本發(fā)明涉及實驗室粉碎合成材料領域，特別是涉及一種實驗室冷凍粉碎的方法。

背景技術：

冷凍粉碎是利用了物料在低溫狀態(tài)下的“低溫脆性”，即物料隨著溫度的降低，其硬度和脆性增加，而塑性及韌性降低，在一定溫度下，用一個很小的力就能將其粉碎，使物料保持原有的性質。高分子材料在常溫下粉碎無法完好保留材料的組成信息，因此冷凍粉碎技術在高分子材料領域具有廣泛的應用。目前國內只有用于工業(yè)化生產的大型冷凍粉碎機，加入的樣品以數(shù)十千克乃至噸計，不適合實驗室少量樣品的粉碎，而且只能用一種冷源對材料進行冷凍，靈活性和實用性差。

技術實現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種實驗室冷凍粉碎的方法，其能夠具有較強的實用性和較寬的適用范圍。

本發(fā)明所采用的技術方案是：

一種實驗室冷凍粉碎的方法，在能夠分別輸入干冰和液氮的粉碎室內使用干冰或液氮作為冷源，并使用切削的方式實現(xiàn)粉碎室內物料粉碎，物料粉碎的全過程對粉碎室進行溫度監(jiān)測。

作為本發(fā)明的進一步改進，物料粉碎的時間通過時間控制裝置自動控制。

作為本發(fā)明的進一步改進，在線顯示物料粉碎的時間以及粉碎室的溫度。

作為本發(fā)明的進一步改進，投入冷源使粉碎室到達設定溫度時，啟動物料粉碎。

作為本發(fā)明的進一步改進，粉碎室附近設置安全保護裝置。

作為本發(fā)明的進一步改進，采用固定的定刀以及繞軸旋轉的動刀之間的切削作用進行物料粉碎，動刀刀頭與定刀刀頭之間的間隙形成粉碎切削面。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述粉碎室具有一橫置的圓柱狀的粉碎內腔，多把所述的定刀沿粉碎內腔的周向固定設置，定刀的刀頭朝向粉碎內腔的軸線，至少兩把所述的動刀沿粉碎內腔軸線旋轉，各動刀的刀頭朝向定刀的刀頭，定刀的刀頭與動刀的刀頭在粉碎內腔的徑向上隔開一段間隙以形成粉碎切削面。

作為本發(fā)明的進一步改進，粉碎刀組還包括一旋轉刀盤，旋轉刀盤的旋轉中心與粉碎內腔的軸線重合，旋轉刀盤上設有動刀的安裝部，每把動刀通過螺栓固定在相應的安裝部上。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述安裝部或動刀上設有長圓孔，長圓孔的延伸方向與旋轉刀盤的旋轉徑向一致，動刀、安裝部通過與長圓孔配合的螺栓連接固定。

作為本發(fā)明的進一步改進，調整動刀與定刀之間的間隙以改變物料的切削粒徑以及適應物料的硬度。

本發(fā)明的有益效果是：在使用粉碎室進行冷凍粉碎前可以投入干冰作為冷源，或者輸入液氮作為冷源，之后在線監(jiān)測粉碎室的溫度以保證粉碎的可靠性和安全性，這種能夠使用兩種冷源的冷凍粉碎方法對于實驗室場合具有更強的實用性和更寬的適用范圍。

附圖說明

下面結合附圖和實施方式對本發(fā)明進一步說明。

圖1是本發(fā)明冷凍粉碎方法所實用的冷凍粉碎機的結構示意圖；

圖2是冷凍粉碎機的控制原理圖；

圖3是冷凍粉碎機外形輪廓圖；

圖4是旋轉刀盤的主視圖；

圖5是旋轉刀盤的左視圖；

圖6是動刀的主視圖；

圖7是動刀的左視圖；

圖8是粉碎內腔的內部示意圖；

圖9是粉碎內腔的左視圖；

圖10是定刀的主視圖；

圖11是定刀剖面示意圖；

圖12是動刀與定刀的裝配示意圖；

圖13是動刀與定刀調整間距之后的示意圖。

具體實施方式

實施例中所采用的實驗室冷凍粉碎的方法，用于在實驗室中對少量小體積物質的冷凍粉碎，主要依托如圖1和圖2所示的冷凍粉碎機，該粉碎冷凍機包括粉碎室1、液氮供給裝置、溫度控制裝置和上位機5。

