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一種寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構及其制備方法和應用與流程

文檔序號:11394204閱讀:854來源:國知局
一種寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構及其制備方法和應用與流程

一、技術領域:

本發(fā)明屬于超硬材料合成技術領域,具體涉及一種寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構及其制備方法和應用。

二、

背景技術:

金剛石是一種用途廣泛的極限功能材料,具有硬度高、耐磨性好、熱傳導性好、半導體以及透光性好等優(yōu)異的物理性能。我國于1963年首次合成工業(yè)級金剛石,經(jīng)過業(yè)界人士五十多年的共同努力,我國已成為世界上首屈一指的金剛石生產(chǎn)大國。但在寶石級金剛石合成研究方面,我們遠遠落后于歐美日等國外先進國家。

隨著科學技術的不斷進步,寶石級金剛石已廣泛地用于高硬度材料的超精密機械加工、半導體激光器和高功率激光武器等的散熱片,航空航天領域的窗口材料、光學材料和寬禁帶半導體材料等,在現(xiàn)代高科技領域和國防工業(yè)中扮演著越來越重要的角色。市場上對寶石級金剛石的需求也日益膨脹。

隨著科技的不斷發(fā)展,溫差法寶石級大單晶金剛石的合成技術已日益成熟,但常規(guī)的合成方法均以在傳壓塊內部設置加熱體,加熱體內部設置絕緣體及合成介質的方法,由于加熱由外部進行,在熱量向內傳遞的過程中勢必產(chǎn)生溫差,且隨著合成腔體的擴大這種溫度差亦逐步增加。因此,這種加熱方式存在的固有缺陷,使得中心溫度和外圍溫度存在較大差異,由此就導致外圍和內部溫差不一致,從而導致大單晶難以均勻生長,粒度差異較大,極大地限制了大顆粒大單晶的合成及優(yōu)質生長。

三、

技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術問題是:根據(jù)現(xiàn)有寶石級大單晶金剛石合成裝置以及合成工藝存在的不足之處,本發(fā)明提供一種新的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構及其制備方法和應用。本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構是一種新型腔體合成結構,通過改變其加熱及合成方式,確保合成腔體溫度壓力場的均勻性,為大單晶的長時間優(yōu)質生長提供良好條件,從而實現(xiàn)寶石級大單晶的優(yōu)質合成。

為了解決上述問題,本發(fā)明采取的技術方案是:

本發(fā)明提供一種寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構,包含設有組裝腔的傳壓塊,其中:組裝腔內設置有絕緣體,絕緣體上下兩端對稱設置有導電堵頭組件;絕緣體開設有多個圓柱形合成腔,圓柱形合成腔高度均與絕緣體高度一致;所述圓柱形合成腔內設置有大單晶生長組件。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構,所述大單晶生長組件包含晶床、觸媒片、碳源、傳壓片、絕緣管及加熱管,晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設置于圓柱形合成腔內,絕緣管包設于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間,加熱管包設于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍;加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等,加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構,所述導電堵頭組件包含依次設置的加熱片、金屬片和導電堵頭;加熱片與加熱管連接。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構,所述加熱片是由高純石墨碳棒切割而成的片狀結構。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構,所述加熱管是由高純石墨碳棒車制而成的管體結構,其管體管壁的厚度為1.2~2.0mm。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構,所述絕緣體是由氯化鈉粉末和氧化鋯粉末混合壓制而成的圓柱體;所述圓柱形合成腔的外壁厚度為2~10mm;相鄰圓柱形合成腔之間的間距為2~6mm。

