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激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚乙烯的裝置及方法與流程

文檔序號(hào):11394214閱讀:440來(lái)源:國(guó)知局
激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚乙烯的裝置及方法與流程

本發(fā)明屬于化工工藝與設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種以聚氯乙烯和氯氣為原料,紫外激光引發(fā)的氯化反應(yīng),通過(guò)循環(huán)流化床制備氯化聚氯乙烯的工藝方法,屬于氯堿工業(yè)中一種高分子材料的合成工藝。



背景技術(shù):

氯化聚氯乙烯(cpvc)是一種新型高性能塑料,由聚氯乙烯(pvc)與氯氣反應(yīng)制得,氯含量從pvc的56.8%上升至cpvc的60%~70%。由于氯元素引入,cpvc高分子鏈極性增強(qiáng),因而具有更好的耐熱、耐腐蝕、耐老化性,其制品維卡軟化溫度達(dá)到90~125℃。

我國(guó)氯堿工業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈中,下游耗氯產(chǎn)品無(wú)法充分消耗燒堿生產(chǎn)副產(chǎn)的氯氣,液氯大量?jī)?chǔ)存、積壓,造成潛在的安全隱患。因而富余氯氣的高價(jià)值轉(zhuǎn)化是急需解決的問題,近年由于經(jīng)濟(jì)原因,主要耗氯產(chǎn)品pvc價(jià)格日趨走低,氯堿企業(yè)開工率下降。每噸cpvc可固定0.2~0.3噸氯元素,同時(shí),目前市場(chǎng)上cpvc價(jià)格是pvc的2-3倍。因此生產(chǎn)cpvc產(chǎn)品既可平衡氯堿工業(yè)產(chǎn)生的過(guò)量氯氣,又可實(shí)現(xiàn)pvc的高價(jià)值轉(zhuǎn)化。

國(guó)際上cpvc主要的生產(chǎn)方法有三種:溶劑法、水相懸浮法,以及氣固相法。溶劑法因需使用大量有毒有機(jī)溶劑而被淘汰。水相懸浮法是將pvc懸浮于水或鹽酸溶液中,加入助劑溶脹pvc后進(jìn)行氯化反應(yīng),其工藝成熟,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,是目前各大公司普遍采取的生產(chǎn)方法。然而水相法工藝仍存在廢水排放量大、產(chǎn)品后處理過(guò)程復(fù)雜、流化床反應(yīng)器腐蝕嚴(yán)重的缺點(diǎn)。氣固相法使用含氯氣體流化pvc顆粒并發(fā)生氯化反應(yīng),全過(guò)程無(wú)廢水排放,產(chǎn)品后處理簡(jiǎn)單,日益受到廣泛的關(guān)注。

目前,所有報(bào)導(dǎo)的水相法工藝均為間歇氯化工藝,其工藝主要為pvc顆粒間歇進(jìn)料、cpvc間歇出料;同時(shí),在生產(chǎn)中,還需要控制反應(yīng)釜溫度經(jīng)一定時(shí)間上升至反應(yīng)溫度,所得產(chǎn)品還需經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥等后處理工藝。上述過(guò)程都需占用一定時(shí)間,造成生產(chǎn)效率下降。

相較于水相法而言,氣固相法制備氯化聚氯乙烯明顯更具優(yōu)勢(shì)。例如,現(xiàn)有技術(shù)(cn101831021a)就公開了一種氣固相制備氯化聚氯乙烯的方法,該方法采用循環(huán)流化床反應(yīng)器形式,用紫外光引發(fā)反應(yīng)。同時(shí),現(xiàn)有技術(shù)(cn105363390a)公開了一種循環(huán)流化床制備氯化聚氯乙烯的提升管,該方法中,將大量紫外燈管插入提升管反應(yīng)器,用于引發(fā)氯化反應(yīng)。然而,這些現(xiàn)有的專利方法中,都采用了紫外燈管引發(fā)氯化反應(yīng),為了使反應(yīng)器內(nèi)達(dá)到足夠的紫外光強(qiáng)度,同時(shí)考慮紫外燈管的檢修等問題,紫外燈管都貫穿反應(yīng)器,大量的紫外燈管和反應(yīng)器壁之間都需要進(jìn)行密封,不僅裝置建設(shè)和維護(hù)成本高,而且容易生產(chǎn)過(guò)程中存在較大的安全隱患。

現(xiàn)有技術(shù)(cn101831021a)公開了一種低溫等離子體循環(huán)流化床制備氯化聚氯乙烯的方法及裝置,該方法在下行床反應(yīng)器中設(shè)置低溫等離子體發(fā)生裝置,并利用低溫等離子體引發(fā)氯化反應(yīng)。然而由于等離子體放電可能造成局部不均勻的情況,大規(guī)模制備過(guò)程中產(chǎn)品質(zhì)量難以得到有效控制。

有鑒于此,特提出本發(fā)明。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的第一目的在于提供一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚乙烯的裝置,所述裝置具有反應(yīng)器投資小,維修簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚乙烯的方法,該方法具有三廢排放少、后處理過(guò)程簡(jiǎn)單,以及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的,特采用以下技術(shù)方案:

一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚乙烯的裝置,所述裝置包括相互連接的提升管或下行床反應(yīng)裝置和湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置;其中,所述提升管或下行床反應(yīng)裝置外部還設(shè)置有紫外激光器;

