本發(fā)明屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種用于還原醌類化合物的高選擇性催化劑的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有同類催化劑的制備工藝普遍存在工藝操作復(fù)雜、工作量大、成本高等缺點。而且生產(chǎn)得到的催化劑由于過渡金屬的分散度差,引起活性太低,導(dǎo)致目標產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率及選擇性均很難滿足生產(chǎn)要求。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,提供一種用于還原醌類化合物的高選擇性催化劑的生產(chǎn)方法。
上述一種催化劑的生產(chǎn)工藝,該催化劑的生產(chǎn)工藝具備如下工藝步驟:(1)將強酸溶解過渡金屬,制成濃度為15mg/m1的過渡金屬溶液,所說的過渡金屬為co、ni、pd中的一種,所說的強酸為hc1或hc1和hn03的混合液。
(2)選擇mxoy或活性炭作為載體并預(yù)處理,其中m可以是a1、si、ca中的一種,載體預(yù)處理:用l0-15％的nahc03或naoh溶液,在55-65℃下浸泡6-8小時。
(3)在經(jīng)預(yù)處理的載體懸浮液中加入經(jīng)稀釋的過渡金屬溶液，過渡金屬相對于載體的添加量為2％,在5o-60℃下浸漬、吸附18-24小時,浸漬、吸附的ph＝8-9,然后在攪拌下加入載體:氫氧化鈉為5:0.25-0.4的15-20％naoh溶液,50-60℃下處理6-8小時,再加入同前量的:naoh溶液,在同樣溫度下,繼續(xù)處理10-20小時。
(4)微堿性條件下,加入還原劑,使溶液中的過渡金屬還原后沉積在載體表面,所說的還原劑為甲醛、水合肼的一種,其添加量:還原劑:過渡金屬為6：7:1。
(5)抽濾、洗滌、烘于后即得催化劑成品。
該生產(chǎn)工藝設(shè)計科學(xué)合理,生產(chǎn)得到的催化劑用于還原醌類化合物,在同等條件下,與同類產(chǎn)品相比,轉(zhuǎn)化率及選擇性均有大幅度提高,達99％以上,從而提高了目標產(chǎn)物的收率。
具體實施方式
以下用實施例對本發(fā)明作補充說明。
(1)向反應(yīng)釜加入5kg200目活性炭,再將活性炭:碳酸氫鈉為5:0.6-1.7的碳酸氫鈉溶于水中配成10-15％的溶液,在55-65℃下,浸漬預(yù)處理活性炭6-8小時,ph＝8-9。
(2)取適量0.lg/ml的氯鉑酸原液稀為10mg/m1,加入經(jīng)預(yù)處理的活性炭水懸浮液中,在50-60℃下攪拌,浸漬吸附15-24小時,ph＝8-9。
(3)將活性炭:氫氧化鈉為5:0.25-0.4的氫氧化鈉溶于水中制成15-20％的氫氧化鈉溶液,在0.5-2小時內(nèi)加入上述反應(yīng)液中,在50-60℃下攪拌6-8小時。
(4)再加入同前量的氫氧化鈉溶液,在同樣溫度下,繼續(xù)攪拌處理8-20小時。
(5)向反應(yīng)液中加入適量80％的水合肼還原劑,約0.5-0.7l,在50-60℃下攪拌處理4-8小時。降溫、過濾、洗滌至無氯離子后,在50-60℃下干操即得含量為2％的pt/c催化劑。