另外,提供一種寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構的制備方法,所述制備方法包括以下步驟:

a、絕緣體的制備:以200目以細高純nacl粉末和200目以細高純氧化鋯粉末為原料,將二者按照5~8:5~2的質量比例進行配料,配料后采用三維混料機混合4~6小時,將所得混合物采用四柱壓機壓制成絕緣柱,壓制過程中壓力為25~35mpa;將所得絕緣柱在高溫烘箱內250~400℃條件下高溫處理8~12小時,處理后備用;

b、將步驟a處理后備用的絕緣柱進行打孔,制成帶孔絕緣體,總體孔外壁厚度為2~10mm、孔間距為2~6mm;所述制成的孔為圓柱形,即為絕緣體上開設的圓柱形合成腔;

c、加熱管的制備:以高純石墨碳棒為原料,將高純石墨碳棒進行車制加工,制成壁厚為1.2~2.0mm的管狀加熱管;將所得管狀加熱管在1050~1200℃、真空8×10-3pa條件下真空烘烤12~20小時,烘烤后冷卻至室溫備用;

d、加熱片的制備:以高純石墨碳棒為原料,將高純石墨碳棒進行切割,得到加熱片,控制加熱片的厚度為1.0~3.0mm;將所得加熱片在溫度1050~1200℃、真空8×10-3pa條件下真空烘烤12~20小時,烘烤后冷卻至室溫備用;

e、合成加熱腔體的組合:將步驟c處理后的加熱管裝入步驟b制備的絕緣體圓柱形合成腔中、等距排列,加熱管的高度與絕緣體高度平齊;加熱腔體即圓柱形合成腔內部由下向上依次設置有晶床、觸媒片、碳源、傳壓片及絕緣管,晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設置于圓柱形合成腔內,絕緣管包設于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間,加熱管包設于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍;加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等,加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致;

f、合成塊的組裝:將步驟e組合所得的合成加熱腔體裝入傳壓塊構成的組裝腔中,在組合單元的兩端對稱依次設有加熱片、金屬片和導電堵頭,得到合成塊即多腔體合成結構。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構的制備方法,步驟a中高純nacl粉末的純度≥99%;高純氧化鋯粉末的純度≥99%;步驟c、d中所述高純石墨碳棒的灰分均小于0.2%;步驟e中所述碳源采用高純石墨片,高純石墨片的灰分小于30ppm。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構的制備方法,所述絕緣管的制備方法為:以200目以細純度≥99%的氧化鋯和200目以細純度≥99%的氧化鎂為原料,二者按照5~2:5~8的質量比進行混合,混合時間為4~6小時,將所得混合物在30~40mpa壓力下壓制成管狀;將所得管狀產(chǎn)物在1000~1200℃條件下烘烤12~20小時,烘烤后冷卻至室溫,得到絕緣管,所得絕緣管的壁厚為2.0~2.5mm;

所述觸媒片的制備方法為:所述觸媒片由fe、ni、co及微量元素組成,其中fe含量為60~68%、ni含量為30~38%、co含量為0~8%;微量元素si0.1~0.2%、al0.05~0.1%、ti0.5~1.5%、mn0.05~0.15%、ce0.1~0.3%,各種原料質量百分含量之和為100%;按照所述觸媒組成比例稱取各種合金成分,將各種合金成分利用中頻爐在1400~1500℃條件下熔煉成合金液,熔煉時間為50~60min,將熔煉后得到的合金液澆鑄成錠,將所得鑄錠依次進行熱鍛、熱軋和冷軋工序制成合金板,所得合金板的厚度為1.0~2.0mm;將得到的合金板材經(jīng)沖床沖壓成片,得到觸媒片;所得觸媒片的厚度為1.0~2.0mm;將得到的觸媒片經(jīng)酒精清洗后,在真空8×10-3pa條件下真空烘烤8~12小時,烘烤后冷卻至室溫,出爐后真空封裝備用;

所述傳壓片的制備方法為:以100目以細的白云石為原料,加入占白云石總質量7~10%的水玻璃作為粘結劑,加入后混合60~90min,然后進行破碎篩分,得到40目以細顆粒料,將白云石顆粒料自然晾干10~12小時,利用四柱壓力機壓制成片狀即得到傳壓片,將所得片狀物即傳壓片在300~360℃條件下烘烤12~20小時,烘烤后冷卻至室溫,得到傳壓片;

