本發(fā)明涉及一種新型納米級(jí)th-mcf材料合成方法，屬于材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

自21世紀(jì)以來,新材料技術(shù)與信息技術(shù)和生物技術(shù)并列成為當(dāng)今最重要和最具發(fā)展?jié)摿Φ娜齻€(gè)領(lǐng)域。尤其是新材料,作為人類賴以生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),每一次新的發(fā)現(xiàn)、開發(fā)和應(yīng)用,都會(huì)給工業(yè)和生活領(lǐng)域帶來巨大的變化。特別是多功能復(fù)合材料的出現(xiàn),滿足了人們對(duì)于材料多樣性的需求。另外,由于納米材料具有不同于常規(guī)材料的獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),為復(fù)合材料的發(fā)展打開了新的大門。新型多功能納米復(fù)合材料在電子、化工、機(jī)械等產(chǎn)業(yè)中正發(fā)揮著不可替代的作用,尤其是在石化工業(yè)中,已經(jīng)成為重要的一類催化劑和催化劑載體。我發(fā)明了一種新型納米級(jí)th-mcf材料，該材料合成簡(jiǎn)便，物化性質(zhì)好，在固定化青霉素?；傅幕钚杂兄浅：玫男Ч?/p>

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種新型納米級(jí)th-mcf材料合成方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種新型納米級(jí)th-mcf材料合成方法。包括以下步驟：

步驟1、首先對(duì)p123進(jìn)行超聲波處理2h；

步驟2、在50℃條件下,將p123溶于1.2mol/l的hcl溶液中，同時(shí)磁力攪拌4h；

步驟3、待p123完全溶解之后,依次加入khf2和苯，然后繼續(xù)磁力攪拌4h；

步驟4、然后在加入白炭黑，同時(shí)將溫度降低到40℃，然后磁力攪拌，油浴反應(yīng)3h；

步驟5、然后再將硝酸釷加入到上述反應(yīng)溶液里，然后在往復(fù)式振蕩器下處理2h,接著在35℃油浴,磁力攪拌反應(yīng)3h；

步驟6、然后用鹽酸調(diào)節(jié)溶液ph值使其在1.5；

步驟7、然后在室溫下陳化處理8h；

步驟8、陳化處理結(jié)束后，將混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜里，進(jìn)行水熱合成，將反應(yīng)釜放到真空干燥箱里，設(shè)置溫度150℃，晶化48h；

步驟9、晶化處理結(jié)束后，然后進(jìn)行離心分離，在8000r/min下離心分離6-8次，然后將得到的固體轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱里，110℃干燥12h；

步驟10、最后在馬弗爐進(jìn)行煅燒處理：首先在充足空氣300℃，0.2kpa下煅燒4h,然后在氮?dú)馀c二氧化碳的1:1的混合氣體下350℃，0.5kpa下煅燒4h,最終得到新型納米級(jí)th-mcf材料。

有益效果:本發(fā)明一種新型納米級(jí)th-mcf材料合成方法，該方法操作簡(jiǎn)單，原料相對(duì)容易獲取，通過不同原料的選擇用量的配比協(xié)同作用進(jìn)一步增強(qiáng)活性基團(tuán)的生成，在制備過程中過程發(fā)現(xiàn)采用了酸性條件下進(jìn)行，不僅起到催化效果，還有利于得到納米級(jí)產(chǎn)物，在不同氣氛下煅燒處理，更能將不再骨架中的雜質(zhì)進(jìn)一步清除，從而能夠得到更優(yōu)異的物化性質(zhì)。其中實(shí)施例1制取p123，硝酸釷質(zhì)量比70：3的樣。p1237g,硝酸釷0.3g,150ml1.2mol/l的hcl,khf2為0.1g，苯10g,白炭黑15g.以及實(shí)施例2制取p123，硝酸釷質(zhì)量比88：5的樣。p123為8.8g,硝酸釷0.5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。這兩個(gè)實(shí)施例制得的新型納米級(jí)th-mcf材料固定化青霉素酰化酶的活性效果最好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1制取p123，硝酸釷質(zhì)量比70：3的樣。p123為7g,硝酸釷0.3g,150ml1.2mol/l的hcl,khf2為0.1g，苯10g,白炭黑15g.

步驟1、首先對(duì)7gp123進(jìn)行超聲波處理2h；

步驟2、在50℃條件下,將p123溶于150ml1.2mol/l的hcl溶液中，同時(shí)磁力攪拌4h；

步驟3、待p123完全溶解之后,依次加入0.1gkhf2和10g苯，然后繼續(xù)磁力攪拌4h；

步驟4、然后在加入15g白炭黑，同時(shí)將溫度降低到40℃，然后磁力攪拌，油浴反應(yīng)3h；

步驟5、然后再將0.3g硝酸釷加入到上述反應(yīng)溶液里，然后在往復(fù)式振蕩器下處理2h,接著在35℃油浴,磁力攪拌反應(yīng)3h；

步驟6、然后用30％鹽酸調(diào)節(jié)溶液ph值使其在1.5；

步驟7、然后在室溫下陳化處理8h；

步驟8、陳化處理結(jié)束后，將混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜里，進(jìn)行水熱合成，將反應(yīng)釜放到真空干燥箱里，設(shè)置溫度150℃，晶化48h；

步驟9、晶化處理結(jié)束后，然后進(jìn)行離心分離，在8000r/min下離心分離6-8次，然后將得到的固體轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱里，110℃干燥12h；

