本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料和廢水處理的
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑及制備方法。
背景技術(shù)：
：吸附法在重金屬離子以及染料廢水的處理中有較多采用。常用的吸附劑為活性炭，盡管活性炭有很好的吸附效果但由于其價格昂貴，再生困難，所以不少學者把目光投向原料來源廣泛、價格廉價的農(nóng)業(yè)廢棄物。中國有豐富的玉米秸稈資源，具有良好的親水特性和多孔性結(jié)構(gòu)，且其化學結(jié)構(gòu)中所含有的羧基和氨基，都可以成為金屬、染料離子的吸附位點，可以直接用作重金屬、染料污染的水處理劑。用其作為纖維素類吸附劑，處理重金屬離子污染廢水，從而達到“以廢治廢”，實現(xiàn)社會效益、經(jīng)濟效益及環(huán)境效益的統(tǒng)一。但是，由于秸稈纖維素分子中存在大量的羥基，使得分子鏈間以及分子鏈內(nèi)部，廣泛形成了大量氫鍵，進而影響了其活性；直接利用天然纖維素材料作為水處理吸附劑，其吸附容量較小，選擇性也較低，限制了其廣泛應(yīng)用。聚苯胺分子具有獨特的陰離子摻雜與脫摻雜功能，以及分子鏈中含有大量的氨基與亞氨基，使其對重金屬離子和陰離子染料都具有較強的作用力。摻雜態(tài)聚苯胺分子鏈中帶電荷的氮原子和中性氮原子交替出現(xiàn)。中性氮原子因含有孤電子對能與金屬離子空軌道相互作用，而帶正電的氮原子因摻雜了酸根離子，使其具有離子交換作用。但由于聚苯胺分子鏈的剛性和鏈間極性的相互作用使其溶解性極低，幾乎不溶于任何有機溶劑，給摻雜態(tài)聚苯胺的成膜及加工帶來了困難。并且聚苯胺顆粒的粒徑較小，吸附過程中產(chǎn)生的壓強降較大，不能直接應(yīng)用于固定床或其他流動體系。嚴重妨礙了其在廢水處理以及其他領(lǐng)域的大規(guī)模推廣應(yīng)用。因此改進聚苯胺的加工性能是促進聚苯胺實用化的技術(shù)關(guān)鍵。已有的研究表明，通過聚苯胺復(fù)合改性技術(shù)可克服其加工性差的缺點，獲得高性能的復(fù)合材料。技術(shù)實現(xiàn)要素：解決上述問題所采用的技術(shù)方案是一種玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的制備方法,包括以下步驟：制備第一混合物的步驟：向鹽酸水溶液中加入苯胺單體，控溫攪拌獲得第一混合物；制備第二混合物的步驟：向所述的第一混合物加入顆粒狀秸稈，控溫攪拌獲得第二混合物；制備目標產(chǎn)物的步驟：向所述的第二混合物中加入硫酸銨的鹽酸水溶液,控溫攪拌、靜置、抽濾、洗滌沉淀、烘干，得到玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑。優(yōu)選的，所述的制備第一混合物的步驟中：所述鹽酸水溶液的濃度為0.5-2.0mol/L；所述苯胺單體在所述第一混合物的摩爾濃度為0.2-0.5mol/L；所述控溫攪拌中溫度為5-25℃。優(yōu)選的，所述的制備第二混合物的步驟中：所述顆粒狀秸稈與苯胺單體的質(zhì)量比m(顆粒狀秸稈):m(苯胺單體)＝10:1—1:1；所述控溫攪拌中溫度為5-25℃；所述控溫攪拌時間為20-40min。優(yōu)選的，所述制備目標產(chǎn)物的步驟中：向所述的第二混合物中加入過硫酸銨的鹽酸水溶液,控溫攪拌、靜置、抽濾、洗滌沉淀、烘干，得到玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑。所述過硫酸銨于所述苯胺摩爾比為0.5:1-5:1；所述控溫攪拌時間為1-3h；所述靜置時間為2-12h。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果表現(xiàn)為：本發(fā)明采用原位聚合共混法制備聚苯胺/秸稈復(fù)合吸附劑。本發(fā)明的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑能通過聚苯胺與成本低廉、來源廣泛的玉米秸稈復(fù)合能夠獲得廉價高效、可加工的吸附劑；同時，提高了成膜及加工性能，適合于固定床幾流動體系。具體實施方式為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細描述。對比例1秸稈的處理方法玉米秸稈用水清洗干凈后在干燥箱中于80℃烘24h，將烘干后的玉米秸稈粉碎過100目篩。對比例2摻雜聚苯胺的制備方法在摩爾濃度為1.5mol/L鹽酸水溶液中加入苯胺單體(苯胺相對于總量鹽酸的摩爾體積濃度為0.3mol/L)，混合均勻后，控制溫度在15℃?？販財嚢?0min。用1.5mol/L鹽酸水溶液溶解過硫酸銨(n(過硫酸銨)：n(苯胺)＝2:1)，以5mL/min速度滴加，控溫攪拌2h，靜置8h。抽濾，洗滌固體沉淀，烘干，得到摻雜聚苯胺吸附劑。應(yīng)當理解的是，下述實施例中需要用到秸稈時使用對比例1的方法制備。