所述晶床的制備方法為:以200目以細純度≥99%的氧化鋯為原料,利用四柱壓機在30~40mpa壓力下將原料壓制成片狀,所得片狀厚度為3~6mm;將所得片狀在1100~1200℃條件下烘烤12~20小時,冷卻至室溫得到晶床片;將所得晶床片進行打孔,在孔內種入晶種,得到晶種片即晶床;其中晶種為粒度0.5~1.5mm的金剛石,晶種種入孔后與晶床面平齊。

另外,提供一種上述多腔體合成結構在制備寶石級大單晶金剛石中的應用。

本發(fā)明的積極有益效果:

1、本發(fā)明多腔體合成結構簡單,設計新穎、合理,通過采用多腔體加熱結構,有效地解決了合成腔體溫差不均衡、金剛石難以長大的難題,能夠實現(xiàn)腔體內溫度的長時間平衡,確保合成所需的溫差保持穩(wěn)定,從而使寶石級大單晶實現(xiàn)長時間和優(yōu)質的生長;避免了原生長方式各大顆粒金剛石碳源分布不均,金剛石生長相互爭奪碳源,生長速度不一的情況,能夠實現(xiàn)腔體內各顆粒的碳源均勻有效供給,從而實現(xiàn)粒度的均勻一致和優(yōu)質生長;采用絕緣體和合成腔體組合結構,大大提高了合成過程中壓力傳遞的均勻性和受熱的均勻性,從而為長時間合成提供了保障;同時,節(jié)省了電力和能量的消耗,降低了成本。

2、本發(fā)明技術方案采用多腔體合成結構,從而能夠有效解決由于單腔體加熱導致的合成溫度不均勻、寶石級大單晶合成溫差難以平衡的難題。

3、采用本發(fā)明多腔體合成結構和制備方法,可實現(xiàn)1~5克拉級大單晶的穩(wěn)定優(yōu)質合成,這對打破傳統(tǒng)大單晶采礦分選的方法,實現(xiàn)綠色生產(chǎn)替代天然鉆石具有重要意義。

4、采用本發(fā)明多腔體合成結構制備寶石級大單晶金剛石過程中,合成穩(wěn)定控制時間由傳統(tǒng)方法的72小時,可延長至1000小時;為寶石級大單晶的合成提供有力保障;采用本發(fā)明合成腔體結構在運行中,電流、電阻運行平穩(wěn)一致,電流波動可控制在0.5~1.0‰,電阻可穩(wěn)定在5毫歐以下;采用本發(fā)明多腔體結構以及利用該合成結構制備大單晶金剛石的合成工藝中,單粒度重量由傳統(tǒng)方法的0.5ct以下,提升至3~5ct;且優(yōu)晶率可提升30%以上。

四、附圖說明:

圖1本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構的結構示意圖;

圖1中:1為導電堵頭,2為金屬片,3為加熱片,4為傳壓塊,5為絕緣體,6為圓柱形合成腔。

圖2本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構中大單晶生長組件的結構示意圖;

圖2中:5為絕緣體,7為傳壓片,8為碳源,9為觸媒片,10為晶床,11為絕緣管,12為加熱管;

圖3本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構中絕緣體的結構示意圖;

圖3中:5為絕緣體,6為圓柱形合成腔。

圖4利用寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構制備的寶石級大單晶金剛石圖片。

五、具體實施方式:

以下結合實施例進一步闡述本發(fā)明,但并不限制本發(fā)明的技術內容。

實施例1:

參見附圖1~3所示,本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構,包含設有組裝腔的傳壓塊4,組裝腔內設置有絕緣體5,絕緣體5上下兩端對稱設置有導電堵頭組件,導電堵頭組件包含依次設置的加熱片3、金屬片2和導電堵頭1,加熱片3與加熱管12連接;絕緣體5開設有多個圓柱形合成腔6,圓柱形合成腔6高度均與絕緣體5高度一致;圓柱形合成腔6內設置有大單晶生長組件;