紫外激光器所產(chǎn)生的紫外激光通過(guò)光纖傳輸?shù)教嵘芑蛳滦写卜磻?yīng)裝置內(nèi)形成紫外光場(chǎng),或者,所述提升管或下行床反應(yīng)裝置為石英或玻璃材質(zhì),紫外激光器所產(chǎn)生的紫外激光直接以片光源的形式,在提升管或下行床反應(yīng)裝置內(nèi)形成紫外光場(chǎng);

優(yōu)選的,所述紫外激光的波長(zhǎng)為250~450nm。

可選的,本發(fā)明中,所述提升管或下行床反應(yīng)裝置分別包含至少一個(gè)提升管或下行床反應(yīng)器;其中,所述提升管或下行床反應(yīng)器內(nèi)部和/或外部還設(shè)置有導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?/p>

優(yōu)選的,所述導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄源怪薄⑺?,或者盤管的形式排列;更優(yōu)選的,所述導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄牟馁|(zhì)為石英或玻璃。

可選的,本發(fā)明中,所述導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄谛枰干渥贤饧す獾谋诿驽冇凶贤庠鐾改?;?或,在不需要透射紫外激光的壁面鍍有紫外高反膜。

可選的,本發(fā)明中,所述紫外激光器所產(chǎn)生的紫外激光通過(guò)分束光路產(chǎn)生多路激光,每路激光分別耦合進(jìn)傳輸光纖;或者,所產(chǎn)生的紫外激光以光纖形式輸出,然后使用光纖分束器生成多路激光;

激光由光纖輸出后,經(jīng)準(zhǔn)直透鏡準(zhǔn)直成紫外激光光束,傳輸進(jìn)導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?;紫外激光光束在全反射角度以?nèi),沿導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄谋诿姘l(fā)生多次反射,反射的同時(shí)部分激光透射出導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄谔嵘芑蛳滦写卜磻?yīng)器內(nèi)形成紫外光場(chǎng)。

可選的,本發(fā)明中,所述紫外激光器所產(chǎn)生的紫外激光通過(guò)分束光路產(chǎn)生多路激光,每路激光分別耦合進(jìn)傳輸光纖;或者,所產(chǎn)生的紫外激光以光纖形式輸出,然后使用光纖分束器生成多路激光;

激光由光纖輸出后,經(jīng)準(zhǔn)直透鏡準(zhǔn)直成紫外激光光束,傳輸進(jìn)導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄蛔贤饧す夤馐谌瓷浣嵌纫詢?nèi),沿導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄谋诿姘l(fā)生多次反射,從某一截面透射出導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄纬善瑺钭贤饧す?,多個(gè)片狀紫外激光照射到石英或玻璃材質(zhì)的提升管或下行床反應(yīng)器內(nèi)形成紫外光場(chǎng)。

可選的,本發(fā)明中,所述湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置包含至少一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器;其中,所述湍動(dòng)流化床反應(yīng)器中設(shè)置有換熱系統(tǒng);

優(yōu)選的,所述湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)的溫度為60~120℃。

同時(shí),本發(fā)明還提供了一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚乙烯的方法,所述方法中使用本發(fā)明所述裝置,并包括如下步驟:

將聚氯乙烯樹脂或含有聚氯乙烯樹脂的混合物加入湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中,在一定氯氣濃度的混合氣體作用下進(jìn)行湍動(dòng)流化;

湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中的固體顆粒傳輸至提升管或下行床反應(yīng)裝置中,由一定氯氣濃度的混合氣體攜帶通過(guò)紫外光場(chǎng),并由提升管或下行床反應(yīng)裝置的出口進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中;

反應(yīng)所得氯化聚氯乙烯由湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中移出得到;優(yōu)選的,所得氯化聚氯乙烯的氯含量為65~73wt%。

可選的,本發(fā)明中,所述聚氯乙烯樹脂中,95wt%以上顆粒的粒度范圍為100~350μm,氯含量為55~65wt%;和/或,所述含有聚氯乙烯樹脂的混合物為聚氯乙烯樹脂和其他顆粒的混合物,優(yōu)選的,其他顆粒的含量為1~25wt%。

可選的,本發(fā)明中,固體顆粒單次通過(guò)提升管或下行床反應(yīng)裝置中的停留時(shí)間為1~30s;和/或,固體顆粒在提升管或下行床反應(yīng)裝置中一定氯氣濃度的混合氣體的溫度為20~120℃。

可選的,本發(fā)明中,所述一定氯氣濃度的混合氣體由氯氣、氯化氫,以及載氣組成;其中,氯氣的濃度為0~100%;

優(yōu)選的,所述一定氯氣濃度的混合氣體中氧氣的含量不大于100ppm,水含量不大于50ppm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:

(1)相較于原有的紫外燈貫穿反應(yīng)器的氣固相氯化工藝,本發(fā)明采用紫外激光器設(shè)置于反應(yīng)器外部,便于維護(hù)和檢修,反應(yīng)器壁僅需要開一個(gè)小孔將光纖插入反應(yīng)器內(nèi),避免大量紫外燈貫穿反應(yīng)器帶來(lái)的密封問題,大幅降低了反應(yīng)器的制造成本;

(2)相較于原有的紫外燈引發(fā)的氣固相氯化工藝,本發(fā)明采用紫外激光器引發(fā)氯化反應(yīng),提升管和下行床反應(yīng)器只需要一個(gè)紫外激光器,避免了大量紫外燈管使用過(guò)程中損壞而帶來(lái)的維修問題,大幅降低了生產(chǎn)過(guò)程的維修成本;

