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一種MoS2/CNTs/g?C3N4復(fù)合光催化劑及其制備方法與流程

文檔序號:11394318閱讀:658來源:國知局
一種MoS2/CNTs/g?C3N4復(fù)合光催化劑及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于納米光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

石墨相氮化碳(g-c3n4)是一種非金屬有機(jī)聚合物半導(dǎo)體。因?yàn)榫哂泻芎玫幕瘜W(xué)穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性,半導(dǎo)體性能,合適的禁帶寬度(2.7ev)及合適的導(dǎo)帶(cb,1.3v)和價(jià)帶(vb,104v)位置,g-c3n4被認(rèn)為在光催化領(lǐng)域有很大潛力。到目前為止,g-c3n4作為可見光催化劑已經(jīng)被廣巧應(yīng)用于光催化生產(chǎn)新能源,光催化去除污染物w及光催化合成有機(jī)化合物等方面。眾所周知,光催化技術(shù)的核也目標(biāo)是制備廉價(jià)、窩效、穩(wěn)定的光催化劑。合成g-c3n4的原料和方法都比較簡單,因此g-c3n4滿足廉價(jià)的要求。但是,對于高效和穩(wěn)定這兩方面的要求,純的g-c3n4還沒有達(dá)到讓人們滿意的地步,這主要是因?yàn)榧兊膅-c3n4存在多方面的缺點(diǎn)。這些缺點(diǎn)包括;(1)g-c3n4只能吸收450nm處的藍(lán)光,對可見光的利用效率低;(2)光生電子和空穴很容易發(fā)生復(fù)合,導(dǎo)致有效光生電子或空穴的數(shù)量比較少;(3)g-c3n4容易被自身產(chǎn)生的光生空穴分解,導(dǎo)致g-c3n4的循環(huán)穩(wěn)定性不好。

mos2片狀結(jié)構(gòu)在電化學(xué)應(yīng)用方面十分有潛能,mos2作為知名的產(chǎn)氫催化劑,它被視為理想的催化劑,被廣泛應(yīng)用于光催化、傳感等領(lǐng)域。

雖然兩種材料都可以作為光催化材料使用但是如何進(jìn)一步提高其光催化效率是目前亟待解決的重要課題。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對上述問題,本發(fā)明提出了一種mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑利用了碳納米管(cnts)為管狀結(jié)構(gòu)具有良的傳導(dǎo)性的特點(diǎn),使得g-c3n4使得電子空穴分離率可以提高,該復(fù)合結(jié)構(gòu)中由于mos2的植入使g-c3n4層間距變大,有效增大催化劑的比表面。并且由于mos2、cnts和g-c3n4之間所形成異質(zhì)結(jié),提高了光電荷的分離效率,有效地提高了光催化效率。

mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑,中mos2所占質(zhì)量比為3%~9%,cnts與g-c3n4質(zhì)量比為1:1;該復(fù)合催化劑為片狀形貌,復(fù)合結(jié)構(gòu)中以尺寸為2μm、厚度為50~70nm的g-c3n4為基底,依次在其表面復(fù)合直徑為20nm、長度8~10μm的cnts和尺寸為200~500nm、厚度為50~80nm的片狀mos2得到。

該復(fù)合光催化劑的制備方法具體如下:

1)水熱法制備mos2;

2)制備g-c3n4;

3)cnts/g-c3n4復(fù)合物的制備:按照質(zhì)量比1:1稱取g-c3n4與cnts,將二者按照5mg/ml的比例分散于無水乙醇中,分散均勻后在外加攪拌條件下持續(xù)12h,然后置于80~100℃條件下干燥,得到cnts/g-c3n4復(fù)合物;

4)mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合物的制備:0.9~2.7:30比例稱取水熱法制備的mos2和cnts/g-c3n4復(fù)合物,將二者按照1.5~5mg/ml的比例分散于無水乙醇中,分散均勻后在外加攪拌條件下持續(xù)3h,然后置于80~100℃條件下干燥,得到mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合物;

步驟1)中水熱法制備mos2的具體步驟如下:

按照質(zhì)量比為0.37~0.38:1的比例稱取鉬酸鈉和硫脲溶于去離子水中,完全溶解后再超聲分散30min以上,得到混合溶液,混合溶液中鉬酸鈉濃度為0.19~0.20mol/l;將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,充填度為65%,在240℃條件下反應(yīng)24h后自然冷卻至室溫;用去離子水和乙醇分別洗滌后,在60℃條件下干燥,得到片狀mos2。

步驟2)制備g-c3n4的具體步驟如下:將三聚氰胺以2.0~2.3℃/min的升溫速率為從室溫加熱到550℃,并于550℃保溫4h,然后以相同的速率降溫至室溫后得到淡黃色粉末狀的g-c3n4。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明的制備過程簡單易控、操作方便、成本低、產(chǎn)物的可見光催化活性高,在復(fù)合納米材料的制備和應(yīng)用領(lǐng)域有著廣闊的發(fā)展前景。

附圖說明

圖1cnts和所制備的mos2、g-c3n4、mos2/cnts、mos2/g-c3n4、cnts/g-c3n4以及mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑的x射線衍射(xrd)譜圖;

圖2cnts和所制備的mos2、g-c3n4、mos2/cnts、mos2/g-c3n4、cnts/g-c3n4以及mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑的傅里葉紅外光譜(ftir)圖;

圖3cnts和所制備的mos2、g-c3n4、mos2/cnts、mos2/g-c3n4、cnts/g-c3n4以及mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑的漫反射譜(drs)圖;

