(shí)例，材料罐12、14、16及18可以接收去離子水、氫氧化鉀、檸檬酸及ph為7的膠體二氧化硅分散液中的一種或多種，上述各者根據(jù)下文描述的方法組合成最終ph為約10.2的拋光組合物。

如圖1中所示，摻合系統(tǒng)可以包括混合罐20，在所述混合罐中將來自材料罐12、14、16及18的材料混合以形成膠體分散液?；旌瞎?0通常與材料罐12、14、16及18(例如，通過質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c、15d)流體連通。在一些實(shí)施例中，混合罐20經(jīng)配置以從材料罐12、14、16及18連續(xù)地接收材料以形成拋光組合物及向下游(例如，到包裝臺24a或24b)連續(xù)地傳送拋光組合物。在一些實(shí)施例中，本文所描述的摻合系統(tǒng)可以包括兩個或更多個(例如，三個或四個)混合罐20。

在一些實(shí)施例中，混合罐20可以具有一個或多個用于從材料罐12、14、16及18接收材料的入口及至少一個用于向下游傳送混合拋光組合物的出口。在一些實(shí)施例中，混合罐20在罐中不包括任何混合裝置，例如攪拌器(例如，機(jī)械或電攪拌器)或擋扳。在所述實(shí)施例中，來自材料罐12、14、16及18的連續(xù)材料流當(dāng)其被引入到混合罐20中時可以形成湍流并且通過此湍流混合。如本文所用，“湍流”是雷諾數(shù)高于約4000的流。在不希望受理論束縛的情況下，據(jù)相信，混合罐20中材料的湍流可以促進(jìn)形成穩(wěn)定拋光組合物。在某些實(shí)施例中，混合罐20可以在罐中包括混合裝置，例如攪拌器(例如，機(jī)械或電攪拌器)或擋扳。舉例來說，圖4示出了包括混合裝置17的摻合系統(tǒng)的一實(shí)施例。

在一些實(shí)施例中，混合罐20可以包括與混合罐20流體連通并且促進(jìn)罐中的混合的回流回路26。回流回路26可以包括連接于混合罐20上的出口與入口之間的管道，以使混合罐20中的液體組合物可以通過回流回路26流出罐20并流回到罐20中。在一些實(shí)施例中，回流回路26可以包括控制回流回路26中的液體流的流速的泵(圖1中未示出)。在一些實(shí)施例中，泵可以切斷回流回路26以使回路不再被使用。在一些實(shí)施例中，回流回路26可以包括一個或多個聯(lián)機(jī)混合器(例如，靜態(tài)或動態(tài)混合器)。在一些實(shí)施例中，混合罐20中化學(xué)組合物的回流在整個acp工藝中(即，在不中斷acp工藝的情況下)持續(xù)以確保徹底混合。

在一些實(shí)施例中，混合罐20的容積是至少約10升(例如，至少約20升、至少約40升、至少約50升、至少約80升、至少約100升、至少約200升、至少約500升或至少約1000升)到至多約1500升(例如，至多約1200升、至多約1000升、至多約750升、至多約500升、至多約400升或至多約250升)。在不希望受理論束縛的情況下，據(jù)相信，混合罐20的容積通常可以大于通常在常規(guī)連續(xù)工藝中使用的聯(lián)機(jī)混合器(例如，靜態(tài)混合器或動態(tài)混合器)的容積，以使混合罐20使得拋光組合物(例如，cmp漿液)的組分可同時組合及混合。罐容積的下限可以由原材料的量及流速決定。舉例來說，如果僅2種化學(xué)品以低流速流入混合罐20中，那么小的混合罐容積(例如，10升)可能就足夠。此外，在不希望受理論束縛的情況下，據(jù)相信，混合罐20的容積一般可以小于通常在常規(guī)分批工藝中使用的罐的容積，從而降低工藝的制造成本及環(huán)境影響。

