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一種復(fù)合型乳化劑的制作方法

文檔序號(hào):11565551閱讀:518來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種乳化劑,特別涉及一種復(fù)合型乳化劑。



背景技術(shù):

烷基磷酸酯是一種由磷酸雙酯、單酯和非離子表面活性物組成的陰離子表面活性劑。由于其具有較低的表面張力以及良好的穩(wěn)定性、乳化性、分散性、潤(rùn)濕性、去污性及抗靜電性等性能,而且其性能接近天然磷酸酯,易降解、低刺激性,因此其被廣泛應(yīng)用于紡織日用化工、化妝品、食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、合成材料等行業(yè)。目前,國(guó)內(nèi)的脂肪醇磷酸酯研究主要集中在中低碳脂肪醇磷酸酯,開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品主要作為溫和、低刺激的表面活性劑使用,如月桂基磷酸酯(十二烷基磷酸酯)或月桂醇醚磷酸酯(eo=1、3、9等),應(yīng)用于洗發(fā)水、沐浴露、洗面奶等產(chǎn)品中。

一般而言,高碳脂肪醇磷酸酯(c≥18)主要作為乳化劑使用,目前市場(chǎng)上高檔的高碳脂肪醇磷酸酯乳化劑大部分被國(guó)外公司壟斷,價(jià)格較高。國(guó)產(chǎn)產(chǎn)品無(wú)論從品種、數(shù)量和質(zhì)量上都與外國(guó)有較大的差距。高質(zhì)量的高碳脂肪醇磷酸酯指標(biāo)主要體現(xiàn)在單雙酯的含量、游離磷酸含量、未反應(yīng)的非離子物、色澤等。其中,單酯影響乳化性、水溶性和抗靜電性;雙酯影響平滑、滋潤(rùn)性,因此單、雙酯須有合理的搭配,才能在乳化上平衡。另外,游離磷酸、未反應(yīng)的非離子物和色澤要盡量低,不影響后續(xù)配方。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足,本發(fā)明的首要目的在于提供一種高碳脂肪醇磷酸酯乳化劑。本發(fā)明的另一目的在于提供所述的高碳脂肪醇磷酸酯乳化劑。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):將c23直鏈烷基脂肪醇一邊攪拌一邊升溫;當(dāng)c23直鏈烷基脂肪醇剛剛完全溶解,加入磷酰化試劑,均質(zhì),得到預(yù)分散物,密封消泡待用;將c23直鏈烷基脂肪醇、抗氧化劑、螯合劑和催化劑混勻,126℃,待c23直鏈烷基脂肪醇完全溶解后,抽真空,得到反應(yīng)物;將預(yù)分散物加入反應(yīng)物中,于負(fù)壓條件下反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,降溫至80℃,加入去離子水進(jìn)行水解,水解反應(yīng)結(jié)束后加入質(zhì)量百分比為60%的h2o2進(jìn)行脫色,保溫;再加入質(zhì)量份na2hso3,保溫;降溫出料,得到高碳脂肪醇磷酸酯乳化劑;其中,各原料的用量按如下質(zhì)量比進(jìn)行配比,所用的c23直鏈烷基脂肪醇:磷?;噭核玫腸23直鏈烷基脂肪醇、抗氧化劑、螯合劑、催化劑、質(zhì)量百分比60%的h2o2、na2hso3按照35:18:55:0.02:0.03:0.6:5:3;所述的c23直鏈烷基脂肪醇為碳原子數(shù)為23的直鏈烷基脂肪醇中的至少一種;所述的c23直鏈烷基脂肪醇為c18脂肪醇、c20脂肪醇和c22脂肪醇中的至少一種;所述的磷?;噭閜2o5、正磷酸、偏磷酸和多聚磷酸中的至少一種;所述的抗氧化劑為谷胱甘肽、維生素c、維生素e、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯、沒(méi)食子酸和沒(méi)食子酸丙酯中的至少一種;所述的螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉、聚丙烯酸鈉、羥乙磷酸和羥乙磷酸二鈉中的至少一種;所述的催化劑為對(duì)甲苯磺酸、對(duì)甲苯磺酸鈉、對(duì)甲苯磺酸鉀和對(duì)甲苯磺酸銨中的至少一種;所述的均質(zhì)的條件為:壓力-0.09~-0.1mpa下均質(zhì)5min;所述的抽真空的時(shí)間為33min;所述的將得到的預(yù)分散物加入得到的反應(yīng)物中為按如下步驟進(jìn)行操作:將得到的預(yù)分散物分6次加入得到的反應(yīng)物中,每次間隔22min;所述的于負(fù)壓條件下反應(yīng)的條件為于-0.09~-0.1mpa負(fù)壓條件下反應(yīng)9h;所述的去離子水的用量為相當(dāng)于所述的c23直鏈烷基脂肪醇質(zhì)量的6/10;所述的水解的時(shí)間為3h;所述的保溫的時(shí)間為25min;是高碳脂肪醇磷酸單酯、高碳脂肪醇磷酸雙酯、未反應(yīng)的非離子物、游離磷酸和水的混合物;其中,高碳脂肪醇磷酸單酯和高碳脂肪醇磷酸雙酯的總質(zhì)量百分比大于>93%,其中高碳脂肪醇磷酸單酯的含量>82%、高碳脂肪醇磷酸雙酯的含量<15%,游離磷酸和未反應(yīng)的非離子物總質(zhì)量百分比<3%,游離磷酸的含量質(zhì)量百分比<2%,水為余量;優(yōu)選為高碳脂肪醇磷酸單酯的含量84%、高碳脂肪醇磷酸雙酯的含量15%、游離磷酸的含量75%、未反應(yīng)的非離子物1%。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:本發(fā)明提供的乳化劑為綠色工藝,不使用有毒、有害溶劑,無(wú)“三廢”排放,相較傳統(tǒng)方法的區(qū)別是將磷?;噭╊A(yù)分散在一部分的反應(yīng)物料中,避免磷酰化試劑局部結(jié)塊,反應(yīng)程度不夠的問(wèn)題。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

