本發(fā)明屬于化工分離技術領域，具體為一種低濃度異丙醇溶液脫水的萃取精餾隔板塔裝置及方法。

背景技術：

異丙醇(isopropylalcohol，ipa)是一種重要的有機溶劑和化工原料，在精細化工、醫(yī)藥、塑料和涂料等領域有著廣泛的使用，隨著精細化工的不斷發(fā)展，工業(yè)上對ipa產品的純度，特別是水含量有了更高的要求。

目前異丙醇的生產方法主要是丙烯水合法。在大多數(shù)工業(yè)生產過程中會產生含有低濃度異丙醇的有機廢水，且在常壓下異丙醇與水在80.3℃下形成組分分別為87.4％(wt％同下)和12.6％的共沸體系，無法采用普通蒸餾的方法得到高純度的ipa。目前工業(yè)上通常采用共沸水精餾脫除技術，共沸劑主要是苯、二氯乙烷或環(huán)己烷等作為脫除劑，專利號為zl991191587的中國專利公開一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過程精制異丙醇的方法，該方法采用c6脂肪烴作為萃取劑，無機鈉鹽或鉀鹽的水溶液作為鹽析分離劑對其進行加鹽萃取，然后將萃取后的有機相送入共沸精餾脫水塔進行精制，得到異丙醇含量為99.5％以上的產品，但該工藝流程較為繁瑣且收率較低。

公開號為cn101333150a的中國專利公開一種異丙醇水溶液分離的工藝方法及裝置，該方法利用隔壁共沸精餾塔將異丙醇和水的分離、夾帶劑回收集成到同一個塔內進行，雖然簡化了一般常規(guī)共沸精餾流程，有效地降低了能耗和設備投資費用，但為了控制產品的水含量，異丙醇的收率受到一定影響，此外，塔頂分相器也不易控制。

上述分離方法在分離低濃度異丙醇時，均存在收率低、能耗高的問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對生產過程中低濃度異丙醇廢水分離工藝流程復雜、收率低、能耗高等問題，提出了一種低濃度異丙醇溶液脫水的萃取精餾隔板塔裝置及方法。該裝置利用熱泵-萃取精餾隔板塔分離異丙醇和水，具有能耗低、占地面積小等特點。該方法中溶劑比低、回收率高，可以明顯降低工藝能耗，操作簡單、穩(wěn)定，所回收異丙醇的純度高，符合工業(yè)發(fā)展要求。

本發(fā)明是通過以下技術方案加以實現(xiàn)的，

一種低濃度異丙醇溶液脫水的萃取精餾隔板塔裝置，其特征在于該裝置包括中間再沸器、預熱器、壓縮機、冷凝器、隔板塔和塔釜再沸器；在隔板塔內中下部沿塔高方向固定安裝有隔板，隔板下部與塔釜空間相聯(lián)通，上部一側與隔板塔塔壁之間封閉，該封閉區(qū)域內設置升汽機構，不安裝降液管；從封閉端到隔板底端之間的區(qū)域為預濃縮提餾段，隔板未封閉端到塔釜之間的區(qū)域為溶劑回收段，隔板頂部至塔頂之間的區(qū)域為萃取精餾段；在預濃縮提餾段內的上部隔板塔上設有進料口，下部設有物料進、出口，通過該物料進、出口與中間再沸器連接；進料口與預熱器連接；在萃取精餾段內的上部隔板塔設有萃取劑進口和回流進口，回流進口連接冷凝器；隔板塔塔頂蒸汽經壓縮機連接中間再沸器，中間再沸器連接冷凝器；隔板塔塔釜連接塔釜再沸器。

