本發(fā)明屬微波加熱領(lǐng)域，具體涉及一種恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
：微波連續(xù)流反應(yīng)器是將微波反應(yīng)器與連續(xù)流反應(yīng)器相結(jié)合，具有微波反應(yīng)器和連續(xù)流反應(yīng)器的眾多優(yōu)勢，在工業(yè)應(yīng)用方面具有巨大潛力，在有機物合成實驗，無機材料制備，微波非熱效應(yīng)研究等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。目前，按照反應(yīng)物規(guī)模的不同可以將微波連續(xù)流反應(yīng)器分為毛細(xì)管微波連續(xù)反應(yīng)器、單模微波連續(xù)反應(yīng)器、大規(guī)模微波連續(xù)反應(yīng)器?，F(xiàn)有報道的反應(yīng)器大都是基于家用微波爐或商用微波腔體改裝而成，無法保證加熱過程中均勻、恒定的溫度，導(dǎo)致某些反應(yīng)難以達(dá)到并保持最佳的反應(yīng)狀態(tài)。而在反應(yīng)研究中，尤其在微波非熱效應(yīng)研究中，物料在強電場中保持均勻、恒定的溫度更為重要。因此研究一種溫度場均勻、恒定的微波反應(yīng)器具有重要意義。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器，以獲得高場強均值、場分布均勻、恒溫性能好的微波連續(xù)流反應(yīng)器。針對以上發(fā)明目的，本發(fā)明的構(gòu)思如下：根據(jù)金屬脊可以改善波導(dǎo)中場分布的特性，在標(biāo)準(zhǔn)矩形波導(dǎo)bj22的基礎(chǔ)上，設(shè)計了2個對稱的金屬脊，通過cst仿真軟件仿真和優(yōu)化脊的形狀和尺寸，得到了具有高場強均值、低場強均方差的微波場結(jié)構(gòu)的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器的腔體模型。脊波導(dǎo)中脊的設(shè)計過程是先設(shè)計了一個梯形脊波導(dǎo)，然后通過其與橢圓進(jìn)行布爾運算得到而成。金屬脊的作用主要是壓縮電場并使脊間隙區(qū)域電場均勻分布。同時選用套管換熱器作為反應(yīng)器中連續(xù)流管道，其作用是恒溫控制和引導(dǎo)反應(yīng)物料。本發(fā)明所述恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器，結(jié)構(gòu)包括矩形脊波導(dǎo)和位于矩形脊波導(dǎo)腔體內(nèi)的石英套管換熱器，所述矩形脊波導(dǎo)由矩形波導(dǎo)和設(shè)置在矩形波導(dǎo)腔體內(nèi)上下壁面中心位置、與矩形波導(dǎo)為一體結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)相互對稱的兩個帶弧形頂面的梯形體金屬脊構(gòu)成，所述石英套管換熱器由兩個直徑不等、末端帶水平尾段的同心u形圓管嵌套而成，所述水平尾段穿過矩形脊波導(dǎo)兩側(cè)壁上設(shè)置的安裝孔，延伸至矩形脊波導(dǎo)腔體外，實現(xiàn)石英套管換熱器在矩形脊波導(dǎo)腔體內(nèi)的安裝，并使u形圓管所在平面與矩形脊波導(dǎo)的上下平面平行且位于兩金屬脊之間的空間內(nèi)。上述恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器，所述矩形波導(dǎo)為標(biāo)準(zhǔn)bj22矩形波導(dǎo)，工作頻率為1.72～2.61ghz，腔體橫截面矩形的長度為109.2mm，寬度為54.6mm。上述恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器，所述梯形體金屬脊由梯形體與橢圓體經(jīng)布爾減運算得到，所述梯形體以與矩形波導(dǎo)腔體橫截面矩形的寬度所在平面平行的等腰梯形面為底面，沿矩形波導(dǎo)腔體橫截面矩形的長度方向拉伸成立體形狀形成，等腰梯形的上底為373.3mm，下底為677.22mm，高為18.8mm，沿矩形波導(dǎo)腔體橫截面矩形長度方向的拉伸長度為57.27mm，所述橢圓體長軸m為95mm，短軸n為35mm，橢圓體以長軸與矩形波導(dǎo)腔體橫截面矩形的長度方向平行，且中心軸線垂直矩形波導(dǎo)腔體橫截面的方式與兩個梯形體做布爾減運算，使兩個梯形體相對的頂面為對稱的弧面。