本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種香精膠囊，具體來說是一種皮革用桂花香精膠囊。

背景技術(shù)：

香料香精是現(xiàn)代人們生活水平提高不可或缺的一類產(chǎn)品，而大多數(shù)香料香精產(chǎn)品由易揮發(fā)性物質(zhì)組成，存在留香時間短，性質(zhì)不穩(wěn)定等問題。目前主要通過納微膠囊技術(shù)將香料香精制備成納微粒子，在穩(wěn)定香精的同時緩慢釋放其香氣成分。桂花香精香氣柔和典雅，是一種大眾喜愛的香型，并且可有效遮蓋皮革的不良?xì)馕丁?/p>

聚合物和無機(jī)材料可作為復(fù)合壁材來制備納微膠囊，具有有機(jī)壁材的多功能性和可調(diào)性，又具有無機(jī)壁材優(yōu)異的物理、化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性，這類復(fù)合壁材受到了科研工作者的廣泛關(guān)注。以聚丙烯酸酯-二氧化硅復(fù)合材料作為壁材包覆香精制備香精膠囊，將大大提高香精膠囊的機(jī)械性能以及耐熱性，增加留香時間。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本發(fā)明提供了一種皮革用桂花香精膠囊，所述的這種皮革用桂花香精膠囊可解決皮革用香料香精產(chǎn)品留香時間短，性質(zhì)不穩(wěn)定的問題。

本發(fā)明提供了一種皮革用桂花香精膠囊，按質(zhì)量百分比計(jì)算，其原料的組成及含量如下：

桂花香精3-5%；

丙烯酸甲酯15-20%；

吐溫-204-7%；

正硅酸乙酯2-10%；

偶氮二異丁腈0.5-2%；

乙烯基三乙氧基硅烷3-9%；

去離子水余量；

所述的桂花香精中，各組分的質(zhì)量百分比如下：

紫羅蘭酮18-22%；

甲基紫羅蘭酮19-21%；

乙酸芐酯7-9%；

十四醛3-4%；

乙酸苯乙酯3-4%；

米蘭浸膏3-4%；

檀香8032-3%；

蘋果酯3-4%；

乙酸芳樟酯3-4%；

芳樟醇4-5%；

二氫茉莉酮酸甲酯2-3%；

羥基香茅醇1-2%；

苯乙醛二甲縮醛1-2%；

余量為丙二醇。

上述的一種桂花香精膠囊的制備方法，包括以下步驟：

1)一個制備桂花香精的步驟，按照質(zhì)量百分比稱取紫羅蘭酮、甲基紫羅蘭酮、乙酸芐酯、十四醛、乙酸苯乙酯、米蘭浸膏、檀香803、蘋果酯、乙酸芳樟酯、芳樟醇、二氫茉莉酮酸甲酯、羥基香茅醇、苯乙醛二甲縮醛和丙二醇，將上述原料混合均勻，得桂花香精；

2)稱取質(zhì)量百分比為3-5%桂花香精、質(zhì)量百分比為4-7%吐溫-20和質(zhì)量百分比為3-4%丙烯酸甲酯加入到質(zhì)量百分比為47-72.5%去離子水中，轉(zhuǎn)速為300-500rpm，在室溫下通氮?dú)?0-40min；隨后升高溫度至45-55℃，加入質(zhì)量百分比為0.1-0.4%偶氮二異丁腈，在轉(zhuǎn)速為300-500rpm時反應(yīng)30-40min，分別加入質(zhì)量百分比為12-16%丙烯酸甲酯和質(zhì)量百分比為0.4-1.6%偶氮二異丁腈，反應(yīng)30-40min；

3)將質(zhì)量百分比為3-9%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述體系中，升高溫度至70-75℃，在轉(zhuǎn)速為300-500rpm時反應(yīng)50-60min；

