本發(fā)明涉及催化裂化油漿預(yù)處理的裝置領(lǐng)域，具體涉及萃取裝置及其萃取分離方法。

背景技術(shù)：

原油煉制工藝通常會(huì)涉及催化裂化等技術(shù)，在這個(gè)工藝流程中會(huì)產(chǎn)生大量的催化裂化油漿。催化裂化油漿具有密度大，H/C原子比低，飽和分含量高，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量低等特點(diǎn)，將其進(jìn)行分離，可以制成針狀焦、中間相瀝青等高附加值化工產(chǎn)品。但催化裂化油漿為劣質(zhì)重油，其中含有大量的催化劑顆粒，如果直接應(yīng)用，這些固體顆粒物會(huì)對(duì)油漿深加工產(chǎn)品和下游設(shè)備造成嚴(yán)重的影響，不利于油漿的綜合利用。但催化裂化油漿作為重質(zhì)油是價(jià)格低廉的碳源，含有豐富的芳香烴、飽和烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等含碳化合物，若對(duì)其進(jìn)行科學(xué)的萃取分離，不但可以充分地對(duì)其化學(xué)組分及結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入的分析評(píng)價(jià)，而且萃取餾分可用于制備具有高附加值的功能化碳材料。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，涌現(xiàn)出許多萃取分離提純的方法，超臨界流體萃取技術(shù)作為近幾十年新發(fā)展起來(lái)新型綠色化工分離技術(shù)在眾多方法中脫穎而出。超臨界流體兼具氣體及液體的溶解特性及傳質(zhì)特性，可通過(guò)改變萃取過(guò)程的壓力及溫度等工藝參數(shù)，選擇性地將所需組分萃取出來(lái)。但是，由于超臨界萃取技術(shù)存在著萃取壓力高、萃取時(shí)間長(zhǎng)，特別是對(duì)催化裂化油漿來(lái)說(shuō)，油漿中含有固體催化劑顆粒，采用超臨界流體萃取技術(shù)對(duì)其進(jìn)行處理，萃取效率比較低，從而限制其應(yīng)用。針對(duì)超臨界流體萃取技術(shù)的上述問(wèn)題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了超聲協(xié)同微波強(qiáng)化超臨界流體萃取裝置，用超聲波、微波強(qiáng)化超臨界流體萃取過(guò)程，安全可靠，方便易控，提高萃取物的萃取效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決現(xiàn)有超臨界流體萃取裝置在催化裂化油漿預(yù)處理中存在操作復(fù)雜，萃取壓力高，萃取率低的技術(shù)問(wèn)題，而提供一種用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置及其萃取分離方法。

一種用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置包括：罐體、超聲發(fā)生器、超聲換能器、壓力表、溫度表、加熱保溫夾套、攪拌槳和微波發(fā)生器，其中超聲發(fā)生器設(shè)置在罐體頂端外側(cè)，超聲換能器設(shè)置在罐體頂端內(nèi)側(cè)，在超聲發(fā)生器的附近設(shè)置壓力表和溫度表，微波發(fā)生器設(shè)置在罐體側(cè)壁，罐體底部設(shè)有溶劑入口和待萃取物入口，罐體上部側(cè)壁設(shè)有混合物出口，攪拌槳垂直設(shè)置在罐體內(nèi)部的居中位置，罐體壁內(nèi)設(shè)有加熱保溫夾套。

萃取分離方法：

一、進(jìn)料單元：在溫度為80～180℃、壓力為2～8MPa的條件下，將催化裂化澄清油和溶劑由權(quán)利要求1所述的用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置罐體底部一次性進(jìn)料；其中催化裂化澄清油由待萃取物入口進(jìn)入，溶劑由溶劑入口進(jìn)入；

二、混合加熱單元：控制攪拌槳轉(zhuǎn)速為10～120r/min，將催化裂化澄清油與溶劑充分接觸；同時(shí)啟動(dòng)超聲發(fā)生器和超聲換能器，控制超聲發(fā)生器頻率為25KHz～40KHz；調(diào)節(jié)加熱保溫夾套及微波發(fā)生器，控制微波發(fā)生器功率為0～1000W，罐體內(nèi)部溫度自上而下均勻降低，且上部的溫度≤200℃，下部溫度≥140℃；