(3)相較于水相法工藝,本發(fā)明的連續(xù)氯化工藝三廢排放少,且無(wú)高鹽廢水排放,產(chǎn)品后處理簡(jiǎn)單,生產(chǎn)過(guò)程綠色環(huán)保。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,以下將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹。

圖1為本發(fā)明提供的一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的方法中使用一個(gè)提升管反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄诜磻?yīng)器內(nèi)的流程示意圖;

圖2為本發(fā)明提供的一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的方法中使用一個(gè)下行床反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄诜磻?yīng)器內(nèi)的流程示意圖;

圖3為本發(fā)明提供的一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的方法中使用一個(gè)提升管反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄诜磻?yīng)器外的流程示意圖;

其中,圖1中,1-提升管反應(yīng)器,2-紫外激光器,3-光纖,4-導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?-管線,6-管線,7-管線,8-旋風(fēng)分離器,9-管線,10-管線,11-管線,12-管線,13-湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,14-氣體分布器,15-換熱系統(tǒng),16-上部裝料口,17-,18-管線,19-旋風(fēng)分離器,20-管線,21-管線,22-管線,23-管線,24-管線,25-氣體分布器;

圖2中,1-下行床反應(yīng)器,2-紫外激光器,3-光纖,4-導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?-管線,6-管線,7-氣固分離器,8-管線,9-管線,10-管線,11-管線,12-湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,13-氣體分布器,14-換熱系統(tǒng),15-上部裝料口,17-管線,18-旋風(fēng)分離器,19-管線,20-管線,21-管線,22-管線,23-管線;

圖3中,1-提升管反應(yīng)器,2-紫外激光器,3-光纖,4-環(huán)形導(dǎo)光棒,5-管線,6-管線,7-管線,8-旋風(fēng)分離器,9-管線,10-管線,11-管線,12-管線,13-湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,14-氣體分布器,15-換熱系統(tǒng),16-上部裝料口,17-管線,18-管線,19-旋風(fēng)分離器,20-管線,21-管線,22-管線,23-管線,24-管線,25-氣體分布器。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述,但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解,下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明,而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過(guò)市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

本發(fā)明所提供的反應(yīng)裝置,主要由提升管反應(yīng)裝置或下行床反應(yīng)裝置(即一個(gè)提升管反應(yīng)區(qū)或下行床反應(yīng)區(qū))、湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置(即湍動(dòng)流化床反應(yīng)區(qū))、紫外激光器,以及必要的連接管線、閥門、壓縮機(jī)和泵等裝置組成;

提升管反應(yīng)裝置或下行床反應(yīng)裝置是與湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置相互連接的;在反應(yīng)過(guò)程中,原料聚氯乙烯樹脂/含有聚氯乙烯樹脂的混合物的顆??梢杂赏膭?dòng)流化床反應(yīng)裝置進(jìn)入提升管反應(yīng)裝置或下行床反應(yīng)裝置中引發(fā)氯化反應(yīng),在達(dá)到設(shè)定時(shí)間后,物料顆粒再由提升管反應(yīng)裝置或下行床反應(yīng)裝置返回湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中進(jìn)行聚氯乙烯的均勻氯化,然后將吸附氯氣的氯化聚氯乙烯顆粒移除,并輸送至后續(xù)處理系統(tǒng)中;

進(jìn)一步的,提升管反應(yīng)裝置或下行床反應(yīng)裝置的內(nèi)部或外部還設(shè)置有以垂直、水平,或者盤管的形式排列的若干導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?;?dǎo)光棒或?qū)Ч馄谛枰干渥贤饧す獾谋诿驽冇凶贤庠鐾改?,可以調(diào)整鍍膜的厚度來(lái)調(diào)整透射到反應(yīng)器內(nèi)的紫外光場(chǎng)的強(qiáng)度;導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄诓恍枰干渥贤饧す獾谋诿驽冇凶贤飧叻茨ぁ?/p>

提升管反應(yīng)裝置或者下行床反應(yīng)裝置分別包含至少一個(gè)提升管反應(yīng)器或下行床反應(yīng)器,所述提升管反應(yīng)器或下行床反應(yīng)器可以為不透明材質(zhì)或透明的石英或玻璃材質(zhì);

其中,當(dāng)提升管反應(yīng)器或下行床反應(yīng)器為不透明材質(zhì)時(shí),需要在反應(yīng)器外壁開孔,并將導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄O(shè)置于反應(yīng)器內(nèi)部,進(jìn)而通過(guò)光纖在開孔處輸入紫外激光光束,并在反應(yīng)器通過(guò)紫外光束的折射和透射形成紫外光場(chǎng);

當(dāng)提升管反應(yīng)器或下行床反應(yīng)器為石英或玻璃等透明材質(zhì)時(shí),由于紫外光束可以透過(guò)反應(yīng)器外壁,因而可以將導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄O(shè)置于反應(yīng)器外部,將導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄ㄟ^(guò)光纖與放置于提升管反應(yīng)器之外的紫外激光器相連接,并通過(guò)由紫外激光器所產(chǎn)生的紫外激光束的透射而產(chǎn)生紫外光場(chǎng)。

湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中包括至少一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,反應(yīng)器內(nèi)還優(yōu)選的設(shè)有換熱系統(tǒng),通過(guò)換熱系統(tǒng)能夠根據(jù)反應(yīng)的需要移除或補(bǔ)充熱量,并將湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度控制在60~120℃。

湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置可以為多個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,其中一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器和提升管或下行床反應(yīng)器連接,同時(shí)該湍動(dòng)流化床反應(yīng)器還和另外的湍動(dòng)流化床反應(yīng)器連接。

設(shè)置于提升管或下行床反應(yīng)裝置外部的紫外激光器是簡(jiǎn)化氯化聚乙烯生產(chǎn)工藝,降低設(shè)備制造和維護(hù)成本的關(guān)鍵點(diǎn)之一;通過(guò)使用紫外激光引發(fā)器,并將其設(shè)置在反應(yīng)裝置的外部,就能夠在提供所需紫外光強(qiáng)度的同時(shí),避免由于紫外燈管的檢修、替換等所帶來(lái)的裝置整體拆卸和組裝的復(fù)雜維護(hù)工作。

與紫外燈引發(fā)氯化反應(yīng)的原理類似,本發(fā)明中也是利用紫外激光器所產(chǎn)生的紫外激光在提升管反應(yīng)裝置或下行床反應(yīng)裝置中形成紫外光場(chǎng),從而引發(fā)聚氯乙烯氯化反應(yīng)的進(jìn)行。

具體的,設(shè)置于提升管反應(yīng)裝置或下行床反應(yīng)裝置的內(nèi)部或外部的導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄瑢鬏斶M(jìn)入的紫外激光光束沿其壁面進(jìn)行多次反射,在反射的同時(shí)部分紫外激光光束還會(huì)通過(guò)透射穿過(guò)導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?,通過(guò)激光光束的不斷傳輸以及反射和/或透射,在提升管反應(yīng)裝置或下行床反應(yīng)裝置中就形成了紫外光場(chǎng)。

在具體的生產(chǎn)中,所用原料可以為聚氯乙烯樹脂或含有聚氯乙烯樹脂的混合物;

其中,含有聚氯乙烯樹脂的混合物可以為含有白炭黑、二氧化鈦顆粒、二氧化鋯顆粒,或者氧化錫顆粒等不參與反應(yīng)的顆粒材料與聚氯乙烯樹脂的混合物,而這些顆粒材料的使用也更有利于原料聚氯乙烯的分散和反應(yīng)。

在反應(yīng)前,優(yōu)選的首先建立氣體循環(huán)和固體顆粒循環(huán)等穩(wěn)定的循環(huán)體系,待循環(huán)體系建立后,開啟紫外激光器,調(diào)節(jié)光源強(qiáng)度以及進(jìn)入提升管反應(yīng)器的氣體溫度;然后在湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中加入聚氯乙烯樹脂或含有聚氯乙烯樹脂的混合物,并在一定氯氣濃度的混合氣體作用下進(jìn)行湍動(dòng)流化;

此過(guò)程中所用含有一定氯氣濃度的混合氣體由氯氣、氯化氫和載氣組成,其中,氯氣的濃度為0~100%;優(yōu)選的,所用載氣為氮?dú)猓?/p>

湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中的固體顆粒傳輸至提升管或下行床反應(yīng)裝置中,然后,由一定氯氣濃度的混合氣體攜帶通過(guò)紫外光場(chǎng),并引發(fā)氯化反應(yīng);

此過(guò)程中所用含有一定氯氣濃度的混合氣體,同樣由氯氣、氯化氫和載氣組成,其中,氯氣的濃度為0~100%;優(yōu)選的,所用載氣同樣為氮?dú)猓?/p>

固體顆粒經(jīng)氣體傳輸至提升管或下行床反應(yīng)裝置的出口進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置中,并按照反應(yīng)要求通過(guò)溫度控制器控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度,在此完成聚氯乙烯(pvc)樹脂的均勻氯化;

反應(yīng)所得氯化聚氯乙烯通過(guò)湍動(dòng)流化床反應(yīng)裝置移出得到。

下面通過(guò)附圖對(duì)本發(fā)明提供的方法予以進(jìn)一步說(shuō)明,但并不因此而限制本發(fā)明,圖中省略了許多設(shè)備,如泵、壓縮機(jī)、閥門等。

圖1為本發(fā)明提供的一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的方法中使用一個(gè)提升管反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄诜磻?yīng)器內(nèi)的流程示意圖:

其中,提升管反應(yīng)器1內(nèi)均勻布置了大量導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?,導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?可以垂直放置也可以水平放置;導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?通過(guò)光纖3與置于提升管反應(yīng)器1外的紫外激光器2相連接。湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13內(nèi)設(shè)有換熱系統(tǒng)15。

將氯含量65%~73%的氯化聚氯乙烯樹脂從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13上部裝料口16逐漸裝入流化床反應(yīng)器13中,并在氣體分布器14上方堆積。一定氯氣濃度的混合氣調(diào)節(jié)其氯氣濃度為0后依次通過(guò)氣體管線11和管線12進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13,混合氣讓進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13的氯化聚氯乙烯顆粒流化;同時(shí)開啟換熱系統(tǒng)15,調(diào)節(jié)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13內(nèi)溫度達(dá)到一定溫度。進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13的氣體通過(guò)管線18進(jìn)入旋風(fēng)分離器19后將攜帶的小顆粒富集下來(lái)通過(guò)管線20收集,部分氣體通過(guò)管線21輸送到尾氣處理裝置處理,另一部分氣體通過(guò)管線22與管線23引入的一定氯氣濃度的混合氣相混合后通過(guò)管線24進(jìn)入提升管反應(yīng)器1;氣體向上穿過(guò)氣體分布器25和大量導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?后,通過(guò)管線7進(jìn)入旋風(fēng)分離器8,旋風(fēng)分離器將氣體攜帶的小顆粒富集下來(lái)通過(guò)管線9收集,氣體通過(guò)管線10與管線11引入的一定氯氣濃度的混合氣相混合后通過(guò)管線12進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13,建立氣體循環(huán)。