上述恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器，所述水平尾段外圓管壁上分別設(shè)置有供導(dǎo)熱液體流入和流出內(nèi)外管之間通道的進(jìn)液口和出液口。本發(fā)明所述恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器反應(yīng)器使用時，需接入微波系統(tǒng)滿足工作條件，適合一千瓦以內(nèi)的2.45ghz微波功率源，矩形脊波導(dǎo)的兩端分別連接微波源和吸收負(fù)載。標(biāo)準(zhǔn)的bj22矩形波導(dǎo)的工作頻率是1.72-2.61ghz，其腔體橫截面尺寸為54.6mm*109.2mm，它是微波技術(shù)中最常用的傳輸系統(tǒng)之一。工程中通常用于研究微波加熱的頻段有915mhz、2.45ghz，而常用的頻段為2.45ghz。脊波導(dǎo)中脊的設(shè)計過程是先設(shè)計了一個梯形脊波導(dǎo)，以波導(dǎo)內(nèi)電場分布的均勻性為目標(biāo)，通過優(yōu)化后得到梯形脊波導(dǎo)梯形體的尺寸為上底373.3毫米，下底677.22毫米，高為高18.8毫米。然后通過其與橢圓進(jìn)行布爾操作，進(jìn)一步提高波導(dǎo)內(nèi)電場的均勻性。對于脊波導(dǎo)中電場均勻性和電場強度主要是受橢圓柱長半軸m和短半軸n的影響。參數(shù)m決定了兩脊之間的寬度，m越小，兩脊寬度越小，脊橫向空間也越小。仿真結(jié)果如圖1、2，隨著兩脊之間的距離增加，場平均值降低和場均方差會有先減小后增加的過程。但是變化的過程中，場強均值變化較小，而且場均方差變化對均勻加熱影響很大。另外，m太小會導(dǎo)致脊間隙空間過小，對連續(xù)流管道的尺寸和結(jié)構(gòu)設(shè)計也有較大的影響，也不利于加熱過程。這也是優(yōu)化過程中考慮的因素。參數(shù)n決定了兩脊之間的距離，n越大，兩脊之間間距越大，兩脊之間的空間也越大。仿真結(jié)果如圖3、4，參數(shù)n值的越大，場強平均值會逐漸變小，場強均方差先逐漸變小后趨于穩(wěn)定。這是一個需要權(quán)衡的參數(shù)，在保證場強均方差小的情況下，選擇場平均值越大的參數(shù)。另外，同參數(shù)m一樣，n太小，會導(dǎo)致加熱空間過小，不利于本發(fā)明中對連續(xù)流管道的尺寸和結(jié)構(gòu)的設(shè)計，也不利于加熱過程。通過調(diào)整脊的結(jié)構(gòu)參數(shù)，得到了一個最佳的場結(jié)構(gòu)，m＝95mm，n＝35mm，脊間隙區(qū)域的電場平均值|emean|＝363v/m，電場分布?xì)w一化均方差為0.11，散射參數(shù)s11為-18db，分布圖見圖6。選擇換熱器時，需要著重考慮兩方面的因素：一是化學(xué)反應(yīng)過程中溫度和壓力。反應(yīng)的溫度決定恒溫控制溶液的選擇和傳熱表面所采用的結(jié)構(gòu)形式。反應(yīng)的壓力決定設(shè)備的構(gòu)造特性，材質(zhì)。設(shè)備的幾何特性和尺寸，決定著設(shè)備構(gòu)造的機械強度。二是熱效應(yīng)和傳熱強度。傳熱的速度影響恒溫過程進(jìn)行的速度和設(shè)備的生產(chǎn)能力。傳熱的強度決定傳熱面積的大小和設(shè)備的型式結(jié)構(gòu)。綜合上述兩點：本發(fā)明選擇了套管型換熱器。在套管式換熱器中，一種流體走管內(nèi)，另一種流體走環(huán)隙，兩者皆可得到較高的流速，而且兩種流體可為純逆流，因此傳熱系數(shù)和對數(shù)平均推動力較大，另外套管換熱器結(jié)構(gòu)簡單，能承受高壓，應(yīng)用亦方便。通過上述分析，本發(fā)明中在換熱器結(jié)構(gòu)設(shè)計需考慮4點：1.內(nèi)管管道容積盡量大，這樣可以容納的反應(yīng)溶液盡可能的多。2.外管溶液對反應(yīng)溶液的電場分布影響較小。3.管程間距合適，避免影響換熱器內(nèi)溶液流動。4.符合脊波導(dǎo)尺寸和加工工藝要求。