4)最后將質(zhì)量百分比為2-10%正硅酸乙酯加入步驟（3）得到的乳液，升溫至75-85℃，保持6-8h，制得桂花香精膠囊。

所述的桂花香精膠囊平均粒徑為56.03-98.40nm，包覆率為97.02-99.21%，載香量為30.08-39.31%。

本發(fā)明提供的一種皮革用桂花香精膠囊，首先采用微乳液聚合法以聚丙烯酸甲酯為壁材對桂花香精進(jìn)行包覆，隨后以正硅酸乙酯為前驅(qū)體通過水解-縮合反應(yīng)生成二氧化硅與聚丙烯酸甲酯復(fù)合，得到一種桂花香精膠囊。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明的反應(yīng)條件溫和，包覆率和載香量高；所用的有機(jī)無機(jī)復(fù)合壁材機(jī)械性能優(yōu)異；本發(fā)明的桂花香精膠囊的香味持續(xù)緩釋達(dá)4-7個月左右的特點(diǎn)，可有效遮蓋皮革自身不良?xì)馕叮x予其柔和、典雅的桂花香氣。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

一種皮革用桂花香精膠囊通過如下方法制備，該制備過程包括如下步驟：

（1）一個制備桂花香精的步驟，按照質(zhì)量百分比稱取各組分，將18%紫羅蘭酮、19%甲基紫羅蘭酮、7%乙酸芐酯、3%十四醛、3%乙酸苯乙酯、3%米蘭浸膏、2%檀香803、3%蘋果酯、3%乙酸芳樟酯、4%芳樟醇、2%二氫茉莉酮酸甲酯、1%羥基香茅醇、1%苯乙醛二甲縮醛和31%丙二醇混合均勻，得桂花香精；

（2）稱取3%桂花香精、4%吐溫-20和3%丙烯酸甲酯加入到72.5%去離子水中，轉(zhuǎn)速為500rpm，在室溫下通氮?dú)?0min；隨后升高溫度至50℃，加入0.2%偶氮二異丁腈，在轉(zhuǎn)速為500rpm時反應(yīng)40min，分別加入12%丙烯酸甲酯和0.3%偶氮二異丁腈，反應(yīng)40min；

（3）將3%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述體系中，升高溫度至70℃，在轉(zhuǎn)速為500rpm時反應(yīng)60min；

（4）最后將2%正硅酸乙酯加入反應(yīng)中，升溫至80℃，保持6h，制得桂花香精膠囊。

上述制備的桂花香精膠囊平均粒徑56.03nm，包覆率98.35%，載香量39.31%。

實(shí)施例2

一種皮革用桂花香精膠囊通過如下方法制備，該制備過程包括如下步驟：

（1）一個制備桂花香精的步驟，按照質(zhì)量百分比稱取各組分，將22%紫羅蘭酮、21%甲基紫羅蘭酮、9%乙酸芐酯、4%十四醛、4%乙酸苯乙酯、4%米蘭浸膏、3%檀香803、4%蘋果酯、4%乙酸芳樟酯、5%芳樟醇、3%二氫茉莉酮酸甲酯、2%羥基香茅醇、2%苯乙醛二甲縮醛和13%丙二醇混合均勻，得桂花香精；

（2）稱取5%桂花香精、7%吐溫-20和4%丙烯酸甲酯加入到47%去離子水中，轉(zhuǎn)速為500rpm，在室溫下通氮?dú)?0min；隨后升高溫度至50℃，加入0.4%偶氮二異丁腈，在轉(zhuǎn)速為500rpm時反應(yīng)40min，分別加入16%丙烯酸甲酯和1.6%偶氮二異丁腈，反應(yīng)40min；

（3）將9%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述體系中，升高溫度至70-75℃，在轉(zhuǎn)速為500rpm時反應(yīng)60min；

（4）最后將10%正硅酸乙酯加入反應(yīng)中，升溫至80℃，保持8h，制得桂花香精膠囊。

上述制備的桂花香精膠囊平均粒徑94.13nm，包覆率99.21%，載香量33.98%。

實(shí)施例3

一種皮革用桂花香精膠囊通過如下方法制備，該制備過程包括如下步驟：

（1）一個制備桂花香精的步驟，按照質(zhì)量百分比稱取各組分，將20%紫羅蘭酮、20%甲基紫羅蘭酮、8%乙酸芐酯、3.5%十四醛、3.5%乙酸苯乙酯、3.5%米蘭浸膏、2.5%檀香803、3.5%蘋果酯、3.5%乙酸芳樟酯、4.5%芳樟醇、2.5%二氫茉莉酮酸甲酯、1.5%羥基香茅醇、1.5%苯乙醛二甲縮醛和78%丙二醇混合均勻，得桂花香精；