圖4mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑的x射線光電子能譜(xps)圖

圖5所制備復(fù)合催化劑mos2/cnts/g-c3n4的透射電鏡(tem)照片;

圖6所制備復(fù)合催化劑mos2/cnts/g-c3n4的高分辨透射電鏡(hrtem)照片;

圖7cnts和所制備的mos2、g-c3n4、mos2/cnts、mos2/g-c3n4、cnts/g-c3n4以及mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑在可見光條件下降解羅丹明b的光催化反應(yīng)譜圖。

具體實(shí)施方式

下面以具體實(shí)施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步解釋和說明。

實(shí)施例1

1.mos2的制備:采用水熱合成法,將0.15g鉬酸鈉和0.4g硫脲共溶于32.5ml去離子水中,在磁力攪拌器上攪拌30min。攪拌結(jié)束后再超聲分散30min。將超聲后的溶液裝入內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜中,充填度為65%,加熱到240℃并保持24h后自然冷卻至室溫。用去離子水和乙醇分別洗滌3次后,在60℃條件下將產(chǎn)物進(jìn)行干燥。

2.g-c3n4的制備:采用三聚氰胺為原料,取24mmol三聚氰胺于坩堝中,將坩堝放入馬弗爐中,以升溫速率為2.0-2.3℃/min加熱到550℃,于550℃保溫4h,然后以相同的速率降至初始溫度后將坩堝取出,得到淡黃色粉末狀的g-c3n4。

3.cnts/g-c3n4的制備:將50mgcnts和50mgg-c3n4超聲30min分散于20ml無水乙醇中,在磁力攪拌器上攪拌12h后,于干燥箱內(nèi)80℃烘干,即得cnts/g-c3n4。

4.mos2/cnts/g-c3n4的制備:將0.9mgmos2和30mgcnts/g-c3n4超聲1h分散于20ml無水乙醇中,在磁力攪拌器上攪拌3h后,于干燥箱內(nèi)80℃烘干,即得mos2/cnts/g-c3n4。

結(jié)構(gòu)與形貌表征

從圖1可知所制備的mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑的曲線中包含有mos2、g-c3n4和cnts的特征峰且未出現(xiàn)其他雜峰,由此可知mos2/cnts/g-c3n4復(fù)合光催化劑僅含有mos2、g-c3n4和cnts。

如圖2所示,所有cnts的特征峰(3450cm-1、1634cm-1、1375cm-1、1100cm-1)以及g-c3n4的特征峰(3168cm-1、1635cm-1、1574cm-1、1420cm-1、1328cm-1、1238cm-1、812cm-1)都可以從mos2/cnts/g-c3n4圖譜中可以觀察到,說明g-c3n4和cnts的成功負(fù)載。

如圖3所示,純硫化鉬在可見光范圍內(nèi)吸收較弱。mos2/g-c3n4在小于500nm的波長范圍產(chǎn)生強(qiáng)吸收。mos2/g-c3n4較mos2/cnts在可見光區(qū)顯示出了更強(qiáng)的吸收能力。mos2/cnts/g-c3n4在可見光范圍內(nèi)展現(xiàn)出的吸收能力弱于mos2/g-c3n4但強(qiáng)于mos2/cnts,可知對可見光吸收能力的提高主要來自g-c3n4而不是cnts。g-c3n4提高了光催化材料對可見光的吸收能力,從而提高了太陽能的利用率。

如圖4所示,c1s的兩個(gè)峰分別在283.1ev(c-c)和287.6ev(n-c=n)。287.6ev與288.0ev相接近可知cnts對g-c3n4的n-c=n幾乎沒有影響。n1s的峰出現(xiàn)在298.3ev(c=n-c)。mo3d的峰分別在227.6ev和230.6ev可知鉬的存在形式為mo4+,s2p的峰分別出現(xiàn)在160.2ev和161.6ev可知的存在形式為s22-。

如圖5所示,所制備的mos2/cnts/g-c3n4樣品的tem照片,其形貌為片狀,其邊緣可以清晰的看到碳納米管復(fù)合在樣品上。

如圖6所示,測量出的晶體條紋距離分別為0.366nm和0.63nm,分別對應(yīng)g-c3n4(002)和mos2(002)的晶面間距??梢钥闯鰃-c3n4和mos2成功的復(fù)合到了一起。

光催化活性試驗(yàn):

使用rhb作為模型化合物對所制備樣品的光催化性能進(jìn)行評價(jià)。在實(shí)驗(yàn)中,在100ml0.01mmoll-1的rhb溶液中加入0.01g催化劑并放入玻璃反應(yīng)器中。采用500w氙燈(λ>420nm)照射。將420nn濾波器插入燈和樣品之間以除去紫外光(λ<420nm)。在可見光照明之前將懸浮液在黑暗中強(qiáng)烈攪拌15分鐘。然后將溶液在磁力攪拌下暴露于可見光照射。在給定的時(shí)間間隔,定期收集和分析4ml的懸浮液。通過uv-2550紫外光譜儀對rhb濃度進(jìn)行分析,在紫外可見光的最大波段為552nm時(shí)記錄吸收光譜強(qiáng)度。

如圖7所示,所制備的mos2/cnts/g-c3n4較純相mos2、c60、g-c3n4、mos2/cnts、mos2/g-c3n4及cnts/g-c3n4光催化效率有大幅度提高,其中9%mos2/c60/g-c3n4羅丹明b光催化效率最高,經(jīng)可見光照射25min羅丹明b降解率可達(dá)100%。

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