按照不同的管程個數(shù)、尺寸、位置進(jìn)行設(shè)計優(yōu)化，雙層套管型換熱器設(shè)計可分類為表1所示。表1套管型換熱器結(jié)構(gòu)列表完成了脊波導(dǎo)場結(jié)構(gòu)優(yōu)化和套管型換熱器管道的設(shè)計，對于這些套管型換熱器管道的設(shè)計方案在微波場中的效果，需要先通過仿真軟件的模擬優(yōu)化，分析各模型仿真優(yōu)化的最優(yōu)結(jié)果，評估出最佳方案結(jié)論。水是一種常用的無機溶劑，把水作為樣品溶液具有一定的通用性。所以仿真中優(yōu)化時，換熱器內(nèi)管用水溶液填充，換熱器外管道用導(dǎo)熱油溶液填充。對于每個仿真模型，重點研究被脊間隙區(qū)域水溶液電場均方差和場強均值。另外，考慮到樣品溶液的介電特性會隨著溫度的變化而改變，因此對于同一模型，分別仿真對比了溫度分別為290.15k、310.15k、330.15k、350.15k時場分布情況。最后通過綜合分析計算結(jié)果，選擇得出電場均方差低、場強均值高的結(jié)構(gòu)模型。在相同條件下，電場均方差越小，樣品溶液與微波的相互作用越均勻，其溫度分布也就越均勻。電場平均值越大，反應(yīng)物料吸收熱量越多，其效率就越高。圖5顯示了各序號下優(yōu)化得到最優(yōu)結(jié)構(gòu)模型的脊間隙區(qū)域內(nèi)樣品溶液電場模值均方差的分布情況，從圖中可以得出電場均方差最小的3個模型分別是序號2、3、6所對應(yīng)的模型2、3、6。仿真模型2、模型3、模型6的脊間隙區(qū)域內(nèi)4個抽樣溫度下電場模值的平均值和均方差，仿真結(jié)果如圖7、圖8?？梢娫诳疾斓臏囟确秶鷥?nèi)，不同溫度下同一模型的電場平均值、均方差變化不大，即同一模型電場平均值和均方差的溫度適應(yīng)性較好。通過仿真優(yōu)化，結(jié)果表明可見在考察的溫度范圍內(nèi)，不同溫度下同一模型的電場平均值、均方差變化不大，即同一模型電場平均值和均方差的溫度適應(yīng)性較好。綜合分析以上計算結(jié)果，可以得出模型3具有較高的電場模值平均值，較小的電場模值均方差。模型3套管型換熱器的結(jié)構(gòu)尺寸為內(nèi)管內(nèi)徑3mm，外管內(nèi)徑9mm，外管間距(即u形主體的開口寬度)為10mm，換熱器總長約為600mm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方面具有以下技術(shù)效果：1、本發(fā)明所述恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器巧妙地將矩形波導(dǎo)用作反應(yīng)器，并通過對脊的設(shè)計，調(diào)整脊的結(jié)構(gòu)參數(shù)，實現(xiàn)了矩形脊波導(dǎo)內(nèi)的電場均勻分布，脊間隙區(qū)域的電場平均值|emean|＝363v/m，電場分布?xì)w一化均方差為0.11，散射參數(shù)s11為-18db。因此對反應(yīng)物料的加熱均勻性更高。2、本發(fā)明所述恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器，在脊波導(dǎo)腔體內(nèi)實現(xiàn)了電場的均勻分布，并且通過引入套管換熱器作為物料的流通通道和反應(yīng)場所，可在套管內(nèi)通入導(dǎo)熱油實現(xiàn)對反應(yīng)物料的恒溫控制，進(jìn)一步提高了反應(yīng)器內(nèi)的溫度均勻性，實現(xiàn)反應(yīng)物料溫度波動范圍小于0.8k。3、由于反應(yīng)器以脊波導(dǎo)為基礎(chǔ)，功率容量大，可接入微波源功率值最大可達(dá)1200w。附圖說明圖1為場均方差隨長半軸m的變化情況。圖2場均值隨長半軸m的變化情況。圖3場平均值隨短半軸n的變化情況。圖4場均方差隨短半軸n的變化情況。圖5各序號下最優(yōu)模型結(jié)構(gòu)電場均方差值。圖6脊波導(dǎo)中電場分布圖圖。圖7電場分布均方差隨溫度的變化。圖8電場均值隨溫度的變化。圖9水溶液溫升曲線圖。圖10水溶液溫度分布圖。圖11不同導(dǎo)熱油流速下水溶液溫度最大值和最小值圖。圖12不同導(dǎo)熱油流速下水溶液溫度的均值和方差圖。圖13導(dǎo)熱油溫度波動時水溶液溫度分布圖。