所述大單晶生長組件包含晶床10、觸媒片9、碳源8、傳壓片7、絕緣管11及加熱管12,晶床10、觸媒片9、碳源8及傳壓片7由下至上依次設置于圓柱形合成腔6內,絕緣管11包設于碳源8和觸媒片9外圍并置于傳壓片7及晶床10之間,加熱管12包設于傳壓片7、絕緣管11及晶床10的外圍;加熱管12高度與傳壓片7、碳源8、觸媒片9及晶床10的高度之和相等,加熱管12高度與圓柱形合成腔高度6相一致。

實施例2:與實施例1基本相同,不同之處在于:

所述加熱片3是由高純石墨碳棒切割而成的片狀結構;所述加熱管12是由高純石墨碳棒車制而成的管體結構,其管體管壁的厚度為1.2~2.0mm。

實施例3:與實施例1基本相同,不同之處在于:

所述加熱片3是由高純石墨碳棒切割而成的片狀結構;所述加熱管12是由高純石墨碳棒車制而成的管體結構,其管體管壁的厚度為1.2~2.0mm;所述絕緣體是由氯化鈉粉末和氧化鋯粉末混合壓制而成的圓柱體。

實施例4:與實施例1基本相同,不同之處在于:

所述圓柱形合成腔的外壁厚度為2~10mm;相鄰圓柱形合成腔之間的間距為2~6mm。

實施例5:與實施例1基本相同,不同之處在于:

所述加熱片3是由高純石墨碳棒切割而成的片狀結構;所述加熱管12是由高純石墨碳棒車制而成的管體結構,其管體管壁的厚度為1.2~2.0mm;所述絕緣體是由氯化鈉粉末和氧化鋯粉末混合壓制而成的圓柱體;所述圓柱形合成腔的外壁厚度為2~10mm;相鄰圓柱形合成腔之間的間距為2~6mm。

實施例6:

本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構的制備方法,該制備方法的詳細步驟如下:

a、絕緣體的制備:以200目以細、純度≥99%高純nacl粉末和200目以細、純度≥99%高純氧化鋯粉末為原料,將二者按照7:4的質量比例進行配料,配料后采用三維混料機混合5小時,將所得混合物采用四柱壓機壓制成絕緣柱,壓制過程中壓力為30mpa;將所得絕緣柱在高溫烘箱內300℃條件下高溫處理10小時,處理后備用;

b、將步驟a處理后備用的絕緣柱進行打孔,制成帶孔絕緣體,總體孔外壁厚度為6mm、孔間距為5mm;所述絕緣體上制成的孔為圓柱形,即作為圓柱形合成腔;

c、加熱管的制備:以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2%)為原料,將高純石墨碳棒進行車制加工,制成壁厚為1.6mm的管狀加熱管;將所得管狀加熱管在1100℃、真空8×10-3pa條件下真空烘烤16小時,烘烤后冷卻至室溫備用;

d、加熱片的制備:以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2%)為原料,將高純石墨碳棒進行切割,得到加熱片,控制加熱片的厚度為2.0mm;將所得加熱片在溫度1100℃、真空8×10-3pa條件下真空烘烤16小時,烘烤后冷卻至室溫備用;

e、合成加熱腔體的組合:將步驟c處理后的加熱管裝入步驟b制備的絕緣體圓柱形合成腔中、等距排列,加熱管的高度與絕緣體高度平齊;加熱腔體即圓柱形合成腔內部由下向上依次設置有晶床、觸媒片、碳源(碳源采用高純石墨片,高純石墨片的灰分小于30ppm)、傳壓片及絕緣管,晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設置于圓柱形合成腔內,絕緣管包設于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間,加熱管包設于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍;加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等,加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致;

所述絕緣管的制備方法為:以200目以細純度≥99%的氧化鋯和200目以細純度≥99%的氧化鎂為原料,二者按照3:7的質量比進行混合,混合時間為5小時,將所得混合物在35mpa壓力下壓制成管狀;將所得管狀產(chǎn)物在1100℃條件下烘烤16小時,烘烤后冷卻至室溫,得到絕緣管,所得絕緣管的壁厚為2.0mm;