在操作期間，來自材料罐12、14、16及18的材料可以基本上同時連續(xù)地傳輸?shù)交旌瞎?0中，在所述混合罐中材料被組合及混合以形成化學(xué)組合物(例如，拋光組合物)。由此形成的化學(xué)組合物可以向下游連續(xù)地移動(例如，到過濾設(shè)備或包裝臺)。在以上連續(xù)工藝期間，混合罐20中至少一種組分的量(例如，兩種、三種或所有組分的量)可以在質(zhì)量控制步驟19中進(jìn)行測量(例如，通過使用hplc、lc-ms或icp-oes，其全部可于賽默飛世爾科技(thermofisherscientific)，沃爾瑟姆(waltham)，馬薩諸塞州(ma)獲得)以確定其是否在所述組分的預(yù)定范圍內(nèi)。如果組分的量在預(yù)定范圍內(nèi)，那么連續(xù)工藝可以在不改變的情況下繼續(xù)。如果組分的量在預(yù)定范圍外，那么組分的量可以經(jīng)調(diào)節(jié)(例如，通過調(diào)節(jié)質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c、15d之一)以使該組分的量落于預(yù)定范圍內(nèi)。除了組分的量之外，其它質(zhì)量相關(guān)參數(shù)也可以使用來自混合罐的樣品來測量。這些參數(shù)包括(但不限于)ph、電導(dǎo)率、密度及平均粒度。基于這些測量值，對材料流的進(jìn)一步調(diào)節(jié)可以視需要來執(zhí)行。在一些實(shí)施例中，對混合罐20中化學(xué)組合物的這種過程質(zhì)量控制測量可以在不中斷連續(xù)工藝的情況下執(zhí)行。在一些實(shí)施例中，這種過程質(zhì)量控制測量可以通過使用至少一個一體地連接到混合罐20的質(zhì)量確定單元來執(zhí)行。質(zhì)量確定單元的實(shí)例包括ph計(jì)、電導(dǎo)率計(jì)、濃度計(jì)及l(fā)pc(大顆粒數(shù))計(jì)。所述質(zhì)量確定單元可以一體地連接到其它系統(tǒng)組件(例如材料罐、存儲罐、過濾設(shè)備或連接管道)以執(zhí)行過程質(zhì)量控制測量。

在不希望受理論束縛的情況下，據(jù)相信，與常規(guī)連續(xù)工藝(例如，使用材料罐與存儲罐之間的聯(lián)機(jī)混合器(例如，聯(lián)機(jī)靜態(tài)或動態(tài)混合器)依序逐一混合拋光組合物的組分的連續(xù)工藝)或常規(guī)分批工藝相比，在連續(xù)工藝中使用混合罐20可以減小產(chǎn)品變化并且減少產(chǎn)品浪費(fèi)。舉例來說，本發(fā)明人令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，通過圖1中所示的acp系統(tǒng)制造的拋光組合物在組分(例如，每種組分)重量及/或質(zhì)量相關(guān)參數(shù)(例如，ph、電導(dǎo)率、密度及平均粒度)方面的總批次間變化或總批次內(nèi)變化是至多約1％(例如，至多約0.9％、至多約0.8％、至多約0.7％、至多約0.6％、至多約0.5％、至多約0.4％、至多約0.3％、至多約0.2％或至多約0.1％)。如本文所用，術(shù)語“批次間變化”是指最終產(chǎn)品的參數(shù)在不同批次之間的變化(例如，從一個批次到另一批次的平均變化)。如本文所用，術(shù)語“批次內(nèi)變化”是指最終產(chǎn)品的參數(shù)在特定批次內(nèi)的變化(例如，從一個包裝到另一包裝的平均變化)。如本文所用，術(shù)語“總變化”是指既定參數(shù)的最高變化與最低變化之間的差異。舉例來說，由此制備的拋光組合物在至少一種組分的重量方面或在至少一個質(zhì)量相關(guān)參數(shù)(例如，ph、電導(dǎo)率、密度及平均粒度)方面的總批次間變化可以是至多約0.5％。相比之下，常規(guī)連續(xù)工藝或常規(guī)分批工藝中使用的系統(tǒng)及方法通常制造出的產(chǎn)品在組分重量或質(zhì)量相關(guān)參數(shù)(例如，ph、電導(dǎo)率、密度及平均粒度)方面的總批次間變化顯著高于0.5％。

