本發(fā)明屬于相變材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊。本發(fā)明還涉及該微膠囊的制備方法。

背景技術(shù)：

節(jié)能和環(huán)保是現(xiàn)代能源領(lǐng)域中重要的課題之一，利用相變儲能材料在相變過程中吸收或釋放大量的潛熱，從而能夠達到調(diào)節(jié)環(huán)境溫度和節(jié)能的目的。但是，由于純相變材料在實際應(yīng)用過程中受到許多限制。因此，如何對相變微膠囊進行合理的處理，達到良好的儲能作用，已成為能源領(lǐng)域研究的熱點。

2004年，中國專利cn1513938公布了王立新等人的發(fā)明專利，該專利采用原位聚合的方法，用三聚氰胺—甲醛樹脂作為壁材對相變材料進行包裹，制備出了具有實用價值的微膠囊相變材料。

中國專利cn1513938a公開了“一種微膠囊包覆相變材料及制備方法”，將相變材料芯材和氨基樹脂聚合物壁材，以及乳化劑聚氧乙烯、np-10、分散劑苯乙烯馬來酸酐、去離子水經(jīng)過聚合反應(yīng)制備出微膠囊相變材料。并且說明了該材料可應(yīng)用于建筑墻體，可以調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度，節(jié)約能源。

然而，上述這些方法可能存在以下一些缺點：

(1)大多數(shù)制備相變微膠囊囊壁的方法采用的是原位聚合的方法，但是其中的甲醛對人體有害，且不具有環(huán)保性；

(2)通過界面聚合的方法，制備出具有聚脲結(jié)構(gòu)的微膠囊，由于反應(yīng)速度極快，不易控制，因而所制備的微膠囊的囊壁致密性不好，容易造成芯材的泄漏。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，解決了原位聚合中的甲醛環(huán)保問題，同時，使反應(yīng)形成囊壁的過程容易控制，改善微膠囊的表面形貌，生成具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯囊壁，提高微膠囊囊壁的致密性和穩(wěn)定性，解決了儲能材料泄漏的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為低熔點的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂。

本發(fā)明的特點還在于，

囊芯優(yōu)選的為硬脂酸丁酯或正十八烷；囊壁為二元異氰酸酯與含有三個羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂。

二元異氰酸酯可以是異氟爾酮二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯，優(yōu)選為異氟爾酮二異氰酸酯。

含有三個羥基的多元醇可以是三乙醇胺、丙三醇或三羥甲基丙烷，優(yōu)選為含有三個羥基的三乙醇胺。

本發(fā)明的另一目的是提供該相變微膠囊的制備方法。

本發(fā)明的另一技術(shù)方案是，一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，

步驟3，制備乳化懸浮液，將步驟1中制備的的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在5000～12000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時間為5～15分鐘；

步驟4，步驟3制備的乳化懸浮液與水溶性反應(yīng)單體混合反應(yīng)；

步驟5，升溫反應(yīng)后降溫出料，即制得具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊。

本發(fā)明的特點還在于，

步驟1具體為：將囊芯材料與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，多元異氰酸酯與囊芯材料的質(zhì)量比為0.1～0.3:1。

其中多元異氰酸酯優(yōu)選為二元異氰酸酯，囊芯材料為低熔點的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物。

步驟2具體為，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4～7倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.05～0.1:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合。

步驟4具體為，在500～700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入水溶性反應(yīng)單體，即多元醇類化合物的水溶液；其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.1～1:1；水溶性多元醇的滴加時間可以是10～20分鐘；蒸餾水和三乙醇胺的質(zhì)量比2～6:1；滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1～2小時。

步驟5具體為，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60～65℃保溫2～4h，然后升溫至65～70℃，保溫1～2h，最后升溫至80℃，保溫3～5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

本發(fā)明的有益效果是，提供了一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，其優(yōu)點在于采用二元的異氰酸酯與一種含有三官能度的多元醇反應(yīng)，制備出具有三元網(wǎng)狀聚氨酯結(jié)構(gòu)的微膠囊囊壁，囊壁的交聯(lián)密度增高，從而增強了囊壁的致密性和穩(wěn)定性，解決了囊芯泄露的問題，且所制備的微膠囊表面形貌呈現(xiàn)完整的球形分布，殼體表面光滑飽滿，無凹陷現(xiàn)象。

附圖說明

圖1是利用本發(fā)明的方法所制備具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的掃描電子顯微鏡照片。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為低熔點的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；

其中，二元異氰酸酯可以是異氟爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯，優(yōu)選為異氟爾酮二異氰酸酯；

其中，含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選的為三乙醇胺、丙三醇或三羥甲基丙烷。

一種上述具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為低熔點的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物，優(yōu)選的為硬脂酸丁酯和正十八烷；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1～0.3:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4～7倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.05～0.1:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑可以是苯乙烯-馬來酸酐共聚物、十二烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在5000～12000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時間為5～15分鐘。

步驟4，在500～700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入多元醇類化合物，其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.1～1:1；多元醇類化合物為含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選為三乙醇胺、丙三醇或三羥甲基丙烷，

水溶性多元醇類化合物的滴加時間為10～20分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比2～6:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1～2小時。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60～65℃保溫2～4h，然后升溫至65～70℃，保溫1～2h，最后升溫至80℃，保溫3～5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實施例1

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為低熔點的脂肪酸酯，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；其中，二元異氰酸酯為異氟爾酮二異氰酸酯，其中，含有三個羥基的多元醇選用三乙醇胺。