所述觸媒片的制備方法為:所述觸媒片由fe、ni、co及微量元素組成,其中fe含量為65%、ni含量為30%、co含量為3.5%;微量元素si0.2%、al0.1%、ti1.0%、mn0.1%、ce0.1%;按照所述觸媒組成比例稱取各種合金成分,將各種合金成分利用中頻爐在1450℃條件下熔煉成合金液,熔煉時間為55min,將熔煉后得到的合金液澆鑄成錠,將所得鑄錠依次進行熱鍛、熱軋和冷軋工序制成合金板,所得合金板的厚度為2.0mm;將得到的合金板材經(jīng)沖床沖壓成片,得到觸媒片;所得觸媒片的厚度為2.0mm;將得到的觸媒片經(jīng)酒精清洗后,在真空8×10-3pa條件下真空烘烤10小時,烘烤后冷卻至室溫,出爐后真空封裝備用;

所述傳壓片的制備方法為:以100目以細的白云石為原料,加入占白云石總質量8%的水玻璃作為粘結劑,加入后混合80min,然后進行破碎篩分,得到40目以細顆粒料,將白云石顆粒料自然晾干10小時,利用四柱壓力機壓制成片狀即得到傳壓片,將所得片狀物即傳壓片在320℃條件下烘烤16小時,烘烤后冷卻至室溫,得到傳壓片;

所述晶床的制備方法為:以200目以細純度≥99%的氧化鋯為原料,利用四柱壓機在35mpa壓力下將原料壓制成片狀,所得片狀厚度為5mm;將所得片狀在1150℃條件下烘烤16小時,冷卻至室溫得到晶床片;將所得晶床片進行打孔,在孔內種入晶種,得到晶種片即晶床;其中晶種為粒度0.5~1.5mm的金剛石,晶種種入孔后與晶床面平齊;

f、合成塊的組裝:將步驟e組合所得的合成加熱腔體裝入傳壓塊中,在組合單元的兩端對稱依次設有加熱片、金屬片和導電堵頭,得到合成塊即多腔體合成結構。

實施例7:

本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構的制備方法,該制備方法的詳細步驟如下:

a、絕緣體的制備:以200目以細、純度≥99%高純nacl粉末和200目以細、純度≥99%高純氧化鋯粉末為原料,將二者按照2:1的質量比例進行配料,配料后采用三維混料機混合6小時,將所得混合物采用四柱壓機壓制成絕緣柱,壓制過程中壓力為35mpa;將所得絕緣柱在高溫烘箱內400℃條件下高溫處理8小時,處理后備用;

b、將步驟a處理后備用的絕緣柱進行打孔,制成帶孔絕緣體,總體孔外壁厚度為10mm、孔間距為4mm;所述絕緣體上制成的孔為圓柱形,即作為圓柱形合成腔;

c、加熱管的制備:以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2%)為原料,將高純石墨碳棒進行車制加工,制成壁厚為2.0mm的管狀加熱管;將所得管狀加熱管在1200℃、真空8×10-3pa條件下真空烘烤12小時,烘烤后冷卻至室溫備用;

d、加熱片的制備:以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2%)為原料,將高純石墨碳棒進行切割,得到加熱片,控制加熱片的厚度為3.0mm;將所得加熱片在溫度1200℃、真空8×10-3pa條件下真空烘烤12小時,烘烤后冷卻至室溫備用;

e、合成加熱腔體的組合:將步驟c處理后的加熱管裝入步驟b制備的絕緣體圓柱形合成腔中、等距排列,加熱管的高度與絕緣體高度平齊;加熱腔體即圓柱形合成腔內部由下向上依次設置有晶床、觸媒片、碳源(碳源采用高純石墨片,高純石墨片的灰分小于30ppm)、傳壓片及絕緣管,晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設置于圓柱形合成腔內,絕緣管包設于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間,加熱管包設于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍;加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等,加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致;