開啟管線5和管線6上的旋轉(zhuǎn)閥,固體顆粒通過(guò)管線6從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13輸送到提升管反應(yīng)器1,進(jìn)入提升管反應(yīng)器1的固體顆粒被氣體攜帶向上運(yùn)動(dòng),穿過(guò)導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?透射產(chǎn)生的紫外光場(chǎng),并通過(guò)管線5從提升管反應(yīng)器1輸送到湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13,建立固體顆粒循環(huán)。

開啟紫外激光器2,調(diào)節(jié)光源強(qiáng)度以及進(jìn)入提升管反應(yīng)器1的氣體溫度。聚氯乙烯(pvc)樹脂或含有聚氯乙烯(pvc)樹脂的混合物以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13上部裝料口16引入反應(yīng)器13,打開湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13下部物料出口管線17上的閥門,以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13下部將吸附氯氣的氯化聚氯乙烯顆粒移出流化床反應(yīng)器13并輸送至后續(xù)的產(chǎn)品處理系統(tǒng)。

圖2本發(fā)明提供的一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的方法中使用一個(gè)下行床反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄诜磻?yīng)器內(nèi)的流程示意圖:

其中,下行床反應(yīng)器1內(nèi)均勻布置了大量導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?,導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?可以垂直放置也可以水平放置;導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?通過(guò)光纖3與放置于提升管反應(yīng)器1之外的紫外激光器2相連。湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12內(nèi)設(shè)有換熱系統(tǒng)14。

將氯含量65%~73%的氯化聚氯乙烯樹脂從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12上部裝料口15逐漸裝入流化床反應(yīng)器12,在氣體分布器13上方堆積。一定氯氣濃度的混合氣調(diào)節(jié)其氯氣濃度為0后依次通過(guò)氣體管線10和管線11進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12,混合氣讓進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12的氯化聚氯乙烯顆粒流化;同時(shí)開啟換熱系統(tǒng)14,調(diào)節(jié)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12內(nèi)溫度達(dá)到一定溫度。進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12的氣體通過(guò)管線17進(jìn)入旋風(fēng)分離器18后將攜帶的小顆粒富集下來(lái)通過(guò)管線19收集,部分氣體通過(guò)管線21輸送到尾氣處理裝置處理,另一部分氣體通過(guò)管線20與管線22引入的一定氯氣濃度的混合氣相混合后通過(guò)管線23進(jìn)入下行床1;氣體向下穿過(guò)大量導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?后,通過(guò)管線5進(jìn)入氣固分離器7,氣固分離器將氣體通過(guò)管線9與管線10引入的一定氯氣濃度的混合氣相混合后通過(guò)管線11進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12,建立氣體循環(huán)。

開啟管線6上的旋轉(zhuǎn)閥,固體顆粒通過(guò)管線6從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12輸送到下行床反應(yīng)器1,進(jìn)入下行床反應(yīng)器1的固體顆粒被氣體攜帶向下運(yùn)動(dòng),穿過(guò)導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄?透射產(chǎn)生的紫外光場(chǎng),并通過(guò)管線5進(jìn)入氣固分離器7,氣固分離器將固體顆粒收集下來(lái)通過(guò)管線8輸送到湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12,建立固體顆粒循環(huán)。

開啟紫外激光器2,調(diào)節(jié)光源強(qiáng)度以及進(jìn)入下行床反應(yīng)器1的氣體溫度。聚氯乙烯(pvc)樹脂或含有聚氯乙烯(pvc)樹脂的混合物以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12上部裝料口15引入反應(yīng)器12,打開湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12下部物料出口管線16上的閥門,以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器12下部將吸附氯氣的氯化聚氯乙烯顆粒移出流化床反應(yīng)器12并輸送至后續(xù)的產(chǎn)品處理系統(tǒng)。

圖3為本發(fā)明提供的一種激光引發(fā)的循環(huán)流化床生產(chǎn)氯化聚氯乙烯的方法中使用一個(gè)提升管反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器,導(dǎo)光棒或?qū)Ч馄诜磻?yīng)器外的流程示意圖;

其中,玻璃壁面的提升管反應(yīng)器1外均勻布置了多段環(huán)形導(dǎo)光棒4;每段環(huán)形導(dǎo)光棒4通過(guò)光纖3與放置于提升管反應(yīng)器1之外的紫外激光器2相連。湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13內(nèi)設(shè)有換熱系統(tǒng)15。

