本發(fā)明涉及一種柔性氧化硅氣凝膠材料及其制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氧化硅氣凝膠材料是一種納米多孔固體材料，具有低密度(0.003～0.2g/cm3)、低熱導(dǎo)率(0.012～0.025w/(m·k))、低介電系數(shù)、阻燃、高比表面積、高孔隙率等特點(diǎn)，是目前已知的隔熱性能最好的材料，美國(guó)《science》期刊曾連續(xù)三年將氣凝膠材料評(píng)為年度十大科技進(jìn)展之一。

氣凝膠材料在航空航天的隔熱方面具有重要應(yīng)用。例如nasa在火星探測(cè)中的火星巡游車上使用氧化硅氣凝膠材料做隔熱部件，在大氣再入減速裝置中用氣凝膠作為熱防護(hù)部件，在火箭的低溫液氫儲(chǔ)箱上使用氣凝膠材料隔熱防止外壁結(jié)冰，nasa的星塵探測(cè)任務(wù)中使用氧化硅氣凝膠材料作為高速空間粒子捕獲器。

但是目前氧化硅氣凝膠材料還存在脆性大、強(qiáng)度低和易開(kāi)裂的問(wèn)題，為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，科學(xué)家研制了無(wú)機(jī)纖維復(fù)合的氧化硅氣凝膠隔熱材料，這種復(fù)合氣凝膠材料結(jié)合了無(wú)機(jī)纖維的強(qiáng)韌性和氧化硅氣凝膠的輕質(zhì)高效隔熱性能，還具有可彎曲變形、可裁剪、易成型和易加工等優(yōu)點(diǎn)。但是其仍存在脆性問(wèn)題，其在受力和沖擊后有掉粉和顆粒脫落的問(wèn)題，影響了其使用壽命和隔熱性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述問(wèn)題，提出一種柔性氧化硅氣凝膠材料及其制備方法，主要是在氧化硅氣凝膠表面以共價(jià)鍵結(jié)合方式引入柔韌的有機(jī)分子，形成有機(jī)分子包覆的氧化硅氣凝膠材料，依靠引入的有機(jī)分子使氧化硅氣凝膠材料的具備一定的柔韌性，解決氧化硅氣凝膠材料的脆性問(wèn)題。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種柔性氧化硅氣凝膠材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1)：將酸性氧化硅溶膠冷凍，得到冷凍硅溶膠；

步驟2)：按照含氨基的硅烷偶聯(lián)劑與二氧化硅的摩爾比為(0.1-0.5)：1的比例，在所述冷凍硅溶膠中加入含有氨基的硅烷偶聯(lián)劑，攪拌均勻，密封靜置陳化，得到表面氨基改性的氧化硅濕凝膠；

步驟3)：將所述表面氨基改性的氧化硅濕凝膠浸泡在反應(yīng)溶液中，密封加熱至60-100℃，保持20-30h，所述反應(yīng)溶液的溶劑為有機(jī)溶劑，所述反應(yīng)溶液的溶質(zhì)為含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物，其中，所述含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物與步驟2)中加入的含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為大于等于2：1；

步驟4)：然后，從步驟3)中的有機(jī)溶液中取出氧化硅濕凝膠，凈化、干燥，得到柔性氧化硅氣凝膠材料。

在一可選實(shí)施例中，步驟1)具體包括：

將酸性氧化硅溶膠密封，在-10^--20℃下放置60-80min，得到冷凍硅溶膠。

在一可選實(shí)施例中，所述酸性氧化硅溶膠的制備方法包括：

將正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸及乙醇按照摩爾比為1:(2-4):(0.001-0.005):(15-30)的比例混合，在30-50℃下攪拌20-30分鐘，得到酸性氧化硅溶膠。