所述絕緣管的制備方法為:以200目以細純度≥99%的氧化鋯和200目以細純度≥99%的氧化鎂為原料,二者按照1:2的質量比進行混合,混合時間為6小時,將所得混合物在40mpa壓力下壓制成管狀;將所得管狀產(chǎn)物在1200℃條件下烘烤12小時,烘烤后冷卻至室溫,得到絕緣管,所得絕緣管的壁厚為2.5mm;

所述觸媒片的制備方法為:所述觸媒片由fe、ni、co及微量元素組成,其中fe含量為68%、ni含量為30%、co含量為1.0%;微量元素si0.1%、al0.1%、ti0.5%、mn0.1%、ce0.2%;按照所述觸媒組成比例稱取各種合金成分,將各種合金成分利用中頻爐在1500℃條件下熔煉成合金液,熔煉時間為50min,將熔煉后得到的合金液澆鑄成錠,將所得鑄錠依次進行熱鍛、熱軋和冷軋工序制成合金板,所得合金板的厚度為1.8mm;將得到的合金板材經(jīng)沖床沖壓成片,得到觸媒片;所得觸媒片的厚度為1.8mm;將得到的觸媒片,經(jīng)酒精清洗后,在真空8×10-3pa條件下真空烘烤8小時,烘烤后冷卻至室溫,出爐后真空封裝備用;

所述傳壓片的制備方法為:以100目以細的白云石為原料,加入占白云石總質量10%的水玻璃作為粘結劑,加入后混合60min,然后進行破碎篩分,得到40目以細顆粒料,將白云石顆粒料自然晾干12小時,利用四柱壓力機壓制成片狀即得到傳壓片,將所得片狀物即傳壓片在360℃條件下烘烤12小時,烘烤后冷卻至室溫,得到傳壓片;

所述晶床的制備方法為:以200目以細純度≥99%的氧化鋯為原料,利用四柱壓機在40mpa壓力下將原料壓制成片狀,所得片狀厚度為3mm;將所得片狀在1200℃條件下烘烤12小時,冷卻至室溫得到晶床片;將所得晶床片進行打孔,在孔內種入晶種,得到晶種片即晶床;其中晶種為粒度0.5~1.5mm的金剛石,晶種種入孔后與晶床面平齊;

f、合成塊的組裝:將步驟e組合所得的合成加熱腔體裝入傳壓塊中,在組合單元的兩端對稱依次設有加熱片、金屬片和導電堵頭,得到合成塊即多腔體合成結構。

實施例8:

本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結構的制備方法,該制備方法的詳細步驟如下:

a、絕緣體的制備:以200目以細、純度≥99%高純nacl粉末和200目以細、純度≥99%高純氧化鋯粉末為原料,將二者按照1:1的質量比例進行配料,配料后采用三維混料機混合4小時,將所得混合物采用四柱壓機壓制成絕緣柱,壓制過程中壓力為25mpa;將所得絕緣柱在高溫烘箱內250℃條件下高溫處理12小時,處理后備用;

b、將步驟a處理后備用的絕緣柱進行打孔,制成帶孔絕緣體,總體孔外壁厚度為4mm、孔間距為6mm;所述絕緣體上制成的孔為圓柱形,即作為圓柱形合成腔;

c、加熱管的制備:以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2%)為原料,將高純石墨碳棒進行車制加工,制成壁厚為1.2mm的管狀加熱管;將所得管狀加熱管在1050℃、真空8×10-3pa條件下真空烘烤20小時,烘烤后冷卻至室溫備用;

d、加熱片的制備:以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2%)為原料,將高純石墨碳棒進行切割,得到加熱片,控制加熱片的厚度為1.6mm;將所得加熱片在溫度1050℃、真空8×10-3pa條件下真空烘烤20小時,烘烤后冷卻至室溫備用;

e、合成加熱腔體的組合:將步驟c處理后的加熱管裝入步驟b制備的絕緣體圓柱形合成腔中、等距排列,加熱管的高度與絕緣體高度平齊;加熱腔體即圓柱形合成腔內部由下向上依次設置有晶床、觸媒片、碳源(碳源采用高純石墨片,高純石墨片的灰分小于30ppm)、傳壓片及絕緣管,晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設置于圓柱形合成腔內,絕緣管包設于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間,加熱管包設于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍;加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等,加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致;