在一些實(shí)施例中，本文所描述的摻合系統(tǒng)在材料罐12、14、16及18與混合罐20之間不包括聯(lián)機(jī)混合器(例如靜態(tài)或動態(tài)混合器)。聯(lián)機(jī)混合器通常包括混合裝置(例如，擋扳)，僅具有一個入口及一個出口，并且具有容積小(例如，至多約10升)。這種聯(lián)機(jī)混合器通常不會被設(shè)計(jì)以同時混合三種或更多種組分，并且因此顯著不同于混合罐20(其可以同時混合三種或更多種組分)。在一些實(shí)施例中，本文所描述的系統(tǒng)可以包括在除了材料罐12、14、16及18與混合罐20之間以外的位置處，例如在任選的回流回路26或28處的一個或多個聯(lián)機(jī)混合器。

在一些實(shí)施例中，圖1中所示的摻合系統(tǒng)可以包括任選的過濾設(shè)備22。舉例來說，當(dāng)制造拋光組合物(例如，cmp漿液)時，系統(tǒng)可以包括用以過濾流出混合罐20的拋光組合物以去除聚結(jié)顆粒或雜質(zhì)的過濾設(shè)備22?？梢杂米鬟^濾設(shè)備22的過濾器的細(xì)節(jié)提供于例如2010年2月9日提交并且以美國專利申請公開2010/0320127a1公開的標(biāo)題為“流體處理(fluidprocessing)”的美國專利申請第12/702,602號中，其全部內(nèi)容以引用的方式并入本文中。過濾設(shè)備可以是具有各種孔隙等級的深度/輪廓(depth/profile)過濾器或是膜(membrane)過濾器。用于深度過濾器的過濾介質(zhì)通常由聚丙烯制成，而用于膜過濾器的過濾介質(zhì)通常由尼龍制成。過濾器可以購自商業(yè)來源，例如帕爾公司(pallcorporation)(華盛頓港(portwashington)，紐約州(ny))、英特格公司(entegrisinc.)(比勒利卡(billerica)，馬薩諸塞州(ma))及美國羅基有限公司(rokiamericaco.ltd.)(芬德利(findlay)，俄亥俄州(oh))。

在一些實(shí)施例中，任選的質(zhì)量控制步驟23可以執(zhí)行以分析經(jīng)過濾的拋光組合物的內(nèi)容物(例如，以確定經(jīng)過濾的拋光組合物中組分的量是否在預(yù)定范圍內(nèi))。如果經(jīng)過濾的拋光組合物滿足了目標(biāo)規(guī)格，那么其然后可以流向包裝臺24a或24b。在一些實(shí)施例中，在包裝臺24a或24b處，拋光組合物可以直接使用(例如，在制造光滑晶圓的cmp工藝中)或經(jīng)包裝供未來使用(例如，在另一位置)。

在一些實(shí)施例中，當(dāng)本文所描述的acp系統(tǒng)用以制造不含有顆粒或含有顆粒但不考慮其數(shù)量及/或大小的化學(xué)組合物(例如，顯影劑、蝕刻組合物或清潔組合物)時，過濾設(shè)備22可以省略掉或可以是精細(xì)得多并且適于過濾精細(xì)化學(xué)配制品的膜型(絕對)過濾器。

在一些實(shí)施例中，圖1中描述的摻合系統(tǒng)可以包括至少一個(例如，兩個、三個或更多個)任選的存儲罐21。存儲罐21可以安置在混合罐20與任選的過濾設(shè)備22之間并且與混合罐20及過濾設(shè)備22流體連通。在一些實(shí)施例中，存儲罐21可以經(jīng)配置以從混合罐20連續(xù)地接收拋光組合物。在一些實(shí)施例中，存儲罐21的相對大的容積，容積范圍介于至少約1500升(例如，至少約2000升、至少約4000升、至少約5000升、至少約6000升、至少約8000升或至少約10000升)到至多約20000升(例如，至多約18000升、至多約16000升、至多約15000升、至多約14000升或至多約12000升)。在一些實(shí)施例中，存儲罐21可以用作用以存放混合罐20中形成的拋光組合物的儲料罐。在一些實(shí)施例中，存儲罐21可以用于控制混合罐20中形成的拋光組合物的質(zhì)量。舉例來說，如果不清楚混合罐20中形成的拋光組合物是否滿足目標(biāo)規(guī)格，那么拋光組合物可以首先移動到存儲罐21，在所述存儲罐中對其內(nèi)容物進(jìn)行測量。在證實(shí)了存儲罐21中的拋光組合物滿足目標(biāo)規(guī)格后，分散液可以傳輸?shù)竭^濾設(shè)備22和/或包裝臺24。

