本發(fā)明屬于光催化材料領(lǐng)域，具體涉及一種聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：：氮化碳是一類只含c、n和h等的環(huán)境友好光催化材料[張金水,王博,王心晨.氮化碳聚合物半導(dǎo)體光催化.化學(xué)進(jìn)展,2014,26,19-29]，以尿素等為原料通過(guò)高溫脫氨縮聚方法合成,耐酸耐堿，600度以上分解，沒(méi)有氮流失的風(fēng)險(xiǎn)，在可見(jiàn)光照射下可以分解水出氫[juan.liu,yang.liu,naiyun.liu,yuzhi.han,xing.zhang,hui.huang,yeshayahu.lifshitz,shuit-tong.lee,jun.zhong,zhenhui.kang.metal-freeefficientphot℃atalystforstablevisiblewatersplittingviaatwo-electronpathway.science.2015,347,970-974]、滅活水中的細(xì)菌[wanjun.wang,jimmy.c.yu,dehua.xia,po.keung.wong;yecheng.li.grapheneandg-c3n4nanosheetscowrappedelementalα-sulfurasanovelmetal-freeheterojunctionphot℃atalystforbacterialinactivationundervisible-light.environ.sci.technol.2013,47,8724?8732.]和降解三氯酚[huanhuan.ji,fei.chang,xuefeng.hua,wei.qin,jiaowen.shen.phot℃atalyticdegradationof2,4,6-trichlorophenoloverg-c3n4undervisiblelightirradiation.chem.eng.j.2013,218,183–190.]、甲基橙[yong.guo,fei.kong,cuicui.wang,sheng.chu,juncheng.yang,ying.wang,zhigang.zou.molecule-inducedgradientelectronicpotentialdistributiononpolymericphot℃atalystsurfaceandtheimprovedphot℃atalyticperofrmance.j.mater.chem.a.2013,1,5142–5147.]等污染物。然而氮化碳是粉體材料，在使用過(guò)程中需要攪拌，且反應(yīng)結(jié)束后不易回收，這不利于氮化碳光催化材料在廢水凈化中的應(yīng)用。聚醚酰亞胺是一種無(wú)定形的高性能聚合物，具有很好的穩(wěn)定性和黏性，已被廣泛用作交聯(lián)劑制備膜材料[shabbirhusain,williamj.koros.mixedmatrixhollowfibermembranesmadewithmodifiedhssz-13zeoliteinpolyetherimidepolymermatrixforgasseparation.j.membrane.sci.2007,288,195–207]和泡沫材料[jianqiangling,wentaozhai,weiweifeng,binshen,jianfengzhang,wengezheng.facilepreparationoflightweightmicr℃ellularpolyetherimide/graphenecompositefoamsforelectromagneticinterferenceshielding.acsappl.mater.interfaces.2013,5,2677?2684]。到目前為止，用聚醚酰亞胺做交聯(lián)劑交聯(lián)氮化碳制備漂浮型復(fù)合光催化材料的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：解決的技術(shù)問(wèn)題：本申請(qǐng)主要是提出一種聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在氮化碳是粉體材料，使用過(guò)程中需要攪拌，且使用后不易回收等技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)方案：一種聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的制備方法，包括如下步驟：第一步：將尿素研磨后放入馬弗爐中煅燒制得氮化碳光催化材料；第二步：將聚醚酰亞胺放入二氯乙烷中，超聲后制得聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液；第三步：將第一步制得的氮化碳光催化材料放入第二步制得的聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液中，再放入超聲儀器中超聲處理；第四步：超聲處理后將懸濁液倒入離心管中離心，干燥沉淀物即得聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第一步氮化碳光催化材料具體制備步驟為：稱量30-50g尿素，在研缽中研磨20-30min后，將其放入坩堝中，蓋上坩堝蓋，然后放入馬弗爐中，以10℃/min的升溫速度升至520-580℃，恒溫40-80min后自然降溫至室溫，即制得淡黃色氮化碳光催化材料。