所述絕緣管的制備方法為:以200目以細純度≥99%的氧化鋯和200目以細純度≥99%的氧化鎂為原料,二者按照1:1的質量比進行混合,混合時間為4小時,將所得混合物在30mpa壓力下壓制成管狀;將所得管狀產(chǎn)物在1000℃條件下烘烤20小時,烘烤后冷卻至室溫,得到絕緣管,所得絕緣管的壁厚為2.0mm;

所述觸媒片的制備方法為:所述觸媒片由fe、ni、co及微量元素組成,其中fe含量為60%、ni含量為35%、co含量為2.8%;微量元素si0.2%、al0.1%、ti1.5%、mn0.1%、ce0.3%;按照所述觸媒組成比例稱取各種合金成分,將各種合金成分利用中頻爐在1400℃條件下熔煉成合金液,熔煉時間為60min,將熔煉后得到的合金液澆鑄成錠,將所得鑄錠依次進行熱鍛、熱軋和冷軋工序制成合金板,所得合金板的厚度為1.2mm;將得到的合金板材經(jīng)沖床沖壓成片,得到觸媒片;所得觸媒片的厚度為1.2mm;將得到的觸媒片,經(jīng)酒精清洗后,在真空8×10-3pa條件下真空烘烤8小時,烘烤后冷卻至室溫,出爐后真空封裝備用;

所述傳壓片的制備方法為:以100目以細的白云石為原料,加入占白云石總質量7%的水玻璃作為粘結劑,加入后混合90min,然后進行破碎篩分,得到40目以細顆粒料,將白云石顆粒料自然晾干10小時,利用四柱壓力機壓制成片狀即得到傳壓片,將所得片狀物即傳壓片在300℃條件下烘烤20小時,烘烤后冷卻至室溫,得到傳壓片;

所述晶床的制備方法為:以200目以細純度≥99%的氧化鋯為原料,利用四柱壓機在30mpa壓力下將原料壓制成片狀,所得片狀厚度為3mm;將所得片狀在1100℃條件下烘烤16小時,冷卻至室溫得到晶床片;將所得晶床片進行打孔,在孔內種入晶種,得到晶種片即晶床;其中晶種為粒度0.5~1.5mm的金剛石,晶種種入孔后與晶床面平齊;

f、合成塊的組裝:將步驟e組合所得的合成加熱腔體裝入傳壓塊中,在組合單元的兩端對稱依次設有加熱片、金屬片和導電堵頭,得到合成塊即多腔體合成結構。

采用本發(fā)明多腔體合成結構在制備寶石級大單晶金剛石中的應用實例:

將本發(fā)明制備的多腔體合成結構裝入六面頂壓機中,設定最高壓力為95~100mpa,最高功率為6.0~7.0kw;壓力控制過程為:初始壓力300秒內由0mpa升至最高壓力,此時保持240小時;當壓力升至最高壓力的35%時開始加熱。功率的控制過程:加熱功率在200秒內升至最高功率的25%,保持500秒;繼續(xù)在200秒內升至最高功率的65%,保持1200秒;經(jīng)5000秒升至最高功率,保持240小時后停熱,在停熱800秒后,開始卸壓,600秒內降至0mpa,完成合成;制備得到3~5ct的寶石級大單晶金剛石(詳見附圖4)。

本發(fā)明不局限于上述具體實施方式,本領域技術人員還可據(jù)此做出多種變化,但任何與本發(fā)明等同或者類似的變化都應涵蓋在本發(fā)明保護的技術方案范圍內。

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