將氯含量65%~73%的氯化聚氯乙烯樹脂從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13上部裝料口16逐漸裝入流化床反應(yīng)器13,在氣體分布器14上方堆積。一定氯氣濃度的混合氣調(diào)節(jié)其氯氣濃度為0后依次通過(guò)氣體管線11和管線12進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13,混合氣讓進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13的氯化聚氯乙烯顆粒流化;同時(shí)開啟換熱系統(tǒng)15,調(diào)節(jié)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13內(nèi)溫度達(dá)到一定溫度。進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13的氣體通過(guò)管線18進(jìn)入旋風(fēng)分離器19后將攜帶的小顆粒富集下來(lái)通過(guò)管線20收集,部分氣體通過(guò)管線21輸送到尾氣處理裝置處理,另一部分氣體通過(guò)管線22與管線23引入的一定氯氣濃度的混合氣相混合后通過(guò)管線24進(jìn)入提升管反應(yīng)器1;氣體向上穿過(guò)氣體分布器25和環(huán)形導(dǎo)光棒4形成的紫外光場(chǎng)后,通過(guò)管線7進(jìn)入旋風(fēng)分離器8,旋風(fēng)分離器將氣體攜帶的小顆粒富集下來(lái)通過(guò)管線9收集,氣體通過(guò)管線10與管線11引入的一定氯氣濃度的混合氣相混合后通過(guò)管線12進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13,建立氣體循環(huán)。

開啟管線5和管線6上的旋轉(zhuǎn)閥,固體顆粒通過(guò)管線6從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13輸送到提升管反應(yīng)器1,進(jìn)入提升管反應(yīng)器1的固體顆粒被氣體攜帶向上運(yùn)動(dòng),穿過(guò)環(huán)形導(dǎo)光棒4透射產(chǎn)生的紫外光場(chǎng),并通過(guò)管線5從提升管反應(yīng)器1輸送到湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13,建立固體顆粒循環(huán)。

開啟紫外激光器2,調(diào)節(jié)光源強(qiáng)度以及進(jìn)入提升管反應(yīng)器1的氣體溫度。聚氯乙烯(pvc)樹脂或含有聚氯乙烯(pvc)樹脂的混合物以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13上部裝料口16引入反應(yīng)器13,打開湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13下部物料出口管線17上的閥門,以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器13下部將吸附氯氣的氯化聚氯乙烯顆粒移出流化床反應(yīng)器13并輸送至后續(xù)的產(chǎn)品處理系統(tǒng)。

下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明提供的方法,予以進(jìn)一步的說(shuō)明,但并不因此而限制本發(fā)明。

實(shí)施例1:

采用一個(gè)提升管反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器連續(xù)操作方式生產(chǎn)氯含量67%的氯化聚氯乙烯產(chǎn)品。

在內(nèi)徑10cm的提升管反應(yīng)器內(nèi)同心布置外徑6cm、內(nèi)徑5cm的鍍有紫外增透膜的環(huán)形導(dǎo)光片,在垂直方向上每5cm放置1片導(dǎo)光片,導(dǎo)光片通過(guò)光纖與放置于提升管反應(yīng)器之外的紫外激光器相連。湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有換熱系統(tǒng)。

將顆粒粒度范圍在100~350微米,氯含量67.0wt%的氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂與3wt%白炭黑、3wt%tio2顆粒的混合物從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器上部裝料口一次性裝入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器中,顆粒在湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)的氣體分布器上方堆積。向反應(yīng)器通入氮?dú)?,反?yīng)器內(nèi)的表觀氣速達(dá)到0.15m/s,分布器上堆積的氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂的混合顆粒流化起來(lái)。開啟流化床反應(yīng)器上部氣體出口閥,并啟動(dòng)旋風(fēng)分離器后的循環(huán)壓縮機(jī),將氣體部分引入提升管反應(yīng)器,部分排入尾氣回收系統(tǒng)。開啟湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)的換熱系統(tǒng),使反應(yīng)器內(nèi)溫度維持在100℃。

來(lái)自湍動(dòng)流化床反應(yīng)器的氣體和一定濃度的氯氣混合,使混合后的氣體中氯氣濃度達(dá)到25%,通過(guò)換熱器調(diào)節(jié)混合氣體溫度達(dá)到60℃后進(jìn)入提升管反應(yīng)器。開啟湍動(dòng)流化床和提升管反應(yīng)器之間的固體顆粒輸送管線,氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂的混合顆粒進(jìn)入提升管反應(yīng)器內(nèi)的氣體分布器上方,混合氣體攜帶固體顆粒向上運(yùn)動(dòng),通過(guò)導(dǎo)光片透射的紫外光場(chǎng),顆粒在提升管反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間約20s。到達(dá)提升管反應(yīng)器上部的固體顆粒通過(guò)管線輸送到湍動(dòng)流化床內(nèi)。

系統(tǒng)循環(huán)建立后,將顆粒粒度范圍在100-350微米,氯含量56.5wt%的聚氯乙烯(pvc)樹脂與3wt%白炭黑、3wt%tio2顆粒的混合物從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器上部裝料口,按一定的速率裝入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器中,打開湍動(dòng)流化床反應(yīng)器下部物料出口管線上的閥門,以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器下部將吸附氯氣的氯化聚氯乙烯顆粒移出流化床反應(yīng)器并輸送至后續(xù)的產(chǎn)品處理系統(tǒng)。

按照聚氯乙烯(pvc)樹脂添加速率和反應(yīng)系統(tǒng)固體的總藏量計(jì)算,聚氯乙烯(pvc)樹脂在反應(yīng)器系統(tǒng)內(nèi)的平均停留時(shí)間為6小時(shí),湍動(dòng)流化床反應(yīng)器下部物料流出管線流出的氯化聚氯乙烯的氯含量66.7wt%~67.2wt%之間。

實(shí)施例2:

采用一個(gè)下行床反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器間歇操作方式生產(chǎn)氯含量65%的氯化聚氯乙烯產(chǎn)品。