圖14t1、t2位置示意圖。圖15不同的流速，水溶液t1、t2點溫度測量值。圖16不同的微波輻射功率，水溶液t1、t2點溫度測量值。圖17不同的初始溫度，水溶液t1、t2點溫度測量值。圖18不同的流速，dmso溶液t1、t2點溫度測量值。圖19不同的微波輻射功率，dmso溶液t1、t2點溫度測量值。圖20不同的初始溫度，dmso溶液t1、t2點溫度測量值。圖21本發(fā)明所述恒溫的微波連續(xù)流反應(yīng)器的矩形脊波導(dǎo)的主視圖(立體圖，視圖角度為矩形波導(dǎo)的端面)。圖22本發(fā)明所述恒溫的微波連續(xù)流反應(yīng)器的矩形脊波導(dǎo)的側(cè)視圖(立體圖，視圖角度為矩形波導(dǎo)的整體長度方向)。圖23為本發(fā)明所述恒溫的微波連續(xù)流反應(yīng)器的石英套管換熱器的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式下面通過具體實施方式對本發(fā)明所述恒溫的微波連續(xù)流反應(yīng)器做進(jìn)一步說明。恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器，結(jié)構(gòu)如圖21、22所示包括矩形脊波導(dǎo)1和位于矩形脊波導(dǎo)腔體內(nèi)的石英套管換熱器2，所述矩形脊波導(dǎo)由矩形波導(dǎo)1-1和矩形波導(dǎo)腔體內(nèi)、設(shè)置在矩形波導(dǎo)的上下壁面中心的結(jié)構(gòu)相互對稱的兩個帶弧形頂面的梯形體金屬脊1-2構(gòu)成，所述石英套管換熱器由兩個直徑不等、末端帶水平尾段2-1的同心u形圓管嵌套而成，所述水平尾段穿過矩形脊波導(dǎo)兩側(cè)壁上設(shè)置的安裝孔，延伸至矩形脊波導(dǎo)腔體外，實現(xiàn)石英套管換熱器在矩形脊波導(dǎo)腔體內(nèi)的安裝，并使u形圓管所在平面與矩形脊波導(dǎo)的上下平面平行且位于兩金屬脊之間的空間內(nèi)。所述矩形波導(dǎo)為標(biāo)準(zhǔn)bj22矩形波導(dǎo)，工作頻率為1.72～2.61ghz，腔體橫截面矩形的長度為109.2mm，寬度為54.6mm。所述梯形體金屬脊由梯形體與橢圓體經(jīng)布爾減運算得到，所述梯形體以與矩形波導(dǎo)的長度方向的側(cè)面平行的等腰梯形面為底面，沿矩形波導(dǎo)寬度方向拉伸成立體形狀形成，等腰梯形的上底為373.3mm，下底為677.22mm，高為高18.8mm，沿矩形波導(dǎo)腔體橫截面矩形長度方向的延伸長度為57.27mm，所述橢圓體長軸m為95mm，短軸n為35mm，橢圓體以長軸與矩形波導(dǎo)腔體橫截面矩形的長度方向平行，且中心軸線垂直矩形波導(dǎo)腔體橫截面的方式與兩個梯形體做布爾減運算，使兩個梯形體相對的頂面為弧面。所述水平尾段外圓管壁上分別設(shè)置有供導(dǎo)熱液體流入和流出內(nèi)外管之間通道的進(jìn)液口和出液口。實施例1恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器的仿真本實施例選擇了水溶液為樣品溶液，導(dǎo)熱油溶液為恒溫控制溶液并通過comsol多物理場仿真軟件，仿真了水溶液(樣品溶液)在已設(shè)計優(yōu)化的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器中的溫度分布。驗證了已設(shè)計優(yōu)化的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器可實現(xiàn)微波與樣品溶液的均勻作用，并在一定功率下，通過調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油溶液的溫度可以有效保持水溶液的溫度均勻且恒溫保持。1.多場耦合過程分析反應(yīng)物料的恒溫保持的仿真計算，涉及到流體流動、熱傳遞、電磁場加熱等多物理場之間的相互耦合。導(dǎo)熱油溶液、石英管壁、反應(yīng)物料之間的溫度差會產(chǎn)生熱傳遞和相應(yīng)的熱損耗，導(dǎo)致反應(yīng)物料的溫度發(fā)生改變。隨著連續(xù)流過程，反應(yīng)物料、管壁和導(dǎo)熱油之間的熱傳遞會更加增強。而反應(yīng)物料溫度的改變將會導(dǎo)致反應(yīng)物料的介電特性發(fā)生改變，從而影響微波加熱的效果。