一種低濃度異丙醇溶液脫水方法，該方法使用上述的低濃度異丙醇溶液脫水的萃取精餾隔板塔裝置，具體過程是：

含低濃度異丙醇的水溶液在預熱器中與塔釜液換熱后從預濃縮提餾段的進料口冷進料，補充萃取劑由萃取精餾段上的萃取劑進口進料；

在隔板頂部，液體全部流入溶劑回收段，塔釜的上升汽體分別進入溶劑回收段和預濃縮提餾段；

在預濃縮提餾段中實現(xiàn)異丙醇水溶液的預分餾作用，預分餾段的底部液體經過中間再沸器實現(xiàn)中間再沸，排出廢水；

在萃取精餾段中，由于萃取劑的夾帶作用，打破了異丙醇和水的二元共沸體系，塔頂蒸汽首先進入壓縮機升高品位，后進入中間再沸器進行換熱，最后進入冷凝器冷凝得到高純度的異丙醇產品；同時萃取劑夾帶著水全部進入溶劑回收段，在塔釜得到萃取劑產品，塔釜的高溫萃取劑產品給原料低濃度的異丙醇水溶液預熱后再通過萃取劑進口進入隔板塔的上部；

所述隔板塔的塔頂溫度為81-83℃；塔釜溫度為204-218℃；預濃縮提餾段的底部溫度為102-108℃，全塔常壓操作。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明裝置將預分餾、萃取精餾和溶劑回收集成到同一塔中，并配合中間再沸器和壓縮機的使用最大限度地實現(xiàn)了熱耦合，節(jié)約能耗。

本發(fā)明方法工藝過程簡單，僅使用了一個隔板塔實現(xiàn)了預分餾、萃取、溶劑回收等作用，高溫液體與低溫液體充分換熱，進一步減少能源消耗，且通過該方法得到的異丙醇產品的質量分數(shù)達99.8％以上，萃取劑幾乎全部回收，在相同分離要求下，熱泵-萃取精餾隔板塔流程所需能量比常規(guī)共沸精餾流程節(jié)省了20％—50％，設備投資上也節(jié)省了20％—45％。

附圖說明

圖1為本發(fā)明低濃度異丙醇溶液脫水的萃取精餾隔板塔裝置一種實施例的工藝流程示意圖。

圖2為低濃度異丙醇脫水的常規(guī)共沸精餾的工藝流程示意圖。

圖中，1為中間再沸器，2為預熱器，3為壓縮機，4、9、11為冷凝器，5為隔板塔，5-1為萃取精餾段，5-2為隔板，5-3為溶劑回收段，5-4為預濃縮提餾段，6、12、13為再沸器，7為濃縮塔，8為脫水塔，10為分相器。

具體實施方式

下面結合實施例及附圖進一步解釋本發(fā)明，但并不以此作為對本申請權利要求保護范圍的限定。

本發(fā)明中低濃度異丙醇溶液脫水的萃取精餾隔板塔裝置(簡稱裝置，參見圖1)包括中間再沸器1、預熱器2、壓縮機3、冷凝器4、隔板塔5和塔釜再沸器6；所述隔板塔5為板式塔、填料塔或兩者的任意組合，在隔板塔內中下部沿塔高方向固定安裝有隔板5-2，隔板5-2下部與塔釜空間相聯(lián)通，上部一側與隔板塔塔壁之間封閉，該封閉區(qū)域內設置升汽機構，不安裝降液管，只允許汽體上升，不允許液體下流；從封閉端到隔板底端之間的區(qū)域為預濃縮提餾段5-4，隔板未封閉端到塔釜之間的區(qū)域為溶劑回收段5-3，隔板頂部至塔頂之間的區(qū)域為萃取精餾段5-1；在預濃縮提餾段5-4內的上部隔板塔上設有進料口，下部設有物料進、出口與中間再沸器1連接；進料口與預熱器2連接；在萃取精餾段內的上部隔板塔設有萃取劑進口和回流進口，回流進口連接冷凝器4；隔板塔塔頂蒸汽經壓縮機3連接中間再沸器1，中間再沸器1連接冷凝器4；隔板塔塔釜連接塔釜再沸器6。

本發(fā)明裝置中所述預濃縮提餾段的橫截面積為隔板塔直徑的1/4-2/3。

本發(fā)明裝置中所述萃取精餾段5-1的理論板數(shù)為15-40塊；所述溶劑回收段5-3的理論板數(shù)為5-15塊；預濃縮提餾段5-4的理論板數(shù)為4-10塊。

本發(fā)明中所述的低濃度是指異丙醇溶液中含異丙醇的質量分數(shù)不大于40％，優(yōu)選低濃度異丙醇溶液中含異丙醇的質量分數(shù)為10～30wt％。

