本發(fā)明屬于化學工程領域，具體涉及一種小型液液相平衡釜。

背景技術：

液液相平衡釜是一種容量較小的液液相平衡釜，用來測定液液相平衡數(shù)據(jù)。在化學工業(yè)中，萃取、精餾過程的工藝和設備設計都需要準確的液液相平衡數(shù)據(jù)，此數(shù)據(jù)的提供對準確設計萃取或精餾的工藝操作參數(shù)和設備尺寸至關重要，廣泛應用于萃取脫酚、提純等眾多領域。盡管許多數(shù)據(jù)可利用模擬軟件進行估算，但獲得準確的液液相平衡數(shù)據(jù)可回歸得到熱力學方程的關鍵參數(shù)，使得過程模擬更加準確。隨著新工藝的開發(fā)，新萃取劑的不斷發(fā)現(xiàn)及萃取技術應用領域的不斷延伸，許多液液相平衡數(shù)據(jù)還未有人測定，均需要通過實驗測定的方式來獲得具體參數(shù)以滿足工程計算的需求。

液液相平衡釜無論是科研院所、研究機構(gòu)研發(fā)還是學生實驗操作以增強對萃取單元的理解等多方面都很常用。測定液液相平衡數(shù)據(jù)，繪制出相圖，分析溫度、濃度對萃取性能的影響等，均需要大量實驗數(shù)據(jù)。實驗過程需要控制溫度，液相中濃度的微小變化都會導致兩相平衡產(chǎn)生移動。有些平衡釜可能取下層樣時會穿過上層樣導致下層樣取樣受污染；有些平衡釜將下層樣利用一接口導出再用軟管夾住密閉，在出口段會有一段死角，攪拌不均勻，并且軟管反復進針取樣容易泄露。有些平衡釜不能設置攪拌和分層靜置時間，不能及時取樣，使得特別是在高溫的實驗的條件下由于樣品放置過久液體揮發(fā)影響液液平衡結(jié)果等等。

技術實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種控時、控溫攪拌合理、取樣準確方便的小型液液相平衡釜。

液液相平衡使用過程中，將露于玻璃磨口瓶塞外面的萃取相取樣口和萃余相取樣口用膠管連接密封，使得液液兩相密閉在玻璃瓶內(nèi)保證不外泄。將帶夾套的玻璃瓶置于攪拌器上利用攪拌磁子攪拌混合，并打開循環(huán)水控制相平衡溫度，再預先通過時間控制裝置設置好攪拌時間和分層靜置時間，通常攪拌2小時以上，靜置18小時以上，關閉攪拌后靜置，循環(huán)水始終控溫，再通過注射器連一塑料細軟管分別通過萃取相取樣口和萃余相取樣口伸入取樣，此時讀取溫度計讀數(shù)。取樣后加入萃取劑或被萃取物，改變循環(huán)水溫度，繼續(xù)攪拌進行下一個樣品測定。

本發(fā)明目的通過以下技術方案實現(xiàn)：

一種小型液液相平衡釜，包括溫度計、萃取相取樣口、萃余相取樣口、攪拌裝置、時間控制裝置、帶夾套的玻璃瓶和玻璃磨口瓶塞；所述帶夾套的玻璃瓶外層(即夾套)設有循環(huán)水出口和循環(huán)水入口；所述玻璃磨口瓶塞上連有溫度計、萃取相取樣口和萃余相取樣口；所述攪拌裝置包括攪拌磁子和磁力攪拌器，所述攪拌磁子設在帶夾套的玻璃瓶內(nèi)膽(即玻璃瓶)中的底部，所述磁力攪拌器和時間控制裝置設在帶夾套的玻璃瓶外層的底部。

所述時間控制裝置能設置攪拌和分層靜置時間，使得取樣更加及時，可以防止特別是在高溫的實驗的條件下由于樣品放置過久液體揮發(fā)影響液液平衡結(jié)果。

所述玻璃磨口瓶塞上連接有兩個取樣口，萃取相取樣口底端可在液液相平衡界面以上至玻璃磨口瓶塞下端任一位置，萃余相取樣口底端設計在液液相平衡兩相界面以下但高于攪拌磁子以上并避免被攪拌磁子碰撞。取樣時使用塑料細軟管可分別導入萃取相和萃余相，使得取樣互不干擾。

所述玻璃磨口瓶塞上連有溫度計，持續(xù)觀察溫度，并在取樣時準確獲得溫度信息。

所述帶夾套的玻璃瓶的外層開有循環(huán)水入口和循環(huán)水出口，循環(huán)水從下端的循環(huán)水入口進入，從對稱上端的循環(huán)水出口流出。在混合時使用循環(huán)水控溫并利用攪拌磁子使得攪拌均勻，攪拌結(jié)束后停止攪拌磁子攪動并控溫靜置分層。