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第二步聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液具體制備步驟為：稱取15-75mg聚醚酰亞胺并將其放入4-6ml二氯乙烷中，隨后超聲20-40min，使聚醚酰亞胺溶解在二氯乙烷中，制得聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第三步中氮化碳光催化材料質(zhì)量為20-40mg，超聲時(shí)間為20-40min。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第四步中離心轉(zhuǎn)速為4000-5000r/min離心2-8min，然后倒去上清液，所得沉淀物在室溫下自然干燥即得聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所使用超聲儀器超聲功率150瓦。有益效果：本申請(qǐng)所述一種聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的制備方法采用以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下技術(shù)效果：1、聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的制備工藝簡(jiǎn)單、原料易得，在本發(fā)明中以工業(yè)化的聚醚酰亞胺做交聯(lián)劑，氮化碳光催化材料以尿素為原料制備，原料來(lái)源廣泛，成本低；2、制備工藝簡(jiǎn)單,不需要大型設(shè)備，成本低，具有很好的創(chuàng)新性和應(yīng)用前景，制備聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的流程簡(jiǎn)單，不需要大型設(shè)備，易推廣；3、與粉末光催化材料相比，漂浮光催化材料在處理廢水后容易回收；4、聚醚酰亞胺具有高穩(wěn)定性和黏性，聚醚酰亞胺溶解在二氯乙烷溶液中后以鏈狀分子形式存在，可以通過(guò)聚醚酰亞胺分子和氮化碳表面的相互作用、以及聚醚酰亞胺分子之間的相互作用把分散在二氯乙烷中的氮化碳交聯(lián)在一起，然后通過(guò)離心得到聚醚酰亞胺-氮化碳的復(fù)合物，在室溫下干燥去除易揮發(fā)的二氯乙烷，就可以制得聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料；5、與粉末光催化材料相比，漂浮光催化材料浮在水面上，可以有效利用太陽(yáng)光能；6、與粉末光催化材料相比，漂浮光催化材料在處理廢水過(guò)程中不需攪拌，可以降低成本；7、聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料在11瓦臺(tái)燈照射68小時(shí)條件下，可以將50ml、濃度為4mg/升甲基橙溶液中80%的甲基橙降解掉，具有較好的降解效果。附圖說(shuō)明：圖1為本申請(qǐng)實(shí)施例1制備出聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料圖片；圖2為本申請(qǐng)實(shí)施例2中聚醚酰亞胺和氮化碳制備出聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料圖片；圖3為本申請(qǐng)實(shí)施例2中聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料浮在水面上的圖片；圖4為本申請(qǐng)實(shí)施例2中聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料在11瓦臺(tái)燈照射68小時(shí)降解甲基橙的結(jié)果圖；圖5為本申請(qǐng)實(shí)施例3中聚醚酰亞胺和氮化碳制備出聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料圖片；圖6為本申請(qǐng)實(shí)施例3中聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料浮在水面上的圖片；圖7為本申請(qǐng)實(shí)施例3中聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料在11瓦臺(tái)燈照射68小時(shí)降解甲基橙的結(jié)果圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明：在具體實(shí)施中，使用的馬弗爐為箱式馬弗爐，型號(hào)是lb-q30/14由上海羅貝精密儀器有限公司購(gòu)得；使用的超聲儀器為kq-00ked型高功率數(shù)控超聲清洗器，由昆山超聲儀器有限公司購(gòu)得，超聲功率150瓦。實(shí)施例1一種聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的制備方法具體制備方法包括如下：第一步：稱量40g尿素，在研缽中研磨20min后，將其放入坩堝中，蓋上坩堝蓋，然后放入馬弗爐中，以10℃/min的升溫速度升至550℃，恒溫1個(gè)小時(shí)后自然降溫至室溫，即制得淡黃色氮化碳光催化材料。