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一種脫除乙炔中微量水分的膜分離方法與流程

文檔序號:11574997閱讀:415來源:國知局

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種脫除乙炔中微量水分的膜分離方法。



背景技術(shù):

電石法生產(chǎn)的乙炔經(jīng)過預(yù)處理后仍會含有較多的水分,過量的水分對后續(xù)反應(yīng)的催化劑以及反應(yīng)的選擇性都有相當大的危害,所以必須進行一定程度的脫濕。一般要求把精乙炔的含水量由1%干燥至0.4%以下。工業(yè)上常用的氣體除濕方法有冷凍法和干燥劑法。冷凍法除濕不能達到非常低的露點,干燥劑法能使空氣露點達到-40℃以下,但脫濕能力有限,且操作比較累贅,維護費用高。膜分離法是根據(jù)混合氣體中各組分在壓力的推動下透過膜的傳遞速率不同,從而達到分離目的,具有能耗低、清潔無污染、連續(xù)操作的優(yōu)勢。對于含水量1%左右的濕氣采用膜法脫除微量水分的方法是非常合適的。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于針對pva生產(chǎn)過程的乙炔經(jīng)過預(yù)處理后仍含有1%左右的水蒸氣的特點,提供一種脫除乙炔中微量水分的膜分離方法,該方法具有低能耗、環(huán)保、可連續(xù)操作等優(yōu)點。

一種脫除乙炔中微量水分的膜分離方法,采用膜分離器進行。膜分離器使用的膜組件是由聚砜中空纖維膜與硅橡膠復(fù)合組成,制備步驟如下:先采用干/濕法紡織聚砜非對稱中空纖維膜,然后硅橡膠真空涂層彌補缺陷,制得中空纖維復(fù)合膜;然后以24根中空纖維復(fù)合膜為一束,兩端采用液氮浸泡保證斷口平整,裝入由有機玻璃制成的膜分離器中,兩端用環(huán)氧樹脂粘接密封。

膜分離器的尺寸為直徑16×400mm,總膜面積為135cm2。

中空纖維復(fù)合膜絲的外徑為400~600μm,內(nèi)徑200~300μm,長度為0.5~5m。

原料氣走中空纖維復(fù)合膜的絲內(nèi),滲透氣走中空纖維復(fù)合膜的絲外。

中空纖維復(fù)合膜組件原料氣壓力為0.1~0.2mpa,滲透側(cè)壓力范圍為5~50kpa,滲透側(cè)壓力通過抽真空實現(xiàn);操作溫度范圍為10~50℃,原料氣處理量范圍1~10ml/s。

聚砜中空纖維膜復(fù)合膜制備方法:將聚砜于100℃干燥10小時以上;在nmr(n-甲基吡咯烷酮)中放置5a型分子篩進行脫水處理,并過濾備用。將15g干燥后的聚砜放置在30mlnmp溶劑中,靜止溶脹6小時后加熱攪拌直至形成透明清澈的均相鑄膜液。鑄膜液通過噴絲板形成紡絲細流,經(jīng)過噴絲板和凝固水浴之間的空氣間隙浸入凝固水浴中,通過溶劑nmr和非溶劑水的傳質(zhì)交換而成聚砜中空纖維膜。然后硅橡膠真空涂層彌補缺陷,制得聚砜中空纖維膜與硅橡膠質(zhì)量比為50:1的聚砜中空纖維復(fù)合膜。

在膜面積一定,原料氣處理量一定的前提下,膜組件內(nèi)徑增大,中空纖維絲內(nèi)徑過小或過大,絲過短或過長都會使分離效果降低,因此要盡量減小膜組件內(nèi)徑,合理選擇絲內(nèi)徑和絲長。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明通過膜分離技術(shù)脫除pva生產(chǎn)過程的乙炔中的水分并回收乙炔,該技術(shù)具有操作方便、無腐蝕問題、操作費用低等優(yōu)點。將含有1%水分的乙炔經(jīng)過自制的聚砜與硅橡膠復(fù)合組成的中空纖維膜分離器分離,經(jīng)膜分離器后乙炔中的水分含量由1%降至0.4%以下,乙炔單程回收率在95%以上。

附圖說明

圖1為本發(fā)明膜法乙炔脫濕工藝流程圖;