而微波加熱又會影響反應(yīng)物料、管壁與導(dǎo)熱油之間的溫度差，從而影響熱傳遞的過程。2.恒溫保持的理論分析根據(jù)熱力學(xué)第二定律，由于反應(yīng)物料與恒溫控制溶液存在溫度差，所以在流動中會產(chǎn)生熱量傳遞q傳?？偟臒崃總鬟f可以分為兩部分，一是反應(yīng)物料與石英管道之間的對流傳熱，二是石英管道與恒溫控制溶液之間的熱交換。根據(jù)傳熱學(xué)的基本定理，熱量傳遞等于熱流密度與傳熱面積之積。熱流密度q＝k×δt，其中k是物質(zhì)的傳熱系數(shù)，δt是傳熱物質(zhì)之間的溫度差。根據(jù)熱平衡方程和傳熱方程可知，石英套管型換熱器外導(dǎo)管導(dǎo)熱油溶液流速很快，可假設(shè)其溫度恒定為t。另外，假設(shè)當(dāng)導(dǎo)熱油與水之間沒有熱量傳遞時，內(nèi)導(dǎo)管中水dl(m)長度的質(zhì)量為dm(kg)，最初溫度為t1，在微波照射下經(jīng)過時間dt后，溫度改變了dt。因為水溶液一直處于恒溫狀態(tài)，所以dt時間內(nèi)換熱器中導(dǎo)熱油和石英管與水溶液傳遞的熱量約等于水溶液在微波中獲得的熱量。即：dqin＝cwater·dm·dt(4-12)cwater·dm·dt＝k(t-t1)dt*ds(4-13)通過方程4-12、4-13可以得出上式中：k總傳熱系數(shù)(w/m2.k)ds傳熱表面積(m2)ρ水密度(kg/m^3)cwater水比熱容(j/(kg·k))r內(nèi)管的內(nèi)半徑(m)r內(nèi)管的外半徑(m)上述方程中可以看出，功率一定，欲求得反應(yīng)物料恒溫時，反應(yīng)物料溫度與導(dǎo)熱油溫度的對應(yīng)關(guān)系，需要得到此溫度值下，物料溫升速率和總傳熱系數(shù)。通過查閱文獻(xiàn)[51]可知石英套管型換熱器總傳熱系數(shù)如下式4-15所示：總傳熱系數(shù)的求解公式：內(nèi)管傳熱系數(shù)：外管傳熱系數(shù)：nu怒塞爾數(shù)k導(dǎo)熱系數(shù)(w/m·k)q石英玻璃厚度(m)dwater內(nèi)管內(nèi)徑(m)d內(nèi)管外徑(m)d0內(nèi)管外徑平均值(m)當(dāng)內(nèi)管為水溶液，外管為導(dǎo)熱油溶液時，通過上式4-15計算該套管型換熱器的總傳熱系數(shù)k約為110-150w/㎡·k。隨著溫度升高其傳熱系數(shù)增大。反應(yīng)器中微波輻射功率一定時，對于溫升速率dt/dt的求解，需要通過comsol仿真得到反應(yīng)物料在該反應(yīng)器中的溫升圖，進(jìn)而得出反應(yīng)物料的溫升速率dt/dt。通過上述方法，可以得到不同溫度的反應(yīng)物料在一定功率下恒溫時，所對應(yīng)導(dǎo)熱油溶液溫度的近似值。為下文中反應(yīng)器模型仿真和實驗提供數(shù)據(jù)參考。3.反應(yīng)器恒溫效果仿真分析使用comsol多物理場仿真軟件來解決多場共同耦合的問題。仿真分析了樣品溶液溫度，微波功率，溶液流速一定的情況下，通過改變導(dǎo)熱油溫度實現(xiàn)水溶液的溫度處于均勻恒定分布。對于確定了的微波功率、樣品溶液溫度，導(dǎo)熱油溶液的溫度，可以通過公式4-14計算得到可使樣品溶液恒溫的近似溫度值，然后通過仿真優(yōu)化找到合適的導(dǎo)熱油溫度值。3.1沒有導(dǎo)熱油溶液時水溶液的溫度變化為了更明確的表明本發(fā)明設(shè)計的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器具有良好的恒溫特性，通過comsol多物理仿真軟件仿真了水溶液流入反應(yīng)器(未通入導(dǎo)熱油)后的溫度分布情況，仿真條件同樣設(shè)置微波功率p＝500w，水流速v＝0.01m/s，水溫度t＝290.15k。仿真結(jié)果為，反應(yīng)器中水溶液表面電場和切面電場場強均值為10^3。從水溶液的溫升圖圖9可知，在沒有導(dǎo)熱油溶液恒溫時，該反應(yīng)器中水溶液溫度升高了6.3k。3.2反應(yīng)器恒溫效果仿真通過comsol多物理仿真軟件對恒溫式微波連續(xù)流反應(yīng)器的對水溶液的恒溫效果進(jìn)行了仿真分析。