所述的粉碎室1主要提供物料粉碎的空間，在粉碎室1內設有粉碎刀組。所述的粉碎刀組具有驅動部件，以使得粉碎刀組通過機械切削的方式進行切削粉碎工作，這些驅動部件是電控的。粉碎室1設有固體入口2，用于投放待粉碎的物料，同時亦可投入干冰，以冷凍粉碎室內投入的待粉碎物料；粉碎室1還設有液氮入口3，可以通過輸入液氮提供粉碎室的冷凍環(huán)境。

所述的液氮供給裝置，通過連接液氮入口3為粉碎室1提供液氮。

所述的溫度控制裝置至少包括位于粉碎室1的溫度傳感器4，可以在線監(jiān)測粉碎室1的環(huán)境溫度。

所述的上位機5用于控制冷凍粉碎機的各種電氣設備、設施和儀表等器件，溫度傳感器4以及粉碎刀組的驅動部件與上位機5信號連接。其中一種較為簡單的控制方式是：通過投入干冰與物料混合或者輸入液氮對粉碎室1的物料進行冷凍過程中，溫度傳感器4監(jiān)測到粉碎室1溫度達到設定值后，上位機5控制粉碎刀組進行粉碎操作。

實施例中，在使用粉碎室1進行冷凍粉碎前可以通過固體入口2投入干冰作為冷源，或者通過液氮入口3輸入液氮作為冷源，之后使用溫度控制裝置監(jiān)控粉碎室的溫度以調整冷源的加入量以及控制粉碎刀組的運行，相比于目前工業(yè)用的冷凍粉碎機只能采用單一的冷源，這種能夠分別使用兩種冷源的冷凍粉碎機更適合應用于小規(guī)模的實驗室場合，并且使用起來也更靈活。

另外，溫度傳感器4對于粉碎室的溫度監(jiān)測不僅僅局限于加入冷源的過程，還貫穿整個粉碎的過程，而且在粉碎刀組的非工作狀態(tài)也同樣監(jiān)測粉碎室的溫度。

進一步優(yōu)選的，冷凍粉碎機還包括時間控制裝置6，時間控制裝置6與上位機5信號連接。時間控制裝置6可以至少包括一個時間繼電器，用戶可以設置粉碎刀組的運行時間來控制其啟停。譬如說，用戶設置粉碎刀組的工作時間為10min，則粉碎刀組啟動后，經過10min則自動停止運行。

進一步優(yōu)選的，同時參考圖3，時間控制裝置6還包括粉碎時間顯示屏16，能夠顯示用戶設置的時間，不僅如此，還能顯示粉碎過程的剩余時間、持續(xù)時間，以供用戶參考和判斷。時間控制裝置6還可以包括設置時間的按鍵，尤其是精確到小時、分鐘、秒的按鍵。

溫度控制裝置還包括溫度顯示屏17，用于直觀的顯示當前粉碎室1內的溫度狀況，以供用戶參考、判斷。

參考圖1至圖3，冷凍粉碎機還具有一個外殼18，該外殼18將粉碎室1、粉碎刀組的驅動部件包裹在內，以起到保護的作用。上述粉碎時間顯示屏16、溫度顯示屏17以及以下所述相關的控制按鈕等控制部件均安裝在外殼表面，以方便直接操作。

所述的液氮供給裝置包括并未圖示的液氮罐、空壓機、電磁流量閥以及圖1中的調壓閥7，調壓閥7位于空壓機出口和液氮罐增壓入口之間，液氮罐通過管道連接液氮入口3，電磁流量閥位于液氮入口3與液氮罐出口。電磁流量閥可以做成是電動的，能夠根據(jù)上位機的控制自動調節(jié)開度。

進一步優(yōu)選的，實施例的方法種物料的粉碎也可以是自動啟動。具體是：當投入冷源使粉碎室到達設定溫度時，啟動粉碎刀組。

進一步優(yōu)選的，外殼18上設有粉碎室活動門25，用于啟閉對粉碎室內的物料取出、清理。在外殼18外壁或者周邊且靠近粉碎室1的位置設有接近開關8作為安全保護裝置。該接近開關8主要是用于安全考慮，在粉碎室活動門25未關閉時，粉碎機不啟動，也即如果有人員在粉碎室工作過程中打開粉碎室活動門，上位機5可以控制粉碎機停止工作。

以上任一實施例中，參考圖4至圖13，粉碎刀組包括定刀9以及與定刀9配合使用的動刀10。

所述的定刀9固定在粉碎室1內，所述的動刀10可相對定刀9旋轉，動刀10的刀頭位置與定刀9的刀頭位置之間具有間隙從而該簡寫形成粉碎切削面12。參考圖1，所述的動刀10通過電機19驅動，該電機19作為粉碎刀組的驅動部件。