在一可選實(shí)施例中，步驟2)中，在室溫下，靜置陳化2-5天。

在一可選實(shí)施例中，步驟3)中，所述表面氨基改性的氧化硅濕凝膠與所述反應(yīng)溶液的體積比為1：(10—20)。

在一可選實(shí)施例中，步驟4)中所述的凈化、干燥，包括以下步驟：

a)將所述氧化硅濕凝膠放入溶劑中，在40-100℃下浸泡20-30h，其中所述溶劑為丙酮或乙醇中的一種或兩種組合，所述溶劑的體積為所述氧化硅濕凝膠體積的10-20倍；

b)取出浸泡后的氧化硅濕凝膠，通過(guò)超臨界干燥法對(duì)所述浸泡后的氧化硅濕凝膠進(jìn)行干燥處理。

在一可選實(shí)施例中，步驟3)中所述含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物與步驟2)中加入的含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為(8-10)：1。

在一可選實(shí)施例中，所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑為氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或一種以上組合；所述含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物為雙酚a二縮水甘油醚、四甲基聯(lián)苯雙酚二縮水甘油醚或鄰苯二甲酸二縮水甘油酯中的一種或一種以上組合。

在一可選實(shí)施例中，步驟3中所述有機(jī)溶劑為丙酮、四氫呋喃或乙醚中的一種或一種以上組合。

上述柔性氧化硅氣凝膠材料的制備方法制備的氧化硅氣凝膠材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明通過(guò)在冷凍的酸性氧化硅溶膠中加入含有氨基的硅烷偶聯(lián)劑，控制含有氨基的硅烷偶聯(lián)劑與氧化硅溶膠發(fā)生反應(yīng)，使氧化硅濕凝膠的表面引入活性氨基；然后將改性后的氧化硅濕凝膠浸泡到含有有機(jī)環(huán)氧分子的溶液中，通過(guò)氧化硅濕凝膠表面的氨基與環(huán)氧基有機(jī)分子的加成反應(yīng)，在氧化硅濕凝膠的表面引入柔性的有機(jī)分子層，最后經(jīng)過(guò)凈化、干燥過(guò)程，獲得干燥的柔韌的氧化硅氣凝膠材料；

根據(jù)掃描電子顯微照片顯示，本發(fā)明制備的柔性氧化硅氣凝膠材料經(jīng)過(guò)氨基改性和有機(jī)環(huán)氧分子包覆后仍具有均勻和豐富的納米孔隙；

通過(guò)掃描電鏡的同步電子能譜可見(jiàn)，本發(fā)明制備的柔性氧化硅氣凝膠材料中有碳、硅、氧元素的存在，說(shuō)明有機(jī)分子被均勻的復(fù)合到氧化硅氣凝膠材料中；

本發(fā)明制備氧化硅氣凝膠材料，壓縮應(yīng)變率可達(dá)70％，具有良好的變形能力，通過(guò)不同應(yīng)變的多次壓縮試驗(yàn)，獲得柔性氧化硅氣凝膠材料的彈性壓縮率可達(dá)25％，塑性壓縮率可達(dá)42％，壓縮斷裂強(qiáng)度可達(dá)11mpa，而相同密度的純氧化硅氣凝膠材料沒(méi)有彈性和塑性變形能力，壓縮斷裂強(qiáng)度約0.05mpa，本發(fā)明制備的柔性氧化硅氣凝膠材料具有良好的柔韌性；

本發(fā)明提出的柔性氧化硅氣凝膠材料，可以用于研制柔韌的不掉粉的無(wú)機(jī)纖維增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠材料，提高纖維增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠隔熱材料的使用壽命；

本發(fā)明提出的柔韌氧化硅氣凝膠材料，可以用于研制可變形、可彎曲的氣凝膠隔熱材料，可應(yīng)用在保溫隔熱服裝、大氣再入隔熱等領(lǐng)域，擴(kuò)展氧化硅氣凝膠材料的應(yīng)用范圍。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的柔性氧化硅氣凝膠材料的掃描電子顯微照片；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的柔性氧化硅氣凝膠材料的同步能譜圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的柔性氧化硅氣凝膠材料的壓縮力與位移曲線。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于這些具體的實(shí)施方式，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上的改變或改進(jìn)，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種柔性氧化硅氣凝膠材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將酸性氧化硅溶膠冷凍，得到冷凍硅溶膠；