在內(nèi)徑20cm的下行床反應(yīng)器內(nèi)垂直布置6根鍍有紫外增透膜的六邊型導(dǎo)光棒,導(dǎo)光棒貫穿下行床反應(yīng)器,導(dǎo)光棒通過(guò)光纖與放置于提升管反應(yīng)器之外的紫外激光器相連。湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有換熱系統(tǒng)。

將顆粒粒度范圍在100-350微米,氯含量56.5wt%的聚氯乙烯(pvc)樹脂從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器上部裝料口一次性裝入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器中,顆粒在湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)的氣體分布器上方堆積。向反應(yīng)器中通入氮?dú)?,反?yīng)器內(nèi)的表觀氣速達(dá)到0.30m/s,分布器上堆積的聚氯乙烯(pvc)樹脂的混合顆粒流化起來(lái)。開啟流化床反應(yīng)器上部氣體出口閥,并啟動(dòng)旋風(fēng)分離器后的循環(huán)壓縮機(jī),將氣體部分引入下行床反應(yīng)器,部分排入尾氣回收系統(tǒng)。開啟湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)的換熱系統(tǒng),使反應(yīng)器內(nèi)溫度維持在60℃。

來(lái)自湍動(dòng)流化床反應(yīng)器的氣體和一定濃度的氯氣混合,使混合后的氣體中氯氣濃度達(dá)到10%,通過(guò)換熱器調(diào)節(jié)混合氣體溫度達(dá)到40℃后進(jìn)入下行床反應(yīng)器。開啟湍動(dòng)流化床和下行床反應(yīng)器之間的固體顆粒輸送管線,聚氯乙烯(pvc)樹脂進(jìn)入下行床反應(yīng)器內(nèi),混合氣體攜帶固體顆粒向下運(yùn)動(dòng),通過(guò)導(dǎo)光棒透射的紫外光場(chǎng),顆粒在提升管反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間約5s。到達(dá)下行床反應(yīng)器底部的固體顆粒通過(guò)管線輸送到湍動(dòng)流化床內(nèi)。

反應(yīng)開始后,進(jìn)入下行床反應(yīng)器的混合氣體中氯氣濃度逐漸由10%增加到40%,溫度由40℃增加到60℃;湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)的溫度由60℃逐漸增加到90℃。4小時(shí)后,反應(yīng)器內(nèi)氯化高分子聚合物的氯含量達(dá)到65.0%,達(dá)到生產(chǎn)氯含量65%的氯化聚氯乙烯產(chǎn)品的目標(biāo)。

關(guān)閉紫外激光器,停止氯氣補(bǔ)入,通入氮?dú)猓瑫r(shí)以40℃/h的速率降低反應(yīng)器溫度至60℃以下,打開湍動(dòng)流化床反應(yīng)器下部物料流出管上的閥門,調(diào)整進(jìn)入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器的混合氣的量,使反應(yīng)器內(nèi)的固體混合物通過(guò)物料流出管進(jìn)入后續(xù)的產(chǎn)品處理系統(tǒng)。

實(shí)施例3:

采用一個(gè)提升管反應(yīng)器和三個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器連續(xù)操作方式生產(chǎn)氯含量71%的氯化聚氯乙烯產(chǎn)品。

在邊長(zhǎng)15cm的正方形提升管反應(yīng)器內(nèi)水平放置鍍有紫外增透膜的正方形導(dǎo)光棒,每層上放置3根導(dǎo)光棒,層與層之間間隔10cm,導(dǎo)光棒通過(guò)光纖與放置于提升管反應(yīng)器之外的紫外激光器相連。三個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)均設(shè)有換熱系統(tǒng),湍動(dòng)流化床a與提升管反應(yīng)器相連接,不僅有固體顆粒輸送管道,還共用一套氣體循環(huán)系統(tǒng);湍動(dòng)流化床反應(yīng)器b和湍動(dòng)流化床反應(yīng)器c分別與湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a有固體顆粒輸送管道,湍動(dòng)流化床反應(yīng)器b和湍動(dòng)流化床反應(yīng)器c共用一套氣體循環(huán)系統(tǒng)。

將顆粒粒度范圍在100-350微米,氯含量68.0wt%的氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂與3wt%白炭黑、3wt%tio2顆粒的混合物從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a上部裝料口一次性裝入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a中,顆粒在湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a內(nèi)的氣體分布器上方堆積。向反應(yīng)器通入氮?dú)猓磻?yīng)器內(nèi)的表觀氣速達(dá)到0.25m/s,分布器上堆積的氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂的混合顆粒流化起來(lái)。開啟流化床反應(yīng)器a上部氣體出口閥,并啟動(dòng)旋風(fēng)分離器后的循環(huán)壓縮機(jī),將氣體部分引入提升管反應(yīng)器,部分排入尾氣回收系統(tǒng)。開啟湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a內(nèi)的換熱系統(tǒng),使反應(yīng)器內(nèi)溫度維持在100℃。

來(lái)自湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a的氣體和一定濃度的氯氣混合使混合后的氣體中氯氣濃度達(dá)到20%,通過(guò)換熱器調(diào)節(jié)混合氣體溫度達(dá)到70℃后進(jìn)入提升管反應(yīng)器。開啟湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a和提升管反應(yīng)器之間的固體顆粒輸送管線,氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂的混合顆粒進(jìn)入提升管反應(yīng)器內(nèi)的氣體分布器上方,混合氣體攜帶固體顆粒向上運(yùn)動(dòng),通過(guò)導(dǎo)光片透射的紫外光場(chǎng),顆粒在提升管反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間約15s。到達(dá)提升管反應(yīng)器上部的固體顆粒通過(guò)管線輸送到湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a內(nèi)。