圖中:1-乙炔鋼瓶;2-穩(wěn)壓器;3-水罐;4-混合罐;5-過濾器;6-壓力傳感器;7-溫度控制器;8-微量水份分析儀;9-膜組件;10、12-皂膜流量計;11-緩沖罐。

具體實施方式

為進一步公開而不是限制本發(fā)明,以下結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

本發(fā)明所涉及的工藝流程:

1)來自鋼瓶1的乙炔經(jīng)過穩(wěn)壓閥2分成兩路,一路經(jīng)過水罐3增濕后通到混合罐4,另一路直接通到混合罐,混合均勻形成原料氣,通過調(diào)節(jié)兩路氣流量來調(diào)節(jié)原料氣含水量;

2)原料氣經(jīng)過過濾器5,質(zhì)量流量計6進入膜組件9進行分離;

3)膜的滲透側(cè)采用真空泵抽真空,保持所需的真空度;

4)原料氣采用微量水份分析儀8分析含水量。

本發(fā)明的工藝條件為,原料氣中水分含量為1%,操作溫度為10~50℃,原料氣處理量為1~10ml/s,中空纖維復(fù)合膜組件原料氣壓力為0.1~0.2mpa,滲透側(cè)壓力范圍為5~50kpa。

聚砜中空纖維膜復(fù)合膜制備方法:將聚砜于100℃干燥10小時以上;在nmr(n-甲基吡咯烷酮)中放置5a型分子篩進行脫水處理,并過濾備用。將15g干燥后的聚砜放置在30mlnmp溶劑中,靜止溶脹6小時后加熱攪拌直至形成透明清澈的均相鑄膜液。鑄膜液通過噴絲板形成紡絲細流,經(jīng)過噴絲板和凝固水浴之間的空氣間隙浸入凝固水浴中,通過溶劑nmr和非溶劑水的傳質(zhì)交換而成聚砜中空纖維膜。然后硅橡膠真空涂層彌補缺陷,制得聚砜中空纖維膜與硅橡膠質(zhì)量比為50:1的聚砜中空纖維復(fù)合膜。

實施例1

原料氣中水分含量為1%,原料氣處理量為2.4ml/s,操作溫度為30℃,中空纖維復(fù)合膜組件原料氣壓力為0.188mpa,滲透側(cè)壓力為5kpa,逆流操作的條件下,此時經(jīng)膜分離器后原料氣水分含量由1%降至0.32%,乙炔回收率為96.5%,原料氣脫水率為69.3%,水蒸汽/乙炔分離系數(shù)為30.0。

實施例2

原料氣中水分含量為1%,原料氣處理量為2.4ml/s,操作溫度為30℃,中空纖維復(fù)合膜組件原料氣壓力為0.188mpa,滲透側(cè)壓力為8kpa,逆流操作的條件下,此時經(jīng)膜分離器后原料氣水分含量由1%降至0.39%,乙炔回收率為96.7%,原料氣脫水率為62.6%,水蒸汽/乙炔分離系數(shù)為28.5。

實施例3

原料氣中水分含量為1%,原料氣處理量為0.8ml/s,操作溫度為30℃,中空纖維復(fù)合膜組件原料氣壓力為0.188mpa,滲透側(cè)壓力為5kpa,逆流操作的條件下,此時經(jīng)膜分離器后原料氣水分含量由1%降至0.28%,乙炔回收率為95.4%,原料氣脫水率為73.0%,水蒸汽/乙炔分離系數(shù)為24.8。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種用于脫除乙炔中微量水分的膜分離方法。含有微量水分的濕乙炔氣體在一定的溫度和壓力下進入自制膜分離器,所使用膜組件中的中空纖維復(fù)合膜由聚砜中空纖維膜與硅橡膠復(fù)合而成;其中,聚砜中空纖維膜與硅橡膠質(zhì)量比為:50:1;控制膜分離器滲透側(cè)的壓力,經(jīng)膜分離器分離后乙炔中的水分含量由1%降至0.4%以下,乙炔單程回收率在95%以上。本發(fā)明具有操作方便、無腐蝕問題、操作費用低等優(yōu)點。

技術(shù)研發(fā)人員:趙素英;熊俊杰;陳丹萍;孫艷慧;鄭輝東
受保護的技術(shù)使用者:福州大學
技術(shù)研發(fā)日:2017.06.02
技術(shù)公布日:2017.08.08
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