對(duì)酸性氧化硅溶膠進(jìn)行冷凍的目的在于降低氧化硅溶膠在后續(xù)與含氨基的硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)時(shí)的速率，以合理地對(duì)硅溶膠進(jìn)行表面氨基改性；

本發(fā)明實(shí)施例中，通過(guò)將酸性氧化硅溶膠密封，在-10^--20℃下放置60-80min，得到冷凍硅溶膠。

冷凍溫度低于-20℃，有可能延長(zhǎng)后續(xù)凝膠化時(shí)間，溫度高于-10℃，后續(xù)氧化硅溶膠的縮聚速率得不到較好控制，在本發(fā)明的溫度和時(shí)間條件下，氧化硅溶膠的凝膠化時(shí)間約5-8分鐘，既達(dá)到降低氧化硅溶膠縮聚速率、實(shí)現(xiàn)氨基改性的目的，又獲得了合適的凝膠化時(shí)間。具體地，本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，通過(guò)下述方法制備酸性氧化硅溶膠：

將正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸及乙醇按照摩爾比為1:(2-4):(0.001-0.005):(15-30)的比例混合，在30-50℃下攪拌20-30分鐘，得到酸性氧化硅溶膠。

2)按照含氨基的硅烷偶聯(lián)劑與二氧化硅的摩爾比為(0.1-0.5)：1的比例，在所述冷凍硅溶膠中加入含有氨基的硅烷偶聯(lián)劑，攪拌均勻，密封靜置陳化，得到表面氨基改性的氧化硅濕凝膠；

具體地，在本發(fā)明實(shí)施例中，在所述冷凍硅溶膠中加入含有氨基的硅烷偶聯(lián)劑后，在室溫下攪拌3-5min至攪拌均勻后，密封保存，在室溫下，靜置陳化2-5天。

所述含氨基的硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或一種以上組合。

3)將所述表面氨基改性的氧化硅濕凝膠浸泡在反應(yīng)溶液中，密封加熱至60-100℃，保持20-30h，所述反應(yīng)溶液的溶劑為有機(jī)溶劑，所述反應(yīng)溶液的溶質(zhì)為含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物，其中，所述含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物與步驟2)中加入的含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為大于等于2：1；

具體地，在本發(fā)明實(shí)施例中，為保證表面氨基改性的氧化硅濕凝膠與含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物充分反應(yīng)又兼顧經(jīng)濟(jì)效益，所述表面氨基改性的氧化硅濕凝膠與所述反應(yīng)溶液的體積比為1：(10—20)；所述含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物與步驟2)中加入的含氨基的硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為(8-10)：1；所述含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物的分子量≤5000，優(yōu)選雙酚a二縮水甘油醚、四甲基聯(lián)苯雙酚二縮水甘油醚或鄰苯二甲酸二縮水甘油酯中的一種或一種以上組合；所述有機(jī)溶劑為丙酮、四氫呋喃或乙醚中的一種或一種以上組合。

4)然后，從步驟3)中的有機(jī)溶液中取出氧化硅濕凝膠，凈化、干燥，得到柔性氧化硅氣凝膠材料。

在本發(fā)明實(shí)施例中，所述的凈化、干燥，包括以下步驟：

a)將所述氧化硅濕凝膠放入溶劑中，在40-60℃下浸泡20-30h，其中所述溶劑為丙酮或乙醇中的一種或兩種組合，所述溶劑的體積為所述氧化硅濕凝膠體積的10-20倍；

b)取出浸泡后的氧化硅濕凝膠，通過(guò)二氧化碳超臨界干燥法對(duì)所述浸泡后的氧化硅濕凝膠進(jìn)行干燥處理。通過(guò)浸泡去除雜質(zhì)，通過(guò)二氧化碳超臨界干燥法除去溶劑。

在其他實(shí)施例中還可以采用其他凈化干燥方法，例如通過(guò)對(duì)氧化硅濕凝膠進(jìn)行水洗的方法去除氧化硅濕凝膠中殘留的含至少兩個(gè)環(huán)氧基的有機(jī)物、有機(jī)溶劑等雜質(zhì)，得到純凈的氧化硅濕凝膠，然后烘干得到柔性氧化硅氣凝膠材料，本發(fā)明不做限定；