本發(fā)明低濃度異丙醇溶液脫水方法，該方法的工藝過程是：

含低濃度異丙醇的水溶液在預熱器2中經過塔釜液換熱后從預濃縮提餾段5-4的進料口冷進料，補充萃取劑由萃取精餾段5-1上的萃取劑進口進料；

在隔板5-2頂部，液體全部流入溶劑回收段5-3，控制上不涉及液體分配的問題，塔釜的上升汽體分別進入溶劑回收段5-3和預濃縮提餾段5-4；

在預濃縮提餾段5-4中實現(xiàn)異丙醇水溶液的預分餾作用，預濃縮提餾段的底部液體經過中間再沸器1實現(xiàn)中間再沸，得到近于純態(tài)的水溶液，排出廢水；

在萃取精餾段5-1中，由于萃取劑的夾帶作用，打破了異丙醇和水的二元共沸體系，塔頂蒸汽首先進入壓縮機3升高品位，后進入中間再沸器1進行換熱，最后進入冷凝器4冷凝得到高純度的異丙醇產品；同時萃取劑夾帶著水全部進入溶劑回收段5-3，在塔釜得到近于純態(tài)的萃取劑產品，塔釜的高溫萃取劑產品經給原料(低濃度的異丙醇水溶液)預熱后再通過萃取劑進口進入隔板塔的上部；

所述隔板塔的塔頂溫度為81—83℃；塔釜溫度為204-218℃；預濃縮提餾段5-4的底部溫度為102—108℃，全塔常壓操作。

本發(fā)明方法中所述萃取劑為乙二醇、二甘醇、丁酸丙酯、乙二醇甲醚、正丁基醚等中的一種或者多種的混合物。本發(fā)明中隔板5-2可以采用偏心設置也可以采用中心設置，使預濃縮提餾段5-4與豎直部分的溶劑回收段5-3的橫截面積比為0.4:1—2:1。利用熱泵精餾技術，即通過中間再沸器1和壓縮機3配合來提高裝置的熱力學效率。本發(fā)明的隔板塔又稱為熱泵萃取精餾隔板塔。

本發(fā)明方法中補充萃取劑與塔釜循環(huán)的萃取劑產品的質量流量之和，與低濃度異丙醇的水溶液原料的質量流量的比值為0.3-0.5，該比值也是萃取劑進口與進料口的物料質量流量的比值，即為溶劑比。溶劑比在該范圍內，能保證獲得高純度異丙醇產品的同時顯著降低能耗，且溶劑比越大產品純度越好。

圖2為低濃度異丙醇脫水的常規(guī)共沸精餾流程示意圖。圖中異丙醇水溶液由濃縮塔7的中上部進料，補充夾帶劑由分相器10進料；在濃縮塔7中，由于夾帶劑的作用，使異丙醇和水的共沸體系被打破，形成新的三元共沸物，異丙醇、水及夾帶劑三元共沸物從塔頂蒸出，塔頂蒸汽進入冷凝器9冷凝后，進入分相器10內，在分相器10中分為輕重兩相液體，輕相(夾帶劑)回流，重相進入脫水塔8進行精餾，在脫水塔8底部經塔底再沸器13得到含少量異丙醇的水，在頂部得到三元共沸物繼續(xù)進入濃縮塔7中；在濃縮塔7的底部經塔底再沸器12得到異丙醇產品。

實施例1

本實施例低濃度異丙醇溶液脫水裝置包括中間再沸器1、預熱器2、壓縮機3、冷凝器4、隔板塔5和塔釜再沸器6；所述隔板塔5為板式塔，在隔板塔內中下部沿塔高方向固定安裝有隔板5-2，隔板5-2下部與塔釜空間相聯(lián)通，上部一側與隔板塔塔壁之間封閉，該封閉區(qū)域內設置升汽機構，不安裝降液管，只允許汽體上升，不允許液體下流；從封閉端到隔板底端之間的區(qū)域為預濃縮提餾段5-4，隔板未封閉端到塔釜之間的區(qū)域為溶劑回收段5-3，隔板頂部至塔頂之間的區(qū)域為萃取精餾段5-1；在預濃縮提餾段5-4內的上部隔板塔上設有進料口，下部設有物料進、出口與中間再沸器1連接；進料口與預熱器2連接；在萃取精餾段內的上部隔板塔設有萃取劑進口和回流進口，回流進口連接冷凝器4；隔板塔塔頂蒸汽經壓縮機3連接中間再沸器1，中間再沸器1連接冷凝器4；隔板塔塔釜連接塔釜再沸器6。