將60質(zhì)量份c18脂肪醇(硬脂醇)、0.05質(zhì)量份丁基羥基茴香醚(bha)、0.05質(zhì)量份edta-2na和0.5質(zhì)量份對(duì)甲苯磺酸加入反應(yīng)釜a內(nèi),攪拌升溫至110℃,待c18脂肪醇完全溶解后,抽真空30min;在反應(yīng)釜b中,加入40質(zhì)量份c18脂肪醇,攪拌升溫至c18脂肪醇剛?cè)芙猓囟葹?0℃),加入20質(zhì)量份由10質(zhì)量份p2o5和10質(zhì)量份正磷酸組成的磷?;瘎?,-0.05mpa下開(kāi)啟均質(zhì)5min,得到預(yù)分散物,密封消泡待用;將反應(yīng)釜b中得到的預(yù)分散物,分4次迅速加入反應(yīng)釜a中,每次間隔15min,加入完畢后,反應(yīng)釜a維持負(fù)壓-0.1mpa,繼續(xù)反應(yīng)5h,待反應(yīng)結(jié)束后,降溫至75℃。加入12質(zhì)量份去離子水進(jìn)行水解,時(shí)間為3h;水解反應(yīng)結(jié)束后加入3質(zhì)量份濃度為質(zhì)量百分比30%的h2o2,保溫30min,再加入2.8質(zhì)量份na2hso3,保溫30min。降溫出料,得到外觀純白色的c18脂肪醇磷酸酯乳化劑。

本發(fā)明采用電位滴定法測(cè)定產(chǎn)物中磷酸單、雙酯和游離磷酸的含量。得到的檢測(cè)結(jié)果如表1所示:

表1

指標(biāo)結(jié)果(質(zhì)量百分比%)

c18脂肪醇磷酸單酯85.37

c18脂肪醇磷酸雙酯12.70

游離磷酸0.46

未反應(yīng)非離子物0.90

水分余量0.57

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)一種復(fù)合型乳化劑。本發(fā)明先將C23直鏈烷基脂肪醇加熱至剛剛完全溶解,加入磷酰化試劑,均質(zhì),得到預(yù)分散物;再將C23直鏈烷基脂肪醇、抗氧化劑、螯合劑和催化劑混勻,升溫至126℃,待C25直鏈烷基脂肪醇完全溶解后,抽真空,得到反應(yīng)物;將預(yù)分散物加入反應(yīng)物中,于負(fù)壓條件下反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,降溫至80℃,加入去離子水進(jìn)行水解,水解反應(yīng)結(jié)束后加入質(zhì)量百分比為60%的H2O2進(jìn)行脫色,保溫;再加入質(zhì)量份Na2HSO3,保溫;降溫出料,得到高碳脂肪醇磷酸酯乳化劑。該制備方法環(huán)保,得到的乳化劑乳化效果好。

技術(shù)研發(fā)人員:陳德英
受保護(hù)的技術(shù)使用者:南通市豪利萊化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.05.18
技術(shù)公布日:2017.08.11
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