本發(fā)明通過(guò)在冷凍的酸性氧化硅溶膠中加入含有氨基的硅烷偶聯(lián)劑，控制含有氨基的硅烷偶聯(lián)劑與氧化硅溶膠發(fā)生反應(yīng)，使氧化硅濕凝膠的表面引入活性氨基；然后將改性后的氧化硅濕凝膠浸泡到含有有機(jī)環(huán)氧分子的溶液中，通過(guò)氧化硅濕凝膠表面的氨基與環(huán)氧基有機(jī)分子的加成反應(yīng)，在氧化硅濕凝膠的表面引入柔性的有機(jī)分子層，最后經(jīng)過(guò)凈化、干燥過(guò)程，獲得干燥的柔韌的氧化硅氣凝膠材料；

參見(jiàn)圖1，根據(jù)掃描電子顯微照片顯示，本發(fā)明制備的柔性氧化硅氣凝膠材料經(jīng)過(guò)氨基改性和有機(jī)環(huán)氧分子包覆后仍具有均勻和豐富的納米孔隙；

參見(jiàn)圖2，通過(guò)掃描電鏡的同步電子能譜可見(jiàn)，本發(fā)明制備的柔性氧化硅氣凝膠材料中有碳、硅、氧元素的存在，說(shuō)明有機(jī)分子被均勻的復(fù)合到氧化硅氣凝膠材料中；

圖3是本發(fā)明一具體實(shí)施例制備的圓柱形樣品的壓縮力和位移曲線，壓縮應(yīng)變率為70％，可見(jiàn)試驗(yàn)樣品具有良好的變形能力，通過(guò)不同應(yīng)變的多次壓縮試驗(yàn)，獲得柔性氧化硅氣凝膠材料的彈性壓縮率為25％，塑性壓縮率為42％，壓縮斷裂強(qiáng)度為11mpa，說(shuō)明本發(fā)明制備的柔性氧化硅氣凝膠材料具有良好的柔韌性；而相同密度的純氧化硅氣凝膠材料沒(méi)有彈性和塑性變形能力，壓縮斷裂強(qiáng)度約0.05mpa；

本發(fā)明提出的柔性氧化硅氣凝膠材料，可以用于研制柔韌的不掉粉的無(wú)機(jī)纖維增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠材料，提高纖維增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠隔熱材料的使用壽命。

本發(fā)明提出的柔韌氧化硅氣凝膠材料，可以用于研制可變形、可彎曲的氣凝膠隔熱材料，可應(yīng)用在保溫隔熱服裝、大氣再入隔熱等領(lǐng)域，擴(kuò)展氧化硅氣凝膠材料的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了由上述柔性氧化硅氣凝膠材料的制備方法制備的氧化硅氣凝膠材料。

以下為本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例：

實(shí)施例1

首先，將正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸和乙醇倒入燒杯中，在50℃溫度水域中攪拌30分鐘，得到酸性氧化硅溶膠，其中，正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸、乙醇的摩爾比為：1：2：0.001：15；

然后，將氧化硅溶膠密封，放入冰箱，溫度調(diào)至-20℃，存放60分鐘，得到冷凍的氧化硅溶膠；

在上述冷凍的氧化硅溶膠中加入氨基丙基三乙氧基硅烷，氨基丙基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯的摩爾比為0.1：1，室溫下攪拌3分鐘，然后倒入模具中，模具封口后，在室溫靜置陳化2天，形成表面氨基改性的氧化硅濕凝膠；

從磨具中緩慢倒出濕凝膠，浸泡入含有雙酚a二縮水甘油醚的四氫呋喃溶液中，其中，雙酚a二縮水甘油醚的摩爾量為上述步驟中加入的氨基丙基三乙氧基硅烷的摩爾量的8-10倍，濕凝膠與溶液的體積比為1:10，然后密封加熱至60℃，保持24小時(shí)。

