本發(fā)明涉及一種將三元共沸物脫水的方法，特別涉及一種通過萃取精餾將三元共沸物脫水的方法，屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在化工、煤化工、石油化工、醫(yī)藥化工、生物化工以及環(huán)境保護等諸多領(lǐng)域，都不可避免的需要對各種混合物進行分離。加鹽萃取精餾是以含有鹽溶劑作為萃取精餾的萃取劑，其理論基礎(chǔ)是溶鹽精餾的鹽效應(yīng)理論和萃取精餾的溶劑選擇性理論。鹽效應(yīng)就是在相互平衡的兩相體系中加入非揮發(fā)性的鹽，改變混合物的沸點、組分間的互溶度以及平衡組成等，使得各組分的活度系數(shù)發(fā)生變化，進而改變各組分的相對揮發(fā)度，改善分離效果。加鹽萃取精餾由于萃取溶劑中含有鹽，而鹽離子對溶液組分間的相對揮發(fā)度的改變大于萃取溶劑對溶液組分間的相對揮發(fā)度的改變，即鹽效應(yīng)大于溶劑效應(yīng)，這就使得加鹽萃取精餾與傳統(tǒng)萃取精餾相比，萃取劑的用量大為降低，從而減少了設(shè)備投資和運行費用。

這種方法既利用鹽效應(yīng)提高了分離組分之間相對揮發(fā)度，克服了傳統(tǒng)萃取精餾溶劑用量大、效率低、溶劑回收能耗大的缺點，又由于鹽溶于萃取溶劑中，可隨著萃取劑的回收而循環(huán)利用，克服了溶鹽精餾過程中鹽難以回收、不便輸送等不足，因而便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

無水二元體系普遍存在于有機溶劑和制藥行業(yè)，比如甲苯-乙醇體系、苯-乙醇體系、環(huán)己烷-乙醇體系等，但是實際生產(chǎn)中往往得到含水的三元共沸物，因此需要脫水制得二元體系。其中，甲苯-乙醇-水的共沸點為78.3℃，苯-乙醇-水混合物的共沸點為64.9℃，環(huán)己烷-乙醇-水混合物的共沸點為62.39℃。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對實際生產(chǎn)中的需要，利用加鹽萃取精餾的的優(yōu)點，提供一種通過萃取精餾將三元共沸物脫水的方法，主要應(yīng)用于甲苯-乙醇-水體系，苯-乙醇-水體系，環(huán)己烷-乙醇-水體系及其他類似體系。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種通過萃取精餾將三元共沸物脫水的方法，包括以下步驟：

(1)配置復(fù)合萃取劑

將乙二醇和鹽加入配置釜，攪拌混合均勻形成復(fù)合萃取劑；

(2)萃取精餾制得無水二元體系

將三元共沸物原料和配置釜中的復(fù)合萃取劑輸入萃取塔，落入萃取塔塔釜的物料被加熱后氣化上升到萃取塔塔頂，經(jīng)過第一塔頂冷凝器的冷凝變成液體，一部分回流進入萃取塔，另一部分則經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻后進入二元體系儲罐；

(3)回收萃取劑

萃取塔塔釜采出的含水復(fù)合萃取劑進入回收塔，落入回收塔塔釜的含水復(fù)合萃取劑被加熱后，水分氣化上升到回收塔塔頂，經(jīng)過第二塔頂冷凝器的冷凝變成液體，一部分回流進入回收塔，形成穩(wěn)定的濃度梯度和溫度梯度，另一部分則采出到界區(qū)外廢水處理系統(tǒng)；回收塔塔釜的萃取劑返回配置釜循環(huán)使用。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明利用加鹽萃取劑的優(yōu)異性能，實現(xiàn)了三元混合體系的高效脫水，尤其適用于水的重量含量≦30％的三元共沸物體系，得到的二元體系中水的含量≦100ppm。另外，萃取劑回收利用，避免環(huán)境污染，降低成本，經(jīng)濟環(huán)保。能耗低，脫水效率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。