在一些實(shí)施例中，圖1中所示的系統(tǒng)可以包括在混合罐20與任選的存儲罐21之間、在任選的存儲罐21與任選的過濾設(shè)備22之間和/或在任選的過濾設(shè)備22與包裝臺24之間任選的泵。這種泵可以與這些組件流體連通以促進(jìn)流體在這些組件之間的傳輸及控制流體的體積流速。

在一些實(shí)施例中，圖1中所示的系統(tǒng)可以在混合罐20與任選的存儲罐21之間、在任選的存儲罐21與任選的過濾設(shè)備22之間及/或在任選的過濾設(shè)備22與包裝臺24之間包括任選的質(zhì)量流量控制器。這種質(zhì)量流量控制器可以與這些組件流體連通以促進(jìn)流體在這些組件之間的傳輸及控制流體的質(zhì)量流速。

圖4說明了用于制造化學(xué)組合物的摻合系統(tǒng)的另一實(shí)施例。如圖4中所示，系統(tǒng)包括多個材料罐12、14、16及18，多個泵13a、13b、13c及13d，多個質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c及15d，混合罐20，連接到混合罐20的混合裝置17，任選的存儲罐21，任選的過濾設(shè)備22，包裝臺24，及任選的回流回路26。每一個材料罐12、14、16及18包括位于(未標(biāo)記)罐下方的荷重計(jì)。

盡管圖1中所示的系統(tǒng)已經(jīng)描述為用于制造拋光組合物，但系統(tǒng)也可以用以制造除了拋光組合物以外的化學(xué)組合物，例如顯影劑、蝕刻組合物及清潔組合物。拋光組合物與其它化學(xué)組合物之間的一個差異在于，拋光組合物具有顆粒，而其它化學(xué)組合物可能不具有任何顆粒。在制造不含有顆粒的化學(xué)組合物的acp系統(tǒng)中，投入材料罐12、14、16及18中的原材料可以包括酸、堿及稀釋劑，而無需投入顆粒原材料。

本發(fā)明還提供了形成化學(xué)組合物(例如，拋光組合物，例如cmp漿液)的連續(xù)方法。所述方法可以包括至少以下兩個步驟：(1)在至少一個混合罐中混合多個連續(xù)材料流以形成化學(xué)組合物，每個連續(xù)材料流含有所述化學(xué)組合物的至少一種組分；及(2)使所述化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到所述混合罐下游的包裝臺。所述混合及移動步驟可以連續(xù)地執(zhí)行。在一些實(shí)施例中，所述材料流及化學(xué)組合物流處于過程穩(wěn)態(tài)，以便在連續(xù)操作期間工藝存在質(zhì)量平衡。在一些實(shí)施例中，所述至少一個混合罐中的所述混合過程包括選自由湍流混合所述材料流、機(jī)械攪動所述材料流、回流所述化學(xué)組合物及其組合組成的組中的至少一種混合方法。

在一些實(shí)施例中，在所述混合罐中混合所述多個連續(xù)材料流前，本文所描述的方法可以進(jìn)一步包括提供多個材料罐，每一個材料罐含有化學(xué)組合物的至少一種組分；及使多個連續(xù)材料流從所述材料罐移動(例如，連續(xù)地)到所述混合罐。在一些實(shí)施例中，本文所描述的方法可以進(jìn)一步包括在所述混合罐中的所述混合過程之前獲得具有基本上恒定流速(例如，質(zhì)量流速)的材料流。舉例來說，這可以通過使材料罐中的所述材料流通過至少一個流體傳輸單元及至少一個流量控制單元連續(xù)回流，直到達(dá)到預(yù)定流速來實(shí)現(xiàn)。

在一些實(shí)施例中，本文所描述的方法可以進(jìn)一步包括在不中斷所述連續(xù)工藝的情況下對所述混合罐中的所述化學(xué)組合物執(zhí)行過程質(zhì)量控制測量。舉例來說，在所述混合步驟之后，本文所描述的方法可以包括測量所述混合罐中的至少一種組分(例如，每種組分)的量以確定所述量是否在預(yù)定范圍內(nèi)的測量步驟。所述測量步驟可以在不終止所述混合步驟(例如，在所述混合罐中混合組分以形成化學(xué)組合物)和/或所述移動步驟(例如，將所述化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到包裝臺)的情況下執(zhí)行。如果所測量的量在預(yù)定范圍外，那么可以通過將更多或更少的該組分添加到混合罐中來調(diào)節(jié)混合罐中該組分的量。