三、升壓萃取單元：控制罐體211內(nèi)部壓力由2MPa升高至8MPa，控制升壓速率為0.1～1MPa/h，由混合物出口萃取各餾分，同時(shí)冷卻回收溶劑，完成萃取分離方法。

在步驟二超聲作用下，溶劑對(duì)催化裂化澄清油的溶解能力增加；

步驟三萃取分離裝置中催化裂化澄清油的各餾分將按其溶解能力的大小依次被萃取出來(lái)，然后進(jìn)入分離器，得到不同壓力下的萃取餾分，同時(shí)溶劑回收并循環(huán)使用。

該發(fā)明使用時(shí)，超聲發(fā)生器頻率為25KHz～40KHz，攪拌槳轉(zhuǎn)速為10～120r/min。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明將超聲、微波、超臨界萃取三種手段集中于同一裝置中，可用于對(duì)催化裂化油漿進(jìn)行萃取分離。該發(fā)明集微波、超聲波、超臨界流體萃取技術(shù)的特點(diǎn)于一體，不但彌補(bǔ)三種技術(shù)手段分別獨(dú)立萃取的不足，而且集中和保留三種萃取方法的優(yōu)點(diǎn)。在超聲波的空化作用及微波的高能作用下，降低超臨界流體萃取溫度及壓力，縮短操作時(shí)間，提取效率高，根據(jù)萃取壓力及溫度的不同，將催化裂化澄清油等成分復(fù)雜的混合物進(jìn)行精密切割，獲得多個(gè)窄餾分。萃取率達(dá)到85～97％，相較獨(dú)立萃取的萃取率提高了10％以上。

本發(fā)明一種用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置用于催化裂化油漿預(yù)處理。

附圖說(shuō)明

圖1為具體實(shí)施方式一所述用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置示意圖；

圖2為實(shí)施例一用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置萃取分離時(shí)不同壓力下各餾分收率示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式之間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式超聲協(xié)同微波強(qiáng)化超臨界流體萃取裝置包括：罐體211、超聲發(fā)生器201、超聲換能器202、壓力表203、溫度表204、加熱保溫夾套205、攪拌槳207和微波發(fā)生器208，其中超聲發(fā)生器201設(shè)置在罐體211頂端外側(cè)，超聲換能器202設(shè)置在罐體211頂端內(nèi)側(cè)，在超聲發(fā)生器201的附近設(shè)置壓力表203和溫度表204，微波發(fā)生器208設(shè)置在罐體211側(cè)壁，罐體211底部設(shè)有溶劑入口209和待萃取物入口209，罐體211上部側(cè)壁設(shè)有混合物出口206，攪拌槳207垂直設(shè)置在罐體211內(nèi)部的居中位置，罐體211壁外設(shè)有加熱保溫夾套205。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：加熱保溫夾套205厚度10～100mm，保溫材質(zhì)為聚氨酯泡沫、珍珠巖保溫層、苯板、擠塑板和聚乙烯中的一種或幾種復(fù)合材料。其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是：微波發(fā)生器208設(shè)置的高度為罐體211的1/3處。其它與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是：葉片均勻分布在攪拌槳207上。其它與具體實(shí)施方式一至三之一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是：微波發(fā)生器208對(duì)稱(chēng)分布在罐體211側(cè)壁。其它與具體實(shí)施方式一至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：具體實(shí)施方式一所述的一種用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置萃取分離方法，按照以下步驟進(jìn)行的：

一、進(jìn)料單元：在溫度為80～180℃、壓力為2～8MPa的條件下，將催化裂化澄清油和溶劑由具體實(shí)施方式一所述的用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置罐體211底部一次性進(jìn)料；其中催化裂化澄清油由待萃取物入口209進(jìn)入，溶劑由溶劑入口209進(jìn)入；

二、混合加熱單元：控制攪拌槳207轉(zhuǎn)速為10～120r/min，將催化裂化澄清油與溶劑充分接觸；同時(shí)啟動(dòng)超聲發(fā)生器201和超聲換能器202，控制超聲發(fā)生器201頻率為25KHz～40KHz；調(diào)節(jié)加熱保溫夾套205及微波發(fā)生器208，控制微波發(fā)生器208功率為0～1000W，罐體211內(nèi)部溫度自上而下均勻降低，且上部的溫度≤200℃，下部溫度≥140℃；