第二步：量取5ml二氯乙烷倒入到試管中，稱量15mg聚醚酰亞胺放入到二氯乙烷中，在超聲儀中超聲20min，得到淡黃色聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液。第三步：然后稱取30mg氮化碳光催化材料放入上述聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液中，超聲30min。第四步：超聲處理后將懸濁液倒入離心管中，在轉(zhuǎn)速為4500r/min離心5min，然后倒去上清液，所得沉淀物在室溫下自然干燥即得聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料。如圖1所示，可以看到聚醚酰亞胺和氮化碳按質(zhì)量比15mg：30mg下得到的聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料表面有裂紋，在水中漂浮兩小時(shí)后會(huì)分散成粉體材料。實(shí)施例2一種聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的制備方法具體制備方法包括如下：第一步：稱量40g尿素，在研缽中研磨30min后，將其放入坩堝中，蓋上坩堝蓋，然后放入馬弗爐中，以10℃/min的升溫速度升至550℃，恒溫1個(gè)小時(shí)后自然降溫至室溫，即制得淡黃色氮化碳光催化材料。第二步：量取5ml二氯乙烷倒入到試管中，稱量75mg聚醚酰亞胺放入到二氯乙烷中，在超聲儀中超聲30min，得到淡黃色聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液。第三步：然后稱取30mg氮化碳光催化材料放入上述聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液中，超聲30min。第四步：超聲處理后將懸濁液倒入離心管中，在4500r/min下離心5min，然后倒去上清液，所得沉淀物在室溫下自然干燥即得聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料。如圖2和圖3所示，聚醚酰亞胺和氮化碳按質(zhì)量配比75mg：30mg得到的聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料；該樣品為圓片形，表面無(wú)裂紋，在水中漂浮兩個(gè)星期結(jié)構(gòu)依然不變化。如圖4所示，用所制得的聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料在11瓦臺(tái)燈下降解甲基橙，聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料用量0.1g，甲基橙濃度4mg/l、用量50ml，光照68小時(shí)后，42%的甲基橙被降解掉，表明這個(gè)光催化材料在臺(tái)燈光照下能降解甲基橙。實(shí)施例3一種聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料的制備方法具體制備方法包括如下：第一步：稱量40g尿素，在研缽中研磨25min后，將其放入坩堝中，蓋上坩堝蓋，然后放入馬弗爐中，以10℃/min的升溫速度升至550℃，恒溫1個(gè)小時(shí)后自然降溫至室溫，即制得淡黃色氮化碳光催化材料。第二步：量取5ml二氯乙烷倒入到試管中，稱量45mg聚醚酰亞胺放入到二氯乙烷中，在超聲儀中超聲25min，得到淡黃色聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液。第三步：然后稱取30mg氮化碳光催化材料放入上述聚醚酰亞胺的二氯乙烷溶液中，超聲30min。第四步：超聲處理后將懸濁液倒入離心管中，在4500r/min下離心5min，然后倒去上清液，所得沉淀物在室溫下自然干燥即得聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料。如圖5和圖6所示，聚醚酰亞胺和氮化碳按質(zhì)量配比45mg：30mg得到的聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料，該樣品為圓片形，表面無(wú)裂紋，該樣品也能浮在水面上，在水中漂浮兩個(gè)星期結(jié)構(gòu)依然不變化。如圖7所示，用所制得的聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料在11瓦臺(tái)燈下降解甲基橙，聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料用量0.1g，甲基橙濃度4mg/l、用量50ml，光照68小時(shí)后，80%的甲基橙被降解掉，表明這個(gè)光催化材料在臺(tái)燈光照下可以有效地降解甲基橙，因此制備聚醚酰亞胺-氮化碳漂浮光催化材料時(shí)，聚醚酰亞胺和氮化碳的最佳配比是45mg：30mg，二氯乙烷用量5ml。上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種變化。當(dāng)前第1頁(yè)12當(dāng)前第1頁(yè)12