然后從四氫呋喃溶液中取出濕凝膠，放入丙酮溶液中，40℃溫度下浸泡24小時(shí)，濕凝膠與溶液的體積比為1:10；

最后將濕凝膠從丙酮中取出，放入超臨界干燥釜內(nèi)，通過(guò)二氧化碳超臨界干燥除去丙酮溶劑，獲得干燥的柔性氧化硅氣凝膠材料。

本發(fā)明實(shí)施例得到的柔性氧化硅氣凝膠材料的壓縮應(yīng)變率為70％，彈性壓縮率為25％，塑性壓縮率為42％，壓縮斷裂強(qiáng)度為11mpa。

實(shí)施例2

首先，將正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸、乙醇倒入燒杯，50℃溫度水域中攪拌20分鐘，得到酸性氧化硅溶膠，其中，正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸、乙醇的摩爾比為：1：3：0.001：20；然后將氧化硅溶膠密封，放入冰箱，溫度調(diào)至-20℃，存放60分鐘，得到冷凍的氧化硅溶膠；

在上述冷凍的氧化硅溶膠中加入氨基丙基三乙氧基硅烷，氨基丙基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯的摩爾比為0.2：1，室溫下攪拌5分鐘，然后倒入模具中，模具封口后，在室溫靜置陳化3天，形成表面氨基改性的氧化硅濕凝膠；

從磨具中緩慢倒出濕凝膠，浸泡入含有雙酚a二縮水甘油醚的四氫呋喃溶液中，其中，雙酚a二縮水甘油醚的摩爾量為上述步驟中加入的氨基丙基三乙氧基硅烷的摩爾量的6-8倍，濕凝膠與溶液的體積比為1:10，然后密封加熱至100℃，保持24小時(shí)；

然后從四氫呋喃溶液中取出濕凝膠，放入丙酮溶液中，40℃溫度下浸泡24小時(shí)，濕凝膠與溶液的體積比為1:10；

最后將濕凝膠從丙酮中取出，放入超臨界干燥釜內(nèi)，通過(guò)二氧化碳超臨界干燥除去丙酮溶劑，獲得干燥的柔性氧化硅氣凝膠材料。

本發(fā)明實(shí)施例得到的柔性氧化硅氣凝膠材料的壓縮應(yīng)變率為60％，彈性壓縮率為25％，塑性壓縮率為30％，壓縮斷裂強(qiáng)度為10.2mpa。

實(shí)施例3

首先，將正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸和乙醇倒入燒杯，在50℃溫度水域中攪拌20-30分鐘，得到酸性氧化硅溶膠，其中，正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸、乙醇的摩爾比為：1：4：0.001：30；

然后，將氧化硅溶膠密封，放入冰箱，溫度調(diào)至-20℃，存放60分鐘，得到冷凍的氧化硅溶膠；

在上述冷凍的氧化硅溶膠中加入氨基丙基三乙氧基硅烷，氨基丙基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯的摩爾比為0.5：1，室溫下攪拌5分鐘，然后倒入模具中，模具封口后，在室溫靜置陳化5天，形成表面氨基改性的氧化硅濕凝膠；

從磨具中緩慢倒出濕凝膠，浸泡入含有雙酚a二縮水甘油醚的四氫呋喃溶液中，其中，雙酚a二縮水甘油醚的摩爾量為上述步驟中加入的氨基丙基三乙氧基硅烷的摩爾量的5-6倍，濕凝膠與溶液的體積比為了1:10，然后密封加熱至60℃，保持24小時(shí)。

然后從四氫呋喃溶液中取出濕凝膠，放入丙酮溶液中，40℃溫度下浸泡24小時(shí)，濕凝膠與溶液的體積比為1:10；

最后將濕凝膠從丙酮中取出，放入超臨界干燥釜內(nèi)，通過(guò)二氧化碳超臨界干燥除去丙酮溶劑，獲得干燥的柔性氧化硅氣凝膠材料。

本發(fā)明實(shí)施例得到的柔性氧化硅氣凝膠材料的壓縮應(yīng)變率為55％，彈性壓縮率為25％，塑性壓縮率為26％，壓縮斷裂強(qiáng)度為9.3mpa