（2）稱取4%桂花香精、5.5%吐溫-20和3%丙烯酸甲酯加入到59.75%去離子水中，轉(zhuǎn)速為300rpm，在室溫下通氮?dú)?0min；隨后升高溫度至55℃，加入0.3%偶氮二異丁腈，在轉(zhuǎn)速為300rpm時反應(yīng)30min，分別加入14.5%丙烯酸甲酯和0.95%偶氮二異丁腈，反應(yīng)30min；

（3）將6%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述體系中，升高溫度至75℃，在轉(zhuǎn)速為300rpm時反應(yīng)50min；

（4）最后將6%正硅酸乙酯加入反應(yīng)中，升溫至80℃，保持6h，制得桂花香精膠囊。

制備的桂花香精膠囊平均粒徑98.4nm，包覆率97.02%，載香量33.56%。

實(shí)施例4

一種皮革用桂花香精膠囊通過如下方法制備，該制備過程包括如下步驟：

（1）一個制備桂花香精的步驟，按照質(zhì)量百分比稱取各組分，將21%紫羅蘭酮、21%甲基紫羅蘭酮、7%乙酸芐酯、3%十四醛、3%乙酸苯乙酯、3%米蘭浸膏、2%檀香803、3%蘋果酯、3%乙酸芳樟酯、4%芳樟醇、2%二氫茉莉酮酸甲酯、1%羥基香茅醇、1%苯乙醛二甲縮醛和26%丙二醇混合均勻，得桂花香精；

（2）稱取4%桂花香精、6%吐溫-20和3%丙烯酸甲酯加入到64.4%去離子水中，轉(zhuǎn)速為500rpm，在室溫下通氮?dú)?0min；隨后升高溫度至45℃，加入0.1%偶氮二異丁腈，在轉(zhuǎn)速為500rpm時反應(yīng)35min，分別加入12%丙烯酸甲酯和0.5%偶氮二異丁腈，反應(yīng)40min；

（3）將6%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述體系中，升高溫度75℃，在轉(zhuǎn)速為500rpm時反應(yīng)60min；

（4）最后將4%正硅酸乙酯加入反應(yīng)中，升溫至80℃，保持7h，制得桂花香精膠囊。

制備的桂花香精膠囊平均粒徑84.32nm，包覆率98.48%，載香量30.08%。

實(shí)施例5

一種皮革用桂花香精膠囊通過如下方法制備，該制備過程包括如下步驟：

（1）一個制備桂花香精的步驟，按照質(zhì)量百分比稱取各組分，將19%紫羅蘭酮、20%甲基紫羅蘭酮、8%乙酸芐酯、3%十四醛、4%乙酸苯乙酯、4%米蘭浸膏、3%檀香803、4%蘋果酯、3%乙酸芳樟酯、4%芳樟醇、3%二氫茉莉酮酸甲酯、1%羥基香茅醇、1%苯乙醛二甲縮醛和23%丙二醇混合均勻，得桂花香精；

（2）稱取3%桂花香精、4%吐溫-20和3%丙烯酸甲酯加入到71.5%去離子水中，轉(zhuǎn)速為400rpm，在室溫下通氮?dú)?0min；隨后升高溫度至50℃，加入0.1%偶氮二異丁腈，在轉(zhuǎn)速為400rpm時反應(yīng)40min，分別加入12%丙烯酸甲酯和0.4%偶氮二異丁腈，反應(yīng)30min；

（3）將3%乙烯基三乙氧基硅烷加入到上述體系中，升高溫度至70℃，在轉(zhuǎn)速為400rpm時反應(yīng)50min；

（4）最后將4%正硅酸乙酯加入步驟（3）得到的乳液，升溫至80℃，保持8h，制得桂花香精膠囊。

制備的桂花香精膠囊平均粒徑74.62nm，包覆率97.5%，載香量37.45%。

應(yīng)用實(shí)施例

取5g上述實(shí)施例4制備的桂花香精膠囊，以噴涂的方式對2平方分米面積的鞣制皮革進(jìn)行加香，噴涂于皮革表面和背面，然后自然晾干。加香后的皮革自身異味皆被掩蓋，香味持續(xù)緩釋達(dá)4-7個月左右。

以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。