萃取劑在循環(huán)使用多次后，返回到配置釜進行蒸餾提純：加熱配置釜內(nèi)的萃取劑，上升到配置釜頂部的蒸汽經(jīng)過配置釜冷凝器冷凝后，又經(jīng)過配置釜冷卻器進一步冷卻變成液體，進入接收罐，再返回配置釜重新配置復(fù)合萃取劑；配置釜底部殘余排出。

采用進一步技術(shù)方案的有益效果是：達到純化萃取劑的目的，并能很大程度的回收萃取劑，經(jīng)濟環(huán)保。

進一步，在配置釜和萃取塔之間設(shè)有萃取劑換熱器，萃取塔還連接著原料換熱器，三元共沸物原料經(jīng)過換熱后再進入萃取塔。

采用進一步技術(shù)方案的有益效果是：控制加入萃取塔的原料和萃取劑的溫度，使得原料和萃取劑在合適溫度下進行萃取作用。

進一步，所述萃取塔為常壓或負壓操作，回流比為0.4-1；所述回收塔為常壓或負壓操作，回流比為0.5-1。

采用進一步技術(shù)方案的有益效果是：較佳的的回流比，能平衡萃取塔塔內(nèi)熱和質(zhì)的平衡，同時得到較多的二元體系。

進一步，所述三元共沸物原料從萃取塔的下部進料，所述含水復(fù)合萃取劑從萃取塔的上部進料；所述萃取塔塔釜采出的含水復(fù)合萃取劑從回收塔的中部進料。

采用進一步技術(shù)方案的有益效果是：使得復(fù)合萃取劑和三元共沸物原料充分接觸并反應(yīng)。

進一步，所述萃取塔塔釜的物料通過塔釜的萃取塔再沸器加熱；所述回收塔塔釜的物料通過塔釜的回收塔再沸器加熱。

采用進一步技術(shù)方案的有益效果是：再沸器加熱塔釜物料，使其在塔內(nèi)產(chǎn)生熱和質(zhì)的分布，將物質(zhì)分離。

進一步，從所述萃取塔再沸器和回收塔再沸器流出的蒸汽凝水進入蒸汽發(fā)生器，蒸汽發(fā)生器將凝水加熱氣化，去往熱媒介質(zhì)的相應(yīng)單元設(shè)備和熱水保溫單元設(shè)備。

采用進一步技術(shù)方案的有益效果是：該技術(shù)方案能形成穩(wěn)定的熱媒、冷媒循環(huán)系統(tǒng)，能節(jié)省加熱所需熱量。

進一步，對所述配置釜內(nèi)的萃取劑進行加熱是通過塔釜的配置釜再沸器、盤管或夾套實現(xiàn)。

進一步，所述第一塔頂冷凝器連接著萃取塔真空捕集器，所述第二塔頂冷凝器連接回收塔真空捕集器，能迅速捕集冷凝器未冷凝下來的尾氣。

采用進一步技術(shù)方案的有益效果是：避免不凝氣聚集造成壓力過大，及時帶走未凝尾氣，防止污染環(huán)境。

進一步，所述鹽為醋酸鉀、氯化鈣或碳酸鉀中的一種。優(yōu)選的，所述鹽為醋酸鉀。

采用進一步技術(shù)方案的有益效果是：配合使用鹽，大大降低萃取劑的用量，萃取效果好，且萃取劑可回收再利用，降低了運行成本和設(shè)備成本，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例2中配置復(fù)合萃取劑的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實施例3的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明實施例4中配置釜和萃取塔的連接結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，1、配置釜；2、萃取塔；3、回收塔；4、萃取塔再沸器；5、第一塔頂冷凝器；6、回收塔再沸器；7、第二塔頂冷凝器；8、配置釜冷凝器；9、配置釜冷卻器；10、接收罐；11、產(chǎn)品冷卻器；12、二元體系儲罐；13、萃取塔回流罐；14、回收塔回流罐；15、蒸汽發(fā)生器；16、萃取塔真空捕集器；17、回收塔真空捕集器；18、萃取劑換熱器；19、原料換熱器。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實施例1