上述具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為低熔點的脂肪酸酯化合物；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.05:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑為苯乙烯-馬來酸酐共聚物。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在5000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時間為5分鐘。

步驟4，在500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入水溶性多元醇類化合物，其中，水溶性多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.1:1；水溶性多元醇類化合物為含有三個羥基的三乙醇胺。

水溶性多元醇類化合物的滴加時間為10分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比2:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1小時。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60℃保溫2h，然后升溫至65℃，保溫1h，最后升溫至80℃，保溫3h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實施例2

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為正十八烷，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；其中，二元異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯，其中，含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選的為丙三醇；

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為石蠟烴類化合物；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.3:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的7倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑是十二烷基苯磺酸鈉；

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在12000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時間為15分鐘。

步驟4，在700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入水溶性多元醇類化合物，其中，水溶性多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為1:1；水溶性多元醇類化合物為含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選為丙三醇，

水溶性多元醇類化合物的滴加時間為20分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比6:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫2小時。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60～65℃保溫2～4h，然后升溫至70℃，保溫2h，最后升溫至80℃，保溫5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實施例3

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為硬脂酸丁酯，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；其中，二元異氰酸酯可以是異氟爾酮二異氰酸酯，其中，含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選的為三乙醇胺。

其制備方法為，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為低熔點的脂肪酸酯化合物；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.2:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的5倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.08:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑可以是烷基酚聚氧乙烯醚。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在9000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時間為10分鐘。

步驟4，在600轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入水溶性多元醇類化合物，其中，水溶性多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.5:1；水溶性多元醇類化合物為含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選為三羥甲基丙烷，

水溶性多元醇類化合物的滴加時間為15分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比4:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1.5小時。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60～65℃保溫2～4h，然后升溫至67℃，保溫1.5h，最后升溫至80℃，保溫4h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實施例4

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為石蠟烴類化合物，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；

其中，二元異氰酸酯可以是六亞甲基二異氰酸酯，

其中，含有三個羥基的多元醇三羥甲基丙烷。

一種上述具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為石蠟烴類化合物，多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.05:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑是苯乙烯-馬來酸酐共聚物。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在5000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時間為5分鐘。

步驟4，在500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入多元醇類化合物，其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.1:1；多元醇類化合物為含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選為三羥甲基丙烷，

水溶性多元醇類化合物的滴加時間為10分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比2:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1小時。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60℃保溫2h，然后升溫至65℃，保溫1h，最后升溫至80℃，保溫3h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實施例5

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為硬脂酸丁酯，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；

其中，二元異氰酸酯是六亞甲基二異氰酸酯，

其中，含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選的為三乙醇胺。

一種上述具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊制備方法，具體按照以下步驟實施，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為硬脂酸丁酯；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.3:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4～7倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑是十二烷基苯磺酸鈉。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在12000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時間為15分鐘。

步驟4，在700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入多元醇類化合物，其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為1:1；多元醇類化合物為含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選為三乙醇胺，

水溶性多元醇類化合物的滴加時間為20分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比6:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫2小時。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至65℃保溫4h，然后升溫至70℃，保溫2h，最后升溫至80℃，保溫5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實施例6

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為低熔點的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；

其中，二元異氰酸酯是異氟爾酮二異氰酸酯；

其中，含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選的為丙三醇。

一種上述相變儲能材料制成的微膠囊制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為正十八烷；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.16:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的5倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.85:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑可以是十二烷基苯磺酸鈉。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在10000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時間為8分鐘。

步驟4，在650轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入多元醇類化合物，其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.7:1；多元醇類化合物為含有三個羥基的多元醇，優(yōu)選為丙三醇，

水溶性多元醇類化合物的滴加時間為18分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比5.5:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1.6小時。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至62℃保溫3.5h，然后升溫至68℃，保溫1.6h，最后升溫至80℃，保溫3.5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

本發(fā)明提供了一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊及其制備方法。采用界面聚合的方法，避開了原位聚合中的甲醛環(huán)保問題，同時，使反應(yīng)形成囊壁的過程容易控制，改善微膠囊的表面形貌，生成具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯囊壁，提高微膠囊囊壁的致密性和穩(wěn)定性，解決了儲能材料泄漏的問題。

本發(fā)明的有益效果是，提供了具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，其優(yōu)點在于采用二元的異氰酸酯與一種含有三官能度的多元醇反應(yīng)，制備出具有三元網(wǎng)狀聚氨酯結(jié)構(gòu)的微膠囊囊壁，囊壁的交聯(lián)密度增高，從而增強了囊壁的致密性和穩(wěn)定性，解決了囊芯泄露的問題。且所制備的微膠囊表面形貌呈現(xiàn)完整的球形分布，殼體表面光滑飽滿，無凹陷現(xiàn)象。令人感興趣的是采用本發(fā)明的方法，以異佛爾酮二異氰酸酯和三乙醇胺為反應(yīng)性單體所制備的微膠囊殼體表面光滑致密，顆粒分布較均勻，最重要的是殼體飽滿無任何凹陷現(xiàn)象(如附圖1所示)，這在以往的研究中是沒有被報道過的。這種殼體圓潤飽滿無凹陷的特殊現(xiàn)象可能正是與殼體網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，形成的殼體剛性較好，在受外力擠壓或碰撞的時候不會發(fā)生形變或凹陷的情況。