仿真條件設(shè)置為微波輻射功率p＝500w，水流速v＝0.01m/s，水溶液溫度t初為290.15k，導(dǎo)熱油流速為0.3m/s。導(dǎo)熱油溫度通過上述理論公式4-14求解得到溫度值約為289.65k。仿真結(jié)果如圖10所示：(a)水溶液表面溫度圖，(b)水溶液切面溫度圖。圖中顯示：水溶液溫度波動范圍小于±0.4k，水溶液溫度均值為290.32k，溫度均方差為0.063。表2有無導(dǎo)熱油水溫度數(shù)據(jù)對比序號溫度變化(k)有導(dǎo)熱油±0.4無導(dǎo)熱油6.3通過表可以看出，同樣條件下，本文設(shè)計的微波連續(xù)流反應(yīng)器通過導(dǎo)熱油控溫時可以使水溶液溫度波動范圍小于0.8k。在沒有導(dǎo)熱油溶液恒溫時，該反應(yīng)器中水溶液溫度升高了6.3k。因此，說明了本文設(shè)計的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器具有良好恒溫功能。3.3導(dǎo)熱油溶液對水溶液溫度分布的影響導(dǎo)熱油溶液作為恒溫控制溶液是反應(yīng)器實現(xiàn)恒溫的主要原因之一。仿真分析導(dǎo)熱油溶液的流速和溫度波動對水溶液的溫度分布的影響。在仿真模型中，仿真條件設(shè)置：水溶液初始溫度設(shè)置為290.15k，水溶液流速為0.03m/s,導(dǎo)熱油溶液流速設(shè)置為vm/s，溫度289.65k。通過參數(shù)掃描的方法來分析不同的導(dǎo)熱油流速對水溶液溫度分布的影響。仿真結(jié)果如圖11、圖12所示。圖11為不同導(dǎo)熱油流速下水溶液溫度的最大值和最小值圖，圖12為不同導(dǎo)熱油流速下水溶液溫度的均值和均方差值。分析圖可知當(dāng)v大于等于0.3m/s時，隨著導(dǎo)熱油溶液流速增加，水溶液溫度分布變化很小。因此在后面的仿真和實驗均把導(dǎo)熱油流速設(shè)置為0.3m/s?？紤]到實際操作時導(dǎo)熱油溶液在恒溫裝置恒溫過程中會有溫度波動，一般的恒溫裝置控制溶液的溫度波動區(qū)間為±0.5k，因此分別仿真了導(dǎo)熱油溫度波動0.5k(289.15k、290.15k)時對水溶液溫度分布的影響。仿真溫度分布如圖13。圖13仿真結(jié)果顯示，當(dāng)導(dǎo)熱油溫度波動±0.5k時，水溶液溫度最大值290.75k與最小值289.65k。水溶液的溫度波動約為1k。說明恒溫控制溶液溫度波動會影響到樣品溶液溫度分布。但是其溫度發(fā)生微弱變化時，樣品溶液的依然可保持較好的恒溫?？偨Y(jié)：利用微波加熱過程中樣本溶液的實測溫度，通過遺傳算法與comsol聯(lián)合反演求解介電系數(shù)與溫度表達(dá)型中待定參數(shù)的方法，獲得一定溫度范圍內(nèi)樣本溶液的介電常數(shù)與溫度的函數(shù)關(guān)系式。然后，文中選擇導(dǎo)熱油為恒溫控制溶液。并利用脊波導(dǎo)改善場分布的特性，在2.45ghz標(biāo)準(zhǔn)矩形波導(dǎo)bj22的基礎(chǔ)上，通過cst仿真軟件仿真和優(yōu)化，得到了具有高場強均值、低場強均方差的微波場結(jié)構(gòu)的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器的腔體模型。連續(xù)流管道的設(shè)計是采用了石英套管型換熱器的結(jié)構(gòu)，并通過優(yōu)化管程個數(shù)，尺寸結(jié)構(gòu)等參數(shù)實現(xiàn)其具有良好的恒溫控制和流體引導(dǎo)的功能。最后，在本發(fā)明中選擇了水溶液為樣品溶液，導(dǎo)熱油溶液為恒溫控制溶液并通過comsol多物理場仿真軟件，仿真了水溶液在已設(shè)計優(yōu)化的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器中的溫度分布。(1)文中仿真對比分析了模型2和模型3恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器對水溶液的恒溫效果。仿真結(jié)果表明模型3對水溶液的恒溫效果遠(yuǎn)好于模型2，并且模型3的溫度均勻性也好于模型2，因此從電場均勻性、場強均值和恒溫效果可以證明模型3為最優(yōu)模型。(2)通過仿真了沒有導(dǎo)熱油溶液控溫時，水溶液的溫度分布。