實(shí)施例4

首先，將正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸和乙醇倒入燒杯中，在50℃溫度水域中攪拌30分鐘，得到酸性氧化硅溶膠，其中，正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸、乙醇的摩爾比為：1：2：0.005：15；

然后，將氧化硅溶膠密封，放入冰箱，溫度調(diào)至-20℃，存放60分鐘，得到冷凍的氧化硅溶膠；

在上述冷凍的氧化硅溶膠中加入氨基丙基三甲氧基硅烷，氨基丙基三甲氧基硅烷與正硅酸乙酯的摩爾比為0.1：1，室溫下攪拌3分鐘，然后倒入模具中，模具封口后，在室溫靜置陳化2天，形成表面氨基改性的氧化硅濕凝膠；

從磨具中緩慢倒出濕凝膠，浸泡入含有四甲基聯(lián)苯雙酚二縮水甘油醚四氫呋喃溶液中，其中，四甲基聯(lián)苯雙酚二縮水甘油醚的摩爾量為上述步驟中加入的氨基丙基三甲氧基硅烷的摩爾量的8-10倍，濕凝膠與溶液的體積比為1:10，然后密封加熱至60℃，保持24小時(shí)。

然后從四氫呋喃溶液中取出濕凝膠，放入丙酮溶液中，40℃溫度下浸泡24小時(shí)，濕凝膠與溶液的體積比為1:10；

最后將濕凝膠從丙酮中取出，放入超臨界干燥釜內(nèi)，通過(guò)二氧化碳超臨界干燥除去丙酮溶劑，獲得干燥的柔性氧化硅氣凝膠材料。

本發(fā)明實(shí)施例得到的柔性氧化硅氣凝膠材料的壓縮應(yīng)變率為68％，彈性壓縮率為25％，塑性壓縮率為35％，壓縮斷裂強(qiáng)度為10.5mpa。

實(shí)施例5

首先，將正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸和乙醇倒入燒杯中，在50℃溫度水域中攪拌30分鐘，得到酸性氧化硅溶膠，其中，正硅酸乙酯、去離子水、鹽酸、乙醇的摩爾比為：1：2：0.001：15；

然后，將氧化硅溶膠密封，放入冰箱，溫度調(diào)至-10℃，存放80分鐘，得到冷凍的氧化硅溶膠；

在上述冷凍的氧化硅溶膠中加入氨基丙基三乙氧基硅烷和氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，其中氨基丙基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯的摩爾比為0.05：1，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷與正硅酸乙酯的摩爾比為0.05：1，室溫下攪拌3分鐘，然后倒入模具中，模具封口后，在室溫靜置陳化2天，形成表面氨基改性的氧化硅濕凝膠；

從磨具中緩慢倒出濕凝膠，浸泡入含有四甲基聯(lián)苯雙酚二縮水甘油醚的丙酮溶液中，其中，雙酚a二縮水甘油醚的摩爾量為上述步驟中加入的氨基丙基三乙氧基硅烷的摩爾量的8-10倍，濕凝膠與溶液的體積比為1:10，然后密封加熱至60℃，保持24小時(shí)。

然后從四氫呋喃溶液中取出濕凝膠，放入丙酮溶液中，40℃溫度下浸泡24小時(shí)，濕凝膠與溶液的體積比為1:10；

最后將濕凝膠從丙酮中取出，放入超臨界干燥釜內(nèi)，通過(guò)二氧化碳超臨界干燥除去丙酮溶劑，獲得干燥的柔性氧化硅氣凝膠材料。

本發(fā)明實(shí)施例得到的柔性氧化硅氣凝膠材料的壓縮應(yīng)變率為68％，彈性壓縮率為24％，塑性壓縮率為40％，壓縮斷裂強(qiáng)度為10.2mpa。

以上所述，僅為本發(fā)明最佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明說(shuō)明書(shū)中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員的公知技術(shù)。