本發(fā)明涉及一種好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯吸附劑的制備及應(yīng)用，適用于印染廢水陰離子染料的去除，屬于吸附領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

印染廢水具有色度高、有機(jī)物含量高、三致毒性和排放量大等特點(diǎn)，處理不當(dāng)會(huì)嚴(yán)重威脅人類健康。治理印染廢水的方法主要有化學(xué)氧化法、電解法、離子交換法、膜分離法、生物法和吸附法。其中，具有高效、快捷、低能耗等特點(diǎn)的吸附法是有色廢水處理的重要方法，被認(rèn)為是最實(shí)用的技術(shù)。石墨烯作為一種常見(jiàn)吸附劑，具有極大的比表面積，處理染料等污染物有較高的吸附量，并且生產(chǎn)成本低。好氧顆粒污泥是通過(guò)微生物的自凝聚作用形成的具有規(guī)則結(jié)構(gòu)的顆粒狀微生物聚合體，含有大量有機(jī)物和蛋白質(zhì)類等可利用資源，能轉(zhuǎn)化成含碳吸附劑。本發(fā)明首次采用好氧顆粒污泥制備的N摻雜的石墨烯作為吸附劑的方法簡(jiǎn)單易行，具有良好的吸附性能，能有效處理陰離子染料溶液，吸附過(guò)程不造成二次污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯吸附劑的制備及應(yīng)用。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

1. 一種好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯吸附劑的制備，步驟如下：

（1） 將實(shí)驗(yàn)室SBR反應(yīng)器中培養(yǎng)的好氧顆粒污泥在100～110℃下干燥，研磨，100～150目過(guò)篩，得到干污泥粉末；

（2） 將干污泥粉末放入管式爐中，以氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣，在800~900℃下炭化5～6 h，加熱速率控制在12~15℃/min，冷卻至室溫，得到黑色粉末；

（3） 將得到的黑色粉末取出，加入到4~8 mol/L鹽酸攪拌洗去雜質(zhì)，離心，用去離子水洗滌至中性，100～110℃烘干至恒重，制得好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯。

2. 一種好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯吸附劑用于水中陰離子染料的去除，步驟如下：

（1） 取20~40 mL、10~30 mg/L的陰離子染料溶液于50 mL的錐形瓶中，加入20~40 mg的好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯，20~40℃下放在搖床中振蕩2~4 h，取出混合液，離心，取上清液用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度；

（2） 繪制陰離子染料的濃度—吸光度的工作曲線，根據(jù)工作曲線查出吸附后溶液中陰離子染料的濃度Ce，依據(jù)溶液中陰離子染料的初始濃度C₀和吸附后溶液中陰離子染料的濃度Ce計(jì)算陰離子染料去除率；

上述陰離子染料選自下列之一：剛果紅、二甲酚橙、活性紅。

本發(fā)明的有益成果：

1. 本發(fā)明中好氧顆粒污泥是一種新型的制備N摻雜的石墨烯的材料。

2. 本發(fā)明N摻雜的石墨烯的制備工藝簡(jiǎn)單，投資少，能耗低。

3. 本發(fā)明首次采用好氧顆粒污泥制備的N摻雜的石墨烯作為吸附劑，效果突出。

附圖說(shuō)明

圖1為好氧顆粒污泥制備的N摻雜的石墨烯的掃描電子顯微鏡（SEM）的微觀形貌圖（放大10000倍）。

圖2為好氧顆粒污泥制備的N摻雜的石墨烯的透射電子顯微鏡（TEM）的微觀形貌圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯吸附劑的制備方法

（1） 將實(shí)驗(yàn)室SBR反應(yīng)器中培養(yǎng)的好氧顆粒污泥在103℃下干燥，研磨，100目過(guò)篩，得到干污泥粉末；

（2） 將干污泥粉末放入管式爐中，以氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣，在800℃下炭化5 h，加熱速率控制在12℃/min，冷卻至室溫，得到黑色粉末；

（3） 將得到的黑色粉末取出，加入到4 mol/L鹽酸攪拌洗去雜質(zhì)，離心，用去離子水洗滌至中性，103℃烘干至恒重，制得好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯。

實(shí)施例2

一種好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯吸附劑的制備方法

（1） 將實(shí)驗(yàn)室SBR反應(yīng)器中培養(yǎng)的好氧顆粒污泥在105℃下干燥，研磨，120目過(guò)篩，得到干污泥粉末；

（2） 將干污泥粉末放入管式爐中，以氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣，在850℃下炭化5.5 h，加熱速率控制在13℃/min，冷卻至室溫，得到黑色粉末；

（3） 將得到的黑色粉末取出，加入到6 mol/L鹽酸攪拌洗去雜質(zhì)，離心，用去離子水洗滌至中性，105℃烘干至恒重，制得好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯。

實(shí)施例3

一種好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯吸附劑的制備方法

（1） 將實(shí)驗(yàn)室SBR反應(yīng)器中培養(yǎng)的好氧顆粒污泥在110℃下干燥，研磨，150目過(guò)篩，得到干污泥粉末；

（2） 將干污泥粉末放入管式爐中，以氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣，在900 ℃下炭化6 h，加熱速率控制在15℃/min，冷卻至室溫，得到黑色粉末；

（3） 將得到的黑色粉末取出，加入到8 mol/L鹽酸攪拌洗去雜質(zhì)，離心，用去離子水洗滌至中性，110 ℃烘干至恒重，制得好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯。

實(shí)施例4

陰離子染料剛果紅的去除

（1） 取20 mL、10 mg/L的剛果紅溶液于50 mL的錐形瓶中，加入20 mg的好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯，20℃下放在搖床中振蕩2 h，取出混合液，離心，取上清液用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度；

（2） 繪制剛果紅的濃度—吸光度的工作曲線，根據(jù)工作曲線查出吸附后溶液中剛果紅的濃度Ce，依據(jù)溶液中剛果紅的初始濃度C₀和吸附后溶液中剛果紅的濃度Ce計(jì)算剛果紅去除率，其去除率達(dá)到90.6%。

實(shí)施例5

陰離子染料二甲酚橙的去除

（1） 取30 mL、20 mg/L的二甲酚橙溶液于50 mL的錐形瓶中，加入30 mg的好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯，30℃下放在搖床中振蕩3 h，取出混合液，離心，取上清液用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度；

（2） 繪制二甲酚橙的濃度—吸光度的工作曲線，根據(jù)工作曲線查出吸附后溶液中二甲酚橙的濃度Ce，依據(jù)溶液中二甲酚橙的初始濃度C₀和吸附后溶液中二甲酚橙的濃度Ce計(jì)算二甲酚橙去除率，其去除率達(dá)到91.8%。

實(shí)施例6

陰離子染料活性紅的去除

（1） 取40 mL、30 mg/L的活性紅溶液于50 mL的錐形瓶中，加入40 mg的好氧顆粒污泥N摻雜的石墨烯，40℃下放在搖床中振蕩4 h，取出混合液，離心，取上清液用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度；

（2） 繪制活性紅的濃度—吸光度的工作曲線，根據(jù)工作曲線查出吸附后溶液中活性紅的濃度Ce，依據(jù)溶液中活性紅的初始濃度C₀和吸附后溶液中活性紅的濃度Ce計(jì)算活性紅去除率，其去除率達(dá)到93.1%。