在一些實(shí)施例中，在使所述化學(xué)組合物的所述連續(xù)流移動到所述包裝臺之前(例如，在混合罐中混合所述多個連續(xù)材料流前)，本文所描述的方法可以進(jìn)一步包括測量每個連續(xù)材料流的質(zhì)量流速(例如，通過使用質(zhì)量流量控制器)、測量每個連續(xù)材料流的體積流速(例如，通過使用泵)及測量供應(yīng)含有至少一種組分的連續(xù)材料流的罐中的內(nèi)含物重量(例如，通過使用荷重計(jì))中的至少一個步驟(例如兩個或三個步驟)。在不希望受理論束縛的情況下，據(jù)相信，這些測量可以確保通過本文所描述的acp方法形成的化學(xué)組合物在高產(chǎn)量工藝下可以具有高產(chǎn)物一致性、高產(chǎn)率及可靠性能。

在一些實(shí)施例中，流出混合罐的化學(xué)組合物的連續(xù)流可以具有相對高的體積流速，例如至少約20升/分鐘(例如，至少約30升/分鐘、至少約40升/分鐘、至少約50升/分鐘或至少約60升/分鐘)和/或至多約1000升/分鐘(例如，至多約500升/分鐘、至多約100升/分鐘、至多約90升/分鐘、至多約80升/分鐘、至多約70升/分鐘或至多約60升/分鐘)。因此，本文所描述的acp方法可以具有相對高產(chǎn)量，從而顯著增加制造效率及降低制造成本。

在一些實(shí)施例中，在使所述化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到包裝臺前，本文所描述的方法可以包括使所述化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到任選的存儲罐(例如，以確保流出混合罐的化學(xué)組合物滿足預(yù)定規(guī)格)。

在一些實(shí)施例中，在使所述化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到包裝臺之前，本文所描述的方法可以包括任選的過濾步驟，其包括(1)使所述化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到過濾設(shè)備，及(2)過濾從所述混合罐流出的所述化學(xué)組合物(例如，以去除聚結(jié)顆?；螂s質(zhì))。在所述實(shí)施例中，經(jīng)過濾的化學(xué)組合物然后可以被移動到包裝臺，在所述包裝臺中化學(xué)組合物可以直接使用或包裝成供未來使用的產(chǎn)品。在本文所描述的方法不包括過濾步驟的實(shí)施例中，流出混合罐的化學(xué)組合物可以直接傳輸?shù)桨b臺。

在一些實(shí)施例中，本文所描述的方法中的至少兩個(例如，三個、四個、五個或所有)以下子步驟可以連續(xù)地執(zhí)行：(1)使多個連續(xù)材料流從材料罐移動到混合罐，(2)在混合罐中混合多個連續(xù)材料流以形成化學(xué)組合物，(3)使化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到任選的存儲罐，(4)使化學(xué)組合物的連續(xù)流移動到任選的過濾設(shè)備，(5)任選地，過濾化學(xué)組合物，及(6)使化學(xué)組合物(例如，經(jīng)過濾的化學(xué)組合物)移動到包裝臺。

在一些實(shí)施例中，本文所描述的acp方法可以通過使用圖1中所示的系統(tǒng)來執(zhí)行。參考圖1，本文所描述的acp方法可以包括提供多個材料罐12、14、16及18，每一個材料罐含有化學(xué)組合物(例如，拋光組合物，例如cmp漿液)的至少一種組分。然后通過使用泵13a、13b、13c、13d將多個連續(xù)材料流(各自含有化學(xué)組合物的至少一種組分)從材料罐12、14、16及18移動到混合罐20。在使連續(xù)材料流移動到混合罐20之前，所有原材料(例如cmp漿液的組分)可以通過回流回路(例如，回路28)以獲得在所要值的基本上恒定流速。在混合罐20中，組分可以連續(xù)地組合及混合以形成化學(xué)組合物。多個連續(xù)材料流的質(zhì)量流速可以通過使用質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c、15d連續(xù)地測量及調(diào)節(jié)，以確保將適當(dāng)量的組分添加到混合罐20中以形成所要的化學(xué)組合物。還可以測量和監(jiān)測每個連續(xù)材料流的體積流速及每個材料罐12、14、16及18中的內(nèi)含物重量，以確保形成所要的化學(xué)組合物。