進(jìn)一步說明文中設(shè)計的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器具有恒溫效果。在同樣條件下，本文設(shè)計的恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器可以使溶液溫度波動小于±0.3k。沒有導(dǎo)熱油溶液控溫的情況下，溶液流出的溫度較流入溫度上升了2.1k。(3)仿真分析了導(dǎo)熱油溶液的流速和溫度波動對水溶液溫度分布的影響。通過多次仿真和仿真結(jié)果對比可知，當(dāng)導(dǎo)熱油溶液流速大于0.3m/s時，其溶液流速變化對水溶液溫度分布影響很小。當(dāng)導(dǎo)熱油溶液溫度波動±0.5k時，水溶液溫度波動約為±0.5k，依然具有良好的溫度分布。實施例2通過實驗的方法對反應(yīng)器的恒溫效果和通用性進(jìn)行驗證。1.實驗裝置恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器的實驗裝置主要組成包括微波功率源、恒溫系統(tǒng)、微波能量傳輸系統(tǒng)、測試儀器和連續(xù)流系統(tǒng)等部分。微波功率源：可以為實驗系統(tǒng)在一定的工作頻率下提供微波能的裝置。實驗中采用的為功率1000w的磁控管微波源。工作頻率為2.45ghz。微波能量傳輸系統(tǒng)主要包括波導(dǎo)型耦合器、環(huán)形器、射頻線纜、水負(fù)載等器件。微波能量傳輸系統(tǒng)要具備良好隔離、高效傳輸?shù)刃阅?，微波功率源產(chǎn)生的微波能通過微波能量傳輸系統(tǒng)傳輸至研究對象，一方面能夠提供各節(jié)點微波能量監(jiān)測接口，另一方面在不影響微波源的正常工作情況下，能夠確保反應(yīng)器工作過程中能夠持續(xù)良好的傳輸能量。環(huán)形器是有數(shù)個端的非可逆器件，又成為隔離器，它的突出特點是單向傳輸高頻信號能量。它控制微波沿某一環(huán)行方向傳輸。輸入端入射的微波只耦合到輸出端，由于輸出端連接水負(fù)載，水負(fù)載不能完全吸收微波不能做到完全匹配，因此通常會有反射波入射到輸出端口，從環(huán)形器輸出端口入射的微波只耦合到第三端口，而第三端口連接的水負(fù)載會吸收入射的微波，從而保護了微波源。波導(dǎo)型耦合器是一種常用的微波無源器件，廣泛的應(yīng)用在微波和毫米波領(lǐng)域，可以用于測量或者其他用途。它將入射到耦合器的功率按一定比例耦合出來，通過微波功率計測量耦合出來的功率，然后計算得到入射到耦合器的總功率。水負(fù)載可以確保輸出端口能夠很好的匹配，水溶液可以吸收向外輻射電磁波，常使用在波導(dǎo)耦合器、脊波導(dǎo)、波導(dǎo)環(huán)形器等器件上。恒溫系統(tǒng)主要包括本發(fā)明所述恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器和恒溫磁力攪拌器裝置。恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器用以確保樣品溶液在通過微波區(qū)域時能夠?qū)崿F(xiàn)恒溫保持。恒溫磁力攪拌器裝置是實驗操作前用以確保恒溫控制溶液和樣品溶液溫度恒定在某溫度值的裝置。測試裝置系統(tǒng)：微波功率測試系統(tǒng)和溫度測試系統(tǒng)組成。功率測試系統(tǒng)由功率計探頭、微波功率計、測試線纜組成。微波功率計能夠測量包括微波信號的平均功率、峰值等參數(shù)。本文用以測量端口的平均功率，功率測試系統(tǒng)可以準(zhǔn)確測量所需測試端口的微波功率值，直觀顯示出各節(jié)點的功率數(shù)值。溫度測試系統(tǒng)由光纖溫度計組成，用以測量在反應(yīng)器中的樣品溶液溫度。連續(xù)流系統(tǒng)：蠕動泵、套管式換熱器、保溫材料等組成。反應(yīng)物料和恒溫控制溶液(導(dǎo)熱油)分別恒溫磁力攪拌器中恒溫，蠕動泵可以將已恒溫的反應(yīng)物料和導(dǎo)熱油分別從容器中抽出，通過設(shè)計的入口管道泵入反應(yīng)器。反應(yīng)物料在恒溫保持條件下進(jìn)行充分反應(yīng)后，調(diào)溫控制溶液和反應(yīng)產(chǎn)物通過管道流出，恒溫控制溶液重新被蠕動泵抽入反應(yīng)裝置，反應(yīng)產(chǎn)物則流入產(chǎn)物容器中。