實施例1在0.5mol/L鹽酸水溶液中加入苯胺單體(苯胺相對于總量鹽酸的摩爾體積濃度為0.20mol/L)，混合均勻后，控制溫度在5℃。之后加入秸稈(m(秸稈):m(苯胺)＝10:1)，控溫攪拌20min。用0.5mol/L鹽酸水溶液溶解過硫酸銨(n(過硫酸銨)：n(苯胺)＝0.5:1)，以5mL/min速度滴加，控溫攪拌1h，靜置12h。抽濾，洗滌固體沉淀，烘干，得到玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑。本實施例制備的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的測試結(jié)果見表1。配制100mg/L的重鉻酸鉀溶液100mL，用分光光度計在最大吸收波長處測其吸光度為A1，秤取1g玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑置于重鉻酸鉀溶液中，在磁力攪拌器上以50r/min速度攪拌吸附1h，然后經(jīng)減壓抽濾，取其濾液測其吸光度為A2。根據(jù)公式計算吸附率：吸附率＝(A1-A2)/A1*100％。配制100mg/L的活性艷紅X-3B溶液100mL，用分光光度計在最大吸收波長處測其吸光度為A1，稱取1g玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑置于活性艷紅X-3B溶液中，在磁力攪拌器上以50r/min速度攪拌吸附1h，然后經(jīng)減壓抽濾，取其濾液測其吸光度為A2。根據(jù)公式計算吸附率：吸附率＝(A1-A2)/A1*100％。表1本實施例制備的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的測試結(jié)果重鉻酸鉀吸附率(％)活性艷紅X-3B吸附率(％)91.3493.56實施例2在摩爾濃度為2.0mol/L鹽酸水溶液中加入苯胺單體(苯胺相對于總量鹽酸的摩爾體積濃度為0.5mol/L)，混合均勻后，控制溫度在25℃。之后加入秸稈(m(秸稈):m(苯胺)＝1:1)，控溫攪拌40min。用2.0mol/L鹽酸水溶液溶解過硫酸銨(n(過硫酸銨)：n(苯胺)＝5:1)，以5mL/min速度滴加，控溫攪拌3h，靜置2h。抽濾，洗滌固體沉淀，烘干，得到玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑。本實施例制備的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的測試結(jié)果見表2，測試方法同實施例1。表2本實施例制備的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的測試結(jié)果重鉻酸鉀吸附率(％)活性艷紅X-3B吸附率(％)94.8697.21實施例3在摩爾濃度為1.5mol/L鹽酸水溶液中加入苯胺單體(苯胺相對于總量鹽酸的摩爾體積濃度為0.3mol/L)，混合均勻后，控制溫度在15℃。之后加入秸稈(m(秸稈):m(苯胺)＝5:1)，控溫攪拌30min。用1.5mol/L鹽酸水溶液溶解過硫酸銨(n(過硫酸銨)：n(苯胺)＝2:1)，以5mL/min速度滴加，控溫攪拌2h，靜置8h。抽濾，洗滌固體沉淀，烘干，得到玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑。本實施例制備的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的測試結(jié)果見表3，測試方法同實施例1。將本實施例的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑、摻雜聚苯胺(對比例2)、秸稈(對比例1)進行重鉻酸鉀吸附率和活性艷紅吸附率測試，其結(jié)果見表4。從表1-3可知，本發(fā)明實施例制備玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑相對于摻雜聚苯胺、秸稈的吸附效果顯著提高；本發(fā)明采用原位聚合共混法制備聚苯胺/秸稈復(fù)合吸附劑。發(fā)明玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的目的主要是通過聚苯胺與成本低廉、來源廣泛的玉米秸稈復(fù)合能夠獲得廉價高效、可加工的吸附劑。表3本實施例制備的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的測試結(jié)果重鉻酸鉀吸附率(％)活性艷紅X-3B吸附率(％)96.4798.93表4本實施例制備的玉米秸稈/摻雜聚苯胺吸附劑的測試結(jié)果可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進，這些變型和改進也視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3