參考圖8和圖9，所述的粉碎室1內部具有一橫置的圓柱狀的粉碎內腔11，粉碎內腔11的腔壁上沿周向設置有6個安裝槽20，6把圖10和圖11中的定刀9分別插裝在對應的安裝槽20內并用螺栓固定在粉碎內腔11腔壁。實施例中，每3個安裝槽為一組呈左、右對稱狀，由此可以獲得較好的粉碎效果。當然，粉碎內腔11不一定是具有6個安裝槽和6把定刀，可以是小于6個或者多于6個安裝槽，從而定刀與安裝槽數(shù)量相同即可。

上述定刀9的刀頭朝向粉碎內腔11的軸線，兩把或兩把以上如圖6和圖7所示的的動刀10沿粉碎內腔11軸線旋轉。參考圖12和圖13，各動刀10的刀頭朝向定刀9的刀頭，定刀9的刀頭與動刀10的刀頭在粉碎內腔11的徑向上隔開一段間隙，這段間隙形成粉碎切削面12，動刀10與定刀9的相對高速旋轉過程中，待粉碎的物料在粉碎切削面12上被切碎。

上述的動刀10可以這樣安裝：參考圖4、圖5、圖12和圖13，粉碎刀組還包括一旋轉刀盤13，旋轉刀盤13的旋轉中心與粉碎內腔11的軸線重合，旋轉刀盤13上設有四個安裝部14，均用于安裝動刀10，每把動刀10通過螺栓21固定在相應的安裝部14上。具體來說，圖1中的電機19的輸出軸沿水平布置并接有聯(lián)軸器22、軸承23和驅動軸24，驅動軸24通過鍵連接的方式連接所述的旋轉刀盤13。

為了控制物料粉碎的粒徑，上述實施例中動刀10與定刀9之間的間隙是可以調整的，間隙越小，物料粉碎之后的粒徑也更小；間隙越大，粉碎粒徑就大。

具體來說，參考圖4圖7、圖12和圖13，動刀10上設有長圓孔15，長圓孔15的延伸方向與旋轉刀盤13的旋轉徑向一致，動刀10、安裝部14通過與長圓孔15配合的螺栓21連接固定。在需要調整間隙時，將螺栓21連接在長圓孔15不同的位置即能夠調節(jié)動刀10、定刀9之間的距離，以形成不同的粉碎切削面12。

在并未圖示的實施例中，長圓孔可以設置在旋轉刀盤的安裝部上，而動刀上只是設置與螺栓配合的圓孔。

通過以上的方式控制物料粉碎粒徑，粉碎室的最小粉碎量可以達到20克。同時這種方式還能很好的適應不同硬度的物料，比如說對于較硬的物料，可以先用大間隙進行粉碎，之后用小間隙粉碎。

以下描述使用液氮作為冷源進行冷凍粉碎：

連接壓縮空氣管道，將調壓閥7調至所需壓力，約0.05mpa，可根據(jù)所需液氮流量適當調整壓縮空氣壓力，壓力越大液氮流量越大；

連接液氮的管道，鎖緊液氮罐口卡箍，打開液氮管、壓縮空氣管閥門，關閉液氮罐排氣口閥門；

設定粉碎時間，可選擇小時、分鐘、秒；

設定工作溫度，（常溫至-196℃可調）；

打口固體入口2，投入需物粉碎材料；

開始自動加注液氮，當溫度達到設定值后粉碎機啟動，到達設定粉碎時間后結束，工作指示報警燈亮；

關閉空壓機、液氮管道閥門，打開液氮罐排氣閥門，等候粉碎室1接近常溫；

用毛刷清掃已粉碎材料，按需選用篩網過濾，粉碎工作完成。

以下描述使用干冰作為冷源進行冷凍粉碎：

設定粉碎時間，可選擇小時、分鐘、秒；

設定工作溫度，（常溫至-196℃可調）；

打口固體入口2，投入需物粉碎材料并根據(jù)計算投入適量的干冰；

粉碎機啟動，到達設定粉碎時間后結束，工作指示報警燈亮；

用毛刷清掃已粉碎材料，按需選用篩網過濾，粉碎工作完成。

以上所述只是本發(fā)明優(yōu)選的實施方式，其并不構成對本發(fā)明保護范圍的限制。