連續(xù)流系統(tǒng)是反應(yīng)器能夠循環(huán)工作的重要部分。上述各系統(tǒng)按照實驗要求連接在一起就形成了整個實驗系統(tǒng)。實驗系統(tǒng)可以分為微波系統(tǒng)、恒溫裝置和連續(xù)流系統(tǒng)三個部分。微波部分：磁控管輸出的微波，輸入到波導(dǎo)環(huán)形器，波導(dǎo)環(huán)形器直通端與波導(dǎo)耦合器連接，而另一端與水負(fù)載連接。耦合器的正向耦合端通過功率計探頭與微波功率計連接，耦合器輸出端與設(shè)計的脊波導(dǎo)相連，脊波導(dǎo)的另一端連接大功率微波水負(fù)載。恒溫裝置部分：燒杯中的樣品溶液和調(diào)溫控制溶液分布通過恒溫磁力攪拌器均勻加熱之需要溫度并恒溫保持。連續(xù)流部分：蠕動泵將恒定溫度的樣品溶液和導(dǎo)熱油以不同的流速分布泵入管型換熱器內(nèi)外管道中，被恒溫的樣品溶液通過光纖溫度計測量其特定位置的溫度。通過測試比較樣品溶液的溫度可以反映出恒溫的效果。通過調(diào)節(jié)蠕動泵，可以改變樣品溶液和導(dǎo)熱油通過恒溫裝置的速度，從而可以達(dá)到控制樣品溶液在微波場中流動時間的目的。表3實驗所用設(shè)備2.實驗數(shù)據(jù)測量及分析2.1實驗數(shù)據(jù)測量本章首先測量了在沒有導(dǎo)熱油溶液時，水溶液和dmso溶液在微波功率分別為700w、500w，流速均為0.01m/s時溫度的變化，經(jīng)過多次測量并求取溫升均值，得到水、dmso溶液在脊波導(dǎo)中溫升為4.9k、9.4k，測量結(jié)果與仿真結(jié)果基本吻合。其次，通過實驗的方式驗證反應(yīng)器的恒溫功能和通用性。在實驗測量過程中，各參數(shù)條件均按照仿真條件對應(yīng)設(shè)置。其中，根據(jù)公式5-1計算得到：導(dǎo)熱油流速為1000ml/min，樣品溶液流速分別為2.2ml/min、4.3ml/min、13ml/min、22ml/min，由于蠕動泵可調(diào)流速有限，實驗中未考慮流速低于0.005m/s的情況。v＝60πr2v(5-1)實驗中樣品溶液和導(dǎo)熱油溶液分別被蠕動泵以不同流速泵入套管式換熱器內(nèi)管和外管中，光纖溫度計分別測量了恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器在不同的微波輻射功率、溶液流速、溶液初始溫度下樣品溶液在t1、t2(如圖15)的溫度值。從上述仿真結(jié)果中看出，樣品溶液溫度分布達(dá)到穩(wěn)態(tài)時溫度的最大值、最小值均出現(xiàn)在位置t1和t2附近，因此選擇這些位置的溫度數(shù)值之差來表示反應(yīng)器實際控溫能力具有一定說服力。為了更準(zhǔn)確表示樣品溶液的溫度分布，相同的條件下實驗重復(fù)了2次，每次測量了10組數(shù)據(jù)，然后求解出t1、t2的溫度均值，通過比較它們的均值之差得出恒溫型微波連續(xù)流反應(yīng)器的實際溫度波動。圖16、17顯示了不同的溶液流速、微波輻射功率、溶液初始溫度，水和dmso在t1、t2位置的溫度測量值(左圖：t1點溫度測量值，右圖：t2點溫度測量值，圖中每個點代表一個溫度測量值)。從圖中看出：相同條件下，實驗測量的20組溫度值不盡相同，主要原因是隨著實驗的進(jìn)行，導(dǎo)熱油初始溫度會產(chǎn)生波動造成測量溫度有差異。另外，測量過程中，光纖在流動的樣品溶液中發(fā)生擺動，造成測量位置發(fā)生了變化，而樣品溶液的中心、邊界位置以及玻璃壁存在溫度差，所以測量結(jié)果同樣會存在數(shù)據(jù)差異。為了準(zhǔn)確的表示不同條件下樣品溶液的溫度波動，采用了t1，t2點溫度的均值之差表示溶液溫度波動大小，減小實驗過程中測量誤差的影響。2.2實驗結(jié)果在分析實驗結(jié)果時，選擇了相同條件下t2均值和t1均值來定義樣品溶液溫度波動范圍，首先，通過實驗驗證反應(yīng)器的恒溫功能。上述測量結(jié)果可知：樣品溶液為水和dmso，流速均為0.01m/s，微波輻射功率對應(yīng)為700w和500w時，有無導(dǎo)熱油時樣品溶液溫度對比如表4所示。通過表4可以看出：該反應(yīng)器對水和dmso溶液可以實現(xiàn)良好的恒溫功能。表4有無導(dǎo)熱油溶液時樣品溶液溫度變化當(dāng)前第1頁12