系統(tǒng)循環(huán)建立后,將顆粒粒度范圍在100~350微米,氯含量56.5wt%的聚氯乙烯(pvc)樹脂與3wt%白炭黑、3wt%tio2顆粒的混合物從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a上部裝料口按一定的速率裝入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a中,打開湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a下部物料出口管線上的閥門,以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a下部將顆粒輸送至湍動(dòng)流化床反應(yīng)器b,顆粒輸送4小時(shí)后,關(guān)閉湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a和湍動(dòng)流化床反應(yīng)器b之間的閥門,改為從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a下部將顆粒輸送至湍動(dòng)流化床反應(yīng)器c;同時(shí),將50%濃度的氯氣引入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器b,調(diào)節(jié)反應(yīng)器溫度至110℃,反應(yīng)器內(nèi)的表觀氣速達(dá)到0.35m/s,在湍動(dòng)流化床反應(yīng)器b中進(jìn)行均化反應(yīng),2小時(shí)后通入氮?dú)?,并降溫?0℃以下,將湍動(dòng)流化床反應(yīng)器b內(nèi)的顆粒輸送至后續(xù)產(chǎn)品處理系統(tǒng)。等待湍動(dòng)流化床反應(yīng)器c顆粒收集完畢后切換操作。

按照聚氯乙烯(pvc)樹脂添加速率、提升管反應(yīng)器和湍動(dòng)流化床反應(yīng)器a內(nèi)固體的總藏量計(jì)算,聚氯乙烯(pvc)樹脂在反應(yīng)器系統(tǒng)內(nèi)的平均停留時(shí)間為6小時(shí),湍動(dòng)流化床反應(yīng)器b和湍動(dòng)流化床反應(yīng)器c下部物料流出管線流出的氯化聚氯乙烯的氯含量為71.0wt%。

實(shí)施例4:

采用一個(gè)提升管反應(yīng)器和一個(gè)湍動(dòng)流化床反應(yīng)器連續(xù)操作方式生產(chǎn)氯含量69%的氯化聚氯乙烯產(chǎn)品。在外徑10cm的玻璃提升管反應(yīng)器外,布置多段環(huán)形導(dǎo)光棒,導(dǎo)光棒通過(guò)光纖與放置于提升管反應(yīng)器之外的紫外激光器相連。湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有換熱系統(tǒng)。

將顆粒粒度范圍在100-350微米,氯含量69.0wt%的氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂與3wt%白炭黑、3wt%tio2顆粒的混合物從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器上部裝料口一次性裝入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器中,顆粒在湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)的氣體分布器上方堆積。向反應(yīng)器通入氮?dú)?,反?yīng)器內(nèi)的表觀氣速達(dá)到0.20m/s,分布器上堆積的氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂的混合顆粒流化起來(lái)。開啟流化床反應(yīng)器上部氣體出口閥,并啟動(dòng)旋風(fēng)分離器后的循環(huán)壓縮機(jī),將氣體部分引入提升管反應(yīng)器,部分排入尾氣回收系統(tǒng)。開啟湍動(dòng)流化床反應(yīng)器內(nèi)的換熱系統(tǒng),使反應(yīng)器內(nèi)溫度維持在105℃。

來(lái)自湍動(dòng)流化床反應(yīng)器的氣體和一定濃度的氯氣混合使混合后的氣體中氯氣濃度達(dá)到30%,通過(guò)換熱器調(diào)節(jié)混合氣體溫度達(dá)到70℃后進(jìn)入提升管反應(yīng)器。開啟湍動(dòng)流化床和提升管反應(yīng)器之間的固體顆粒輸送管線,氯化聚氯乙烯(cpvc)樹脂的混合顆粒進(jìn)入提升管反應(yīng)器內(nèi)的氣體分布器上方,混合氣體攜帶固體顆粒向上運(yùn)動(dòng),通過(guò)導(dǎo)光片透射的紫外光場(chǎng),顆粒在提升管反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間約10s。到達(dá)提升管反應(yīng)器上部的固體顆粒通過(guò)管線輸送到湍動(dòng)流化床內(nèi)。

系統(tǒng)循環(huán)建立后,將顆粒粒度范圍在100-350微米,氯含量56.5wt%的聚氯乙烯(pvc)樹脂與3wt%白炭黑、3wt%tio2顆粒的混合物從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器上部裝料口,按一定的速率裝入湍動(dòng)流化床反應(yīng)器中,打開湍動(dòng)流化床反應(yīng)器下部物料出口管線上的閥門,以一定的速率從湍動(dòng)流化床反應(yīng)器下部將吸附氯氣的氯化聚氯乙烯顆粒移出流化床反應(yīng)器并輸送至后續(xù)的產(chǎn)品處理系統(tǒng)。

按照聚氯乙烯(pvc)樹脂添加速率和反應(yīng)系統(tǒng)固體的總藏量計(jì)算,聚氯乙烯(pvc)樹脂在反應(yīng)器系統(tǒng)內(nèi)的平均停留時(shí)間為8小時(shí),湍動(dòng)流化床反應(yīng)器下部物料流出管線流出的氯化聚氯乙烯的氯含量在68.8wt%~69.2wt%之間。

盡管已用具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明和描述了本發(fā)明,然而應(yīng)意識(shí)到,在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此,這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。

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