然后可以執(zhí)行質(zhì)量控制步驟19以測量混合罐20中至少一種組分(例如，兩種、三種或所有組分)的量，以確定所述量是否在預(yù)定范圍內(nèi)。此步驟可以在不中斷連續(xù)方法，例如終止連續(xù)方法中的其它連續(xù)步驟(例如，混合步驟或使化學(xué)組合物的連續(xù)流向下游移動的步驟)的情況下執(zhí)行。

當(dāng)圖1中所示的系統(tǒng)包括過濾設(shè)備22(例如，以制造拋光組合物)時，混合罐20中形成的化學(xué)組合物的連續(xù)流可以移動到過濾設(shè)備22以過濾化學(xué)組合物。然后經(jīng)過濾的化學(xué)組合物可以移動到包裝臺24，在所述包裝臺中，化學(xué)組合物可以直接使用或包裝成供未來使用的產(chǎn)品。

在化學(xué)組合物移動到包裝臺24之前，可以執(zhí)行任選的質(zhì)量控制步驟23以分析化學(xué)組合物的內(nèi)容物(例如，以確定化學(xué)組合物中組分的量是否在預(yù)定范圍內(nèi))。如果化學(xué)組合物滿足目標(biāo)規(guī)格，那么其隨后可以流到包裝臺24。

在圖1中所示的系統(tǒng)包括在混合罐20與過濾設(shè)備22之間的存儲罐21的實(shí)施例中，所述連續(xù)方法可以包括使化學(xué)組合物的連續(xù)流從混合罐20移動到存儲罐21并且從存儲罐21移動到過濾設(shè)備22。

雖然已經(jīng)公開了某些實(shí)施例，但其它實(shí)施例也是可能的。

在一些實(shí)施例中，雖然結(jié)合圖1及4中所示的系統(tǒng)描述了泵，但其它流體傳輸單元(例如重力進(jìn)料單元、加壓罐或虹吸管進(jìn)料單元)也可以用于本發(fā)明中所描述的摻合系統(tǒng)中。

在一些實(shí)施例中，雖然結(jié)合圖1及4中所示的系統(tǒng)描述了質(zhì)量流量控制器，但其它流體流量控制單元(例如體積流量控制器)也可以用于本發(fā)明中所描述的摻合系統(tǒng)中。

本文引用的所有出版物(例如，專利、專利申請公開及論文)的內(nèi)容以全文引用的方式并入本文中。

以下實(shí)施例是說明性的，而不是限制性的。

實(shí)施例

實(shí)施例1、2及3的概述：

三個代表性實(shí)例如下所示。這些實(shí)例將本發(fā)明中所描述的acp工藝與常規(guī)分批工藝(如圖2中所示，下文也稱為“分批工藝”)及常規(guī)連續(xù)工藝(如圖3中所示，下文也稱為“連續(xù)工藝”)比較。對于三個實(shí)施例中的每一個，測試結(jié)果都經(jīng)100個生產(chǎn)批次收集。

實(shí)例1：生產(chǎn)產(chǎn)量實(shí)驗(yàn)

對acp工藝、常規(guī)分批工藝及常規(guī)連續(xù)工藝進(jìn)行產(chǎn)量分析的詳細(xì)研究。下文描述了用于這三種工藝的步驟。

分批工藝(比較)

使用分批制造工藝制備100批次的拋光組合物。拋光組合物含有化學(xué)品、水及二氧化硅磨料顆粒?；瘜W(xué)品包括羧酸(酸2)、有機(jī)堿(堿2)及其它化學(xué)品。如圖2中所示，對于每個批次，將以上化學(xué)品及水逐一從材料罐12、14及16通過泵13a、13b、13c及質(zhì)量流量控制器15a、15b、15c泵送到3000加侖的罐20(其充當(dāng)混合罐及存儲罐)中。然后將二氧化硅磨料分散液從材料罐18通過泵13d及質(zhì)量流量控制器15d泵送到罐20中。罐20含有槳型混合器17，所述混合器被開啟以混合所有組分。在數(shù)小時的混合之后，開始過濾及包裝操作。具體來說，將來自所述罐20的混合的拋光組合物通過過濾設(shè)備22(其含有若干過濾器組)泵送到容納成品的包裝臺24(其包括圓筒(drum)或搬運(yùn)箱(tote))中。對經(jīng)包裝的拋光組合物執(zhí)行質(zhì)量控制。通過用所包裝的加侖數(shù)除以用以制造所述特定批次拋光組合物的總時間來測量生產(chǎn)產(chǎn)量。總時間包括引入所有化學(xué)品、水及磨料分散液的時間、混合時間、及過濾及包裝時間。標(biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)量數(shù)據(jù)概述于圖5中。