步驟10、最后在馬弗爐進(jìn)行煅燒處理：首先在充足空氣300℃，0.2kpa下煅燒4h,然后在氮?dú)馀c二氧化碳的1:1的混合氣體下350℃，0.5kpa下煅燒4h,最終得到新型納米級(jí)th-mcf材料。

實(shí)施例2制取p123，硝酸釷質(zhì)量比88：5的樣。p1238.8g,硝酸釷0.5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例3制取p123，硝酸釷質(zhì)量比72：3的樣。p1237.2g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例4制取p123，硝酸釷質(zhì)量比74：3的樣。p1237.4g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例5制取p123，硝酸釷質(zhì)量比76：3的樣。p1237.6g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例6制取p123，硝酸釷質(zhì)量比78：3的樣。p1237.8g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例7制取p123，硝酸釷質(zhì)量比80：3的樣。p1238g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例8制取p123，硝酸釷質(zhì)量比68：3的樣。p1236.8g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例9制取p123，硝酸釷質(zhì)量比66：3的樣。p1236.6g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例10制取p123，硝酸釷質(zhì)量比64：3的樣。p1236.4g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例11制取p123，硝酸釷質(zhì)量比62：3的樣。p1236.2g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例12制取p123，硝酸釷質(zhì)量比60：3的樣。p1236g,硝酸釷0.3g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例1制取p123，硝酸釷質(zhì)量比70：3的樣。p1237g,硝酸釷0.3g,不進(jìn)行超聲波預(yù)處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例2制取p123，硝酸釷質(zhì)量比70：3的樣。p1237g,硝酸釷0.3g,不采用往復(fù)式振蕩處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例3制取p123，硝酸釷質(zhì)量比70：3的樣。p1237g,硝酸釷0.3g,不進(jìn)行磁力攪拌而是機(jī)械攪拌，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例4制取p123，硝酸釷質(zhì)量比70：3的樣。p1237g,硝酸釷0.3g,開始反應(yīng)溫度不在50℃，而是室溫下，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例5制取p123，硝酸釷質(zhì)量比70：3的樣。p1237g,硝酸釷0.3g,晶化前不用鹽酸調(diào)節(jié)ph值，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例6，余實(shí)施例1步驟完全一致，不同在于，不含有步驟6，即(用30％鹽酸調(diào)節(jié)溶液ph值使其在1.5)這一步驟，其他步驟完全一致。

本發(fā)明的pluronicp123為p123(e020p070e020,mav＝5800,0.4mmol)。

試驗(yàn)方法：用ph為7.80的憐酸鹽緩沖液與青霉素?；?pga)溶液按不同比例制得6ml混合液,加入0.05g的制得的新型納米級(jí)th-mcf材料。把混合物放入30℃水浴振蕩器中,設(shè)置轉(zhuǎn)速為150r/min。固定化后的載體在離心分離機(jī)中分離,并用磷酸緩沖溶液洗漆。這時(shí)濕潤狀態(tài)下的固定化酶,就可以準(zhǔn)備用來做之后的活性測(cè)試。

固定化青霉素酰化酶的活性測(cè)試過程如下:從水浴振蕩器中取出固定化酶液混合物,離心分離6min后(離心機(jī)轉(zhuǎn)速＝4000rpm),加入一定量濃度為0.1mol/l,ph＝7.80的憐酸鹽緩沖溶液振蕩洗滌后再離心分離6min,收集上層溶液(用于殘余酶量檢測(cè))。將2.00gpgk粉末溶解到25mlph＝7.80的磷酸鹽緩沖液中,放入37℃水浴中預(yù)熱。待固定化酶經(jīng)過離心后,除掉上清液,用25mlph＝7.80的緩沖液把離心桶內(nèi)的固體沖洗到反應(yīng)器中,預(yù)熱5min后加入事先準(zhǔn)備好的25mlpgk溶液,然后用濃度為0.1mol/l的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,使ph值始終保持在7.80。在青霉素g鉀鹽被加入混合溶液后,ph值達(dá)到7.80時(shí)開始計(jì)時(shí)l0min,記錄10min內(nèi)naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。

使用以下公式來計(jì)算出固定化青霉素?；傅拿富?

a(u/g)＝1000×vnaoh×cnaoh/(m×t)

其中vnaoh(ml)代表naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,cnaoh(mol/l)表示naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,m(g)是載體在干燥時(shí)的重量,t(min)是記錄的時(shí)間(10min)。

表一th-mcf固定化青霉素?；傅幕钚詼y(cè)試結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：可以發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1,2工藝制得的新型納米級(jí)th-mcf材料固定化青霉素酰化酶的活性效果最好，明這兩種工藝在原料的配比，工藝的操作協(xié)同作用最好。對(duì)比實(shí)施例1，對(duì)比例1,2,3,4,5可以發(fā)現(xiàn)不進(jìn)行超聲波預(yù)處理，不采用往復(fù)式振蕩處理，不進(jìn)行磁力攪拌，開始反應(yīng)溫度不在50℃，而是室溫下，晶化前不用鹽酸調(diào)節(jié)ph值制得的新型納米級(jí)th-mcf材料固定化青霉素?；傅幕钚孕Ч缓?。對(duì)照6組余實(shí)施例1組可以看出，其在制備過程中過程采用了酸性條件下進(jìn)行，不僅起到催化效果，還有利于得到納米級(jí)產(chǎn)物，使得氮?dú)馀c二氧化碳的1:1的混合氣氛下煅燒處理，更能將不再骨架中的雜質(zhì)進(jìn)一步清除，整體行好，能夠得到更優(yōu)異的物化性質(zhì)。