所述帶夾套的玻璃瓶的內(nèi)膽底部距離萃余相取樣口底端距離需大于柱形攪拌磁子直徑的1.5倍，以避免攪拌磁子攪拌時對萃余相取樣口底部造成撞擊損傷。

所述萃取相取樣口底部既可以在兩液相以上，也可以在上層萃取相內(nèi)。取樣時可將塑料細軟管伸入上層萃取相獲得典型混合均勻的液體樣品。

所述萃余相取樣口底部一定處于下層萃余相內(nèi)，但高于攪拌磁子。取樣時可將塑料細軟管伸入下層萃余相獲得典型混合均勻的液體樣品。

所述的一種小型液液相平衡釜，溫度雖然在液液相平衡測定過程中會產(chǎn)生波動，但最終以取樣時溫度計讀數(shù)為準。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果：

(1)可用一導管將兩取樣口密閉，避免兩相損失。

(2)始終可以控溫，無論是攪拌還是靜置分層。

(3)能控制并提醒攪拌和靜置時間，使得實驗更具高效性和準確性。

(4)取樣時可避免相互干擾，使得數(shù)據(jù)更加準確。

(5)可持續(xù)進行多次實驗，穩(wěn)定性好。

附圖說明

圖1為本發(fā)明液液相平衡釜結(jié)構(gòu)示意圖，圖中：1-萃取相取樣口，2-溫度計，3-萃余相取樣口，4-循環(huán)水出口，5-萃取相，6-萃余相，7-攪拌磁子，8-時間控制裝置，9-磁力攪拌器，10-循環(huán)水入口，11-帶夾套的玻璃瓶，12-磨口玻璃瓶塞。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

如圖1所示，本發(fā)明液液相平衡釜包括：萃取相取樣口1、溫度計2、萃余相取樣口3、時間控制裝置8、攪拌裝置、帶夾套的玻璃瓶11和玻璃磨口瓶塞12；帶夾套的玻璃瓶11外層設有循環(huán)水出口4、循環(huán)水入口10；玻璃磨口瓶塞12上連有溫度計2、萃取相取樣口1和萃余相取樣口3。所述攪拌裝置包括攪拌磁子7和磁力攪拌器9，所述攪拌磁子7設在帶夾套的玻璃瓶11內(nèi)膽中的底部，所述磁力攪拌器9和時間控制裝置8設在帶夾套的玻璃瓶11外層的底部。

玻璃磨口瓶塞12上連接有兩個取樣口，萃取相取樣口1底端可在液液相平衡界面以上至玻璃磨口瓶塞12下端任一位置，萃余相取樣口3底端設計在液液相平衡兩相界面以下但高于攪拌磁子7以上并避免被攪拌磁子7碰撞。取樣時使用塑料細軟管可分別導入萃取相5和萃余相6，使得取樣互不干擾。

帶夾套的玻璃瓶11的外層開有循環(huán)水入口10和循環(huán)水出口4，循環(huán)水從下端的循環(huán)水入口10進入，從對稱上端的循環(huán)水出口4流出。在混合時使用循環(huán)水控溫并利用攪拌磁子7使得攪拌均勻，攪拌結(jié)束后停止攪拌磁子攪動并控溫靜置分層。

帶夾套的玻璃瓶11內(nèi)膽底部距離萃余相取樣口3底端距離需大于柱形的攪拌磁子7直徑的1.5倍，以避免攪拌磁子7攪拌時對萃余相取樣口3底部造成撞擊損傷。

萃取相取樣口1底部既可以在兩液相以上，也可以在上層萃取相5內(nèi)。取樣時可將塑料細軟管伸入上層萃取相5獲得典型混合均勻的液體樣品。

萃余相取樣口3底部一定處于下層萃余相6內(nèi)，但高于攪拌磁子7。取樣時可將塑料細軟管伸入下層萃余相6獲得典型混合均勻的液體樣品。

實施例1

結(jié)合附圖進行具體操作說明如下：

(1)將萃取劑和被萃取物導入帶夾套的玻璃瓶11中，加入攪拌磁子7，玻璃磨口瓶塞12塞住后將萃取相取樣口1和萃余相取樣口3用導管連接密閉。將循環(huán)水入口10和循環(huán)水出口4與控溫水池連接，保持平衡釜溫度穩(wěn)定。

(2)平衡釜放置在攪拌器上，打開攪拌器，利用攪拌磁子7攪拌混合，并設置攪拌時間。

(3)攪拌結(jié)束后關閉攪拌器，繼續(xù)控溫，保持循環(huán)水流動。靜置分層，并設置分層靜置時間。

(4)打開取樣口連接密封導管，用精密注射器連接一塑料軟細管插入萃取相取樣口1，伸入萃取相5準確吸取樣品，并記下溫度；而后用另一精密注射器連接一塑料軟細管插入萃余相取樣口3，伸入萃余相6準確吸取樣品，并記下溫度。分別重復取樣三次以便分析。

(5)打開玻璃磨口瓶塞12補充萃取劑或被萃取物，玻璃磨口瓶塞12塞上并連接兩個取樣口，調(diào)節(jié)循環(huán)水溫度，打開攪拌裝置，進行下一個實驗測定。

本發(fā)明的小型液液相平衡釜，經(jīng)過長期實驗使用，過程穩(wěn)定，操作方便，經(jīng)濟高效，數(shù)據(jù)準確，是一種非常適合現(xiàn)代化教學與科研的綠色化實驗裝置。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。