連續(xù)工藝(比較)

使用連續(xù)靜態(tài)混合器摻合工藝制造100批次的拋光組合物。拋光組合物類似于通過分批工藝制得的拋光組合物，但其含有酸1及堿1(而非酸2及堿2)。在此工藝中，例如化學(xué)品、水及磨料分散液的原材料使用多個聯(lián)機(jī)靜態(tài)混合器混合。這如下依序進(jìn)行：

如圖3中所示，將原材料1及原材料2從材料罐12及14通過泵13a、13b及質(zhì)量流量控制器15a、15b泵送到第一聯(lián)機(jī)靜態(tài)混合器17a中。然后將混合器17a中的此混合物及來自材料罐16的原材料3泵送到第二聯(lián)機(jī)靜態(tài)混合器17b中。然后將混合器17b中的此混合物及來自材料罐18的原材料4泵送到第三聯(lián)機(jī)靜態(tài)混合器17c中。將材料3及4通過使用泵13c、13d及質(zhì)量流量控制器15c、15d泵送到聯(lián)機(jī)混合器17b、17c中。此連續(xù)流工藝?yán)^續(xù)直到所有原材料混合。最終，將由此獲得的混合物引入到存儲罐21中。對所選參數(shù)(例如，電導(dǎo)率)執(zhí)行快速質(zhì)量控制步驟19，并且將經(jīng)混合的拋光組合物傳送到過濾臺22，然后傳送到包裝臺24。連續(xù)工藝?yán)^續(xù)直到一定數(shù)量的圓筒或搬運(yùn)箱被填滿。通過用所包裝的加侖數(shù)除以總生產(chǎn)時間來測量生產(chǎn)產(chǎn)量。標(biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)量數(shù)據(jù)概述于圖5中。

本發(fā)明的先進(jìn)連續(xù)工藝(acp)

使用圖1或4中描述的摻合系統(tǒng)來制造100批次的相同拋光組合物。

通過用所包裝的加侖數(shù)除以生產(chǎn)時間來測量acp工藝的生產(chǎn)產(chǎn)量。

分批、連續(xù)及acp工藝的以加侖/單位時間為單位的標(biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)量示于圖5中。如圖5中可以看出，當(dāng)分批工藝的標(biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)量是100加侖/分鐘時，連續(xù)工藝的產(chǎn)量是293加侖/分鐘并且acp工藝的產(chǎn)量是356加侖/分鐘。換句話說，acp工藝的產(chǎn)量是分批工藝的產(chǎn)量的約3.5倍及連續(xù)工藝的產(chǎn)量的約1.2倍。圖5明顯證實(shí)，與分批及連續(xù)工藝相比，本發(fā)明中所描述的acp工藝具有顯著更大的產(chǎn)量，這將實(shí)現(xiàn)相當(dāng)大的成本節(jié)約。

實(shí)施例2：產(chǎn)品整體質(zhì)量及生產(chǎn)工藝一致性實(shí)驗(yàn)

進(jìn)行詳細(xì)研究以分析獲自實(shí)例1中描述的三種工藝的產(chǎn)品的質(zhì)量及工藝變化如何影響產(chǎn)品質(zhì)量。如前所述，收集以下三種工藝中的每一種的100批生產(chǎn)運(yùn)行的分析qc數(shù)據(jù)/工藝參數(shù)：分批、連續(xù)及acp。對于三種樣品，測量成品批次的這些參數(shù)。因此，對于每種制造工藝，因?yàn)榇嬖?00批生產(chǎn)運(yùn)行，所以對于任何參數(shù)都收集了300個數(shù)據(jù)點(diǎn)。分別從特定批次的起始包裝(例如，第一圓筒)、所述批次的中間包裝及同一批次的最后包裝獲取所述批次中的三種樣品。