如圖1所示，一種通過萃取精餾將三元共沸物脫水的方法，包括以下步驟：

(1)配置復(fù)合萃取劑

將乙二醇和鹽加入配置釜1，攪拌混合均勻形成復(fù)合萃取劑；

(2)萃取精餾制得無水二元體系

三元共沸物原料從萃取塔2的下部進料，含水復(fù)合萃取劑從萃取塔2的上部進料，使得復(fù)合萃取劑和三元共沸物原料充分接觸發(fā)生作用，落入萃取塔2塔釜的物料被萃取塔再沸器4加熱后氣化上升到萃取塔2塔頂，萃取塔2內(nèi)為常壓操作；經(jīng)過第一塔頂冷凝器5的冷凝變成液體進入萃取塔回流罐13，一部分液體回流進入萃取塔2，控制回流比為0.4-1，另一部分液體則經(jīng)產(chǎn)品冷卻器11冷卻后進入二元體系儲罐12；

(3)回收萃取劑

萃取塔2塔釜采出的含水復(fù)合萃取劑從回收塔3的中部進料，控制回收塔3內(nèi)為常壓操作；落入回收塔3塔釜的含水復(fù)合萃取劑被回收塔再沸器6加熱后，水分氣化上升到回收塔3塔頂，經(jīng)過第二塔頂冷凝器7的冷凝變成液體進入回收塔回流罐14，一部分液體回流進入回收塔3，形成穩(wěn)定的濃度梯度和溫度梯度，回流比為0.5-1，另一部分液體則采出到界區(qū)外廢水處理系統(tǒng)；回收塔3塔釜的萃取劑返回配置釜1循環(huán)使用；

(4)在完成萃取精餾后，所述配置釜1、萃取塔2和回收塔3停車時，通過氮氣保護破真空。

實施例2

在實施例1的基礎(chǔ)上，改變萃取塔2和回收塔3中的操作條件，萃取塔內(nèi)為負壓操作，回流比為0.4-1；回收塔為負壓操作，回流比為0.5-1。

萃取劑在循環(huán)使用多次后，回收塔3塔釜的萃取劑返回到配置釜1進行加熱蒸餾，如圖2所示，上升到配置釜1頂部的蒸汽經(jīng)過配置釜冷凝器8冷凝后，又經(jīng)過配置釜冷卻器9進一步冷卻變成液體，進入接收罐10，再返回配置釜1重新配置復(fù)合萃取劑；配置釜1底部殘余排出；最終達到純化萃取劑的目的，并能很大程度的回收萃取劑，經(jīng)濟環(huán)保。

實施例3

在實施例1的基礎(chǔ)上，改變萃取塔2的操作為負壓操作，回流比為0.4-1。此外，如圖3所示(未在圖中再次顯示配置釜的結(jié)構(gòu)示意圖)，從所述萃取塔再沸器4和回收塔再沸器6流出的蒸汽凝水進入蒸汽發(fā)生器15，蒸汽發(fā)生器15將凝水加熱氣化，去往熱媒介質(zhì)的相應(yīng)單元設(shè)備和熱水保溫單元設(shè)備。該技術(shù)方案能形成穩(wěn)定的熱媒、冷媒循環(huán)系統(tǒng)，能節(jié)省加熱所需熱量。第一塔頂冷凝器5連接著萃取塔真空捕集器16，第二塔頂冷凝器7連接回收塔真空捕集器17，能迅速捕集冷凝器未冷凝下來的尾氣，萃取塔真空捕集器16和回收塔真空捕集器17連接著真空緩沖罐，真空捕集器捕集的尾氣進入真空緩沖罐(真空緩沖罐未在圖中畫出)。

實施例4

僅作為對加入萃取塔2的原料和萃取劑的溫度的控制，在配置釜1和萃取塔2之間設(shè)置萃取劑換熱器18，在萃取塔2的三元共沸物進口處設(shè)置原料換熱器19，原料經(jīng)過換熱后再進入萃取塔2，參見圖4。萃取劑換熱器18和原料換熱器19的設(shè)置不影響其余各種裝置的組合。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。