本實施例中萃取精餾段的理論板數(shù)為20，預濃縮提餾段的理論板數(shù)為6，溶劑回收段下半部分的理論板數(shù)為5，全塔采用板式結構，處理量為10萬噸/年，預濃縮提餾段5-4與溶劑回收段5-3的橫截面積比為0.72：1。以乙二醇為萃取劑，乙二醇經換熱冷卻后進料位置(從上往下數(shù)，下同)為萃取精餾段5-1第3塊理論板(即此處的隔板塔上設置萃取劑進口)，原料異丙醇水溶液經預熱后進料位置為預濃縮提餾段5-4第1塊理論板，原料中含異丙醇10wt％。壓縮比為2.9(壓縮機的工作后前后的壓力比值)，換熱量為1050kw。全塔采用常壓操作；塔頂循環(huán)水冷卻，塔釜中壓蒸汽加熱。在溶劑比0.4，回流比為4時，塔頂溫度82℃。測得各物流的質量流量、各組分的質量分數(shù)以及塔身尺寸，如表1所示。乙二醇進料溫度為62℃；原料進塔溫度為50℃；預濃縮提餾段5-4的底部溫度為106℃；塔釜溫度為214℃。

表1實施例1隔板塔尺寸及各物流結果

實施例1中每小時消耗熱量為1800kw，比常規(guī)共沸精餾可節(jié)省46％的能量，異丙醇的回收率為99.89％。

實施例2

本實施例與實施例1所用裝置及方法相同，不同之處在于本實施例中溶劑比0.37、處理量為20萬噸/年、壓縮機的換熱量為2100kw。此時塔頂溫度82℃，乙二醇進料溫度為59℃；原料進料溫度為50℃；預濃縮提餾段5-4底部溫度為106℃；塔釜溫度為214℃。

表2實施例2隔板塔尺寸及各物流結果

實施例3

本實施例與實施例1所用裝置及方法相同，不同之處在于預濃縮提餾段5-4與溶劑回收段5-3的橫截面積比為0.8：1。此時塔頂溫度82℃，乙二醇進料溫度為62℃；原料進料溫度為50℃；預濃縮提餾段5-4底部溫度為106℃；塔釜溫度為214℃。

表3實施例3隔板塔尺寸及各物流結果

實施例4

本實施例與實施例1所用裝置及方法相同，不同之處在于處理量為20萬噸/年、壓縮機換熱量為1900kw。此時塔頂溫度82℃，乙二醇進料溫度為62℃；原料進料溫度為50℃；預濃縮提餾段5-4底部溫度為106℃；塔釜溫度為214℃。

表4實施例4隔板塔尺寸及各物流結果

實施例5

本實施例與實施例1所用裝置及方法相同，不同之處在于進料中含異丙醇15％、壓縮機換熱量為1150kw、溶劑比0.5、萃取精餾段的理論板數(shù)為28。此時塔頂溫度82℃，乙二醇進料溫度為63℃；原料進料溫度為50℃；預濃縮提餾段5-4底部溫度為106℃；塔釜溫度為214℃。

表5實施例5隔板塔尺寸及各物流結果

上述實施例中熱耦合效果比較明顯，能耗均遠遠低于現(xiàn)有工業(yè)水平，五個實施例中，實施例1為最佳實例。異丙醇產品收率均在99.8％以上，質量分數(shù)(純度)達99.8％以上，能得到優(yōu)等品異丙醇，遠高于背景中的處理水平(99.5％)。對于進料質量濃度從10％-15％的變化本發(fā)明裝置及方法都能保證產品要求。同時上述實施例中均為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍內所做的均等變化與修飾，皆應屬本發(fā)明權利要求的涵蓋范圍。

本發(fā)明未述及之處適用于現(xiàn)有技術。