一般來說，組合物中的每種組分具有特定的電子遷移率。通過電導(dǎo)率測量各個組分的電子遷移率。組合物的整體電導(dǎo)率是各組分電導(dǎo)率的總和。因此，如果多個生產(chǎn)批次的電導(dǎo)率一致，那么表明工藝變化最小并且最終產(chǎn)品的質(zhì)量視為良好。因此，組合物的電導(dǎo)率“變化”可能是整體產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)工藝一致性的關(guān)鍵指示。

在此實(shí)例中，對于三種工藝中的每一種，測量100批生產(chǎn)運(yùn)行中的每一批的電導(dǎo)率。電導(dǎo)率使用梅特勒托利多(mettlertoledo)s-47ph/電導(dǎo)率計(jì)進(jìn)行測量。計(jì)算通過電導(dǎo)率計(jì)測量的電導(dǎo)率值的平均值。隨后，對于3種工藝中的每一種，以與此平均值的標(biāo)準(zhǔn)差形式測量標(biāo)準(zhǔn)化電導(dǎo)率變化。分批、連續(xù)及acp工藝的標(biāo)準(zhǔn)化總批次間電導(dǎo)率變化及標(biāo)準(zhǔn)化±批次間電導(dǎo)率變化繪制于圖6中。應(yīng)注意，±變化是總變化的一半。圖6明顯證實(shí)，acp工藝令人驚訝地優(yōu)于兩種常規(guī)制造工藝，acp工藝的總批次間電導(dǎo)率變化(即，0.52)顯著小于分批工藝的總批次間電導(dǎo)率變化(即，0.75)或連續(xù)工藝的總批次間電導(dǎo)率變化(即，0.79)。因此，acp工藝的產(chǎn)品質(zhì)量遠(yuǎn)優(yōu)于兩種比較工藝并且acp工藝的生產(chǎn)工藝一致性遠(yuǎn)勝于兩種比較工藝。

實(shí)例3：產(chǎn)品組分質(zhì)量及原材料進(jìn)料一致性實(shí)驗(yàn)

半導(dǎo)體工業(yè)在消耗產(chǎn)品質(zhì)量方面非常嚴(yán)格，因?yàn)橄钠氛w地影響其最終芯片產(chǎn)品的產(chǎn)率。因此，對于例如拋光組合物或化學(xué)組合物的消耗品，監(jiān)測各個原始組分的濃度并且將其報告于隨附于出售的產(chǎn)品的分析證明書(certificateofanalysis)中。因此，必要的是，每種產(chǎn)品組分的質(zhì)量/濃度令人滿意，并且產(chǎn)品的各個組分的濃度變化最小。如果原材料(例如，酸或堿)的濃度落在由消費(fèi)者界定的控制界限外，那么產(chǎn)品視為不可銷售并且必須由供應(yīng)商丟棄，從而導(dǎo)致產(chǎn)品浪費(fèi)。

因此，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以確定獲自實(shí)例1中描述的三種工藝的產(chǎn)品的組分的濃度一致性。對于三種工藝中的每一種，以與實(shí)例2中所描述方式一致的取樣方式測量100批生產(chǎn)運(yùn)行的酸及堿濃度。為了測量酸或堿的濃度，使用由賽默飛世爾科技公司供應(yīng)的hplc。在連續(xù)工藝中分析堿1及酸1，而在分批工藝中分析堿2及酸2。對于acp工藝，分析堿1、堿2、酸1及酸2所有四種。如從圖7可以看出，acp的標(biāo)準(zhǔn)化酸/堿總批次間變化令人驚訝地遠(yuǎn)小于從分批及連續(xù)工藝獲得的標(biāo)準(zhǔn)化的酸/堿總批次間變化。這證實(shí)，acp產(chǎn)品的各組分(individualcomponents)的濃度的一致性要高得多。具體來說，酸1及堿1的獲自連續(xù)工藝的總批次間變化分別是9.9及1.62，其顯著高于獲自acp工藝的變化，即酸1的0.92及堿1的0.89。類似地，酸2及堿2的獲自分批工藝的總批次間變化分別是0.75及1.14，其顯著高于獲自acp工藝的變化，即酸2的0.57及堿2的0.59。

因此，此實(shí)例進(jìn)一步證實(shí)了acp工藝相比于兩種比較工藝的優(yōu)越性。

其它實(shí)施例在所附權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。