三、升壓萃取單元：控制罐體211內(nèi)部壓力由2MPa升高至8MPa，萃取各餾分由混合物出口206排出，同時(shí)冷卻回收溶劑，完成萃取分離方法。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六不同的是：步驟一中催化裂化澄清油與溶劑的體積比為(1～5.5):1。其它與具體實(shí)施方式六相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六或七不同的是：步驟一中溶劑為烷烴有機(jī)溶劑。其它與具體實(shí)施方式六或七相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六至八之一不同的是：步驟二中控制微波發(fā)生器208的功率為800W。其它與具體實(shí)施方式六至八之一相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六至九之一不同的是：步驟三中罐體211內(nèi)部壓力的升壓速率為0.1～1MPa/h。其它與具體實(shí)施方式六至九之一相同。

采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：

實(shí)施例一：

本實(shí)施例超聲協(xié)同微波強(qiáng)化超臨界流體萃取裝置包括：罐體211、超聲發(fā)生器201、超聲換能器202、壓力表203、溫度表204、加熱保溫夾套205、攪拌槳207和微波發(fā)生器208，其中超聲發(fā)生器201設(shè)置在罐體211頂端外側(cè)，超聲換能器202設(shè)置在罐體211頂端內(nèi)側(cè)，在超聲發(fā)生器201的附近設(shè)置壓力表203和溫度表204，微波發(fā)生器208設(shè)置在罐體211側(cè)壁，罐體211底部設(shè)有溶劑入口209和待萃取物入口209，罐體211上部側(cè)壁設(shè)有混合物出口206，攪拌槳207垂直設(shè)置在罐體211內(nèi)部的居中位置，罐體211壁外設(shè)有加熱保溫夾套205。

其中加熱保溫夾套205厚度為50mm，保溫材質(zhì)為聚氨酯泡沫；微波發(fā)生器208對(duì)稱(chēng)分布在罐體211側(cè)壁；微波發(fā)生器208設(shè)置的高度為罐體211的1/3處；葉片均勻分布在攪拌槳207上。

萃取分離方法：

一、進(jìn)料單元：在溫度為80℃、壓力為2MPa的條件下，將催化裂化澄清油和溶劑由所述的用于催化裂化澄清油的萃取分離裝置罐體211底部一次性進(jìn)料；其中催化裂化澄清油由待萃取物入口209進(jìn)入，溶劑由溶劑入口209進(jìn)入；

二、混合加熱單元：控制攪拌槳207轉(zhuǎn)速為50r/min，將催化裂化澄清油與溶劑充分接觸；同時(shí)啟動(dòng)超聲發(fā)生器201和超聲換能器202，控制超聲發(fā)生器201功率為25KHz；調(diào)節(jié)加熱保溫夾套205及微波發(fā)生器208，控制微波發(fā)生器208頻率為800W，罐體211內(nèi)部溫度自上而下均勻降低，且上部的溫度為200℃，下部溫度為140℃；

三、升壓萃取單元：控制罐體211內(nèi)部壓力由2MPa升高至8MPa，萃取各餾分由混合物出口206排出，同時(shí)冷卻回收溶劑，完成萃取分離方法。

步驟一中催化裂化澄清油與溶劑的體積比為4:1；溶劑為異戊烷；

步驟三中罐體211內(nèi)部壓力的升壓速率為0.5MPa/h。

以異戊烷為萃取溶劑，在其超臨界狀態(tài)下，于200℃和2MPa～8MPa循序升壓條件下，將催化裂化澄清油萃取分餾為11個(gè)窄餾分及1個(gè)固相瀝青產(chǎn)物；切割深度達(dá)80.22％，不同壓力下各餾分收率如圖2所示，萃取率明顯高于常規(guī)萃取方法。

本實(shí)施例將超聲、微波、超臨界萃取三種手段集中于同一裝置中，可用于對(duì)催化裂化油漿進(jìn)行萃取分離。該發(fā)明集微波、超聲波、超臨界流體萃取技術(shù)的特點(diǎn)于一體，不但彌補(bǔ)三種技術(shù)手段分別獨(dú)立萃取的不足，而且集中和保留三種萃取方法的優(yōu)點(diǎn)。在超聲波的空化作用及微波的高能作用下，降低超臨界流體萃取溫度及壓力，縮短操作時(shí)間，提取效率高。萃取分離效率達(dá)到93％。