本發(fā)明屬于重金屬離子的吸附與穩(wěn)定技術，尤其是涉及一種重金屬吸附劑及其制備。
背景技術：
近年來，我國重金屬污染事件頻發(fā)。重金屬元素化學性質(zhì)穩(wěn)定，伴隨著工業(yè)的快速發(fā)展和城市化進程的加快，我國的重金屬污染越來越嚴重，大量的重金屬排入土壤及河流、湖泊和海洋中，并通過水、氣、固廢等多種途徑在環(huán)境中長期積累，食物鏈逐級富集，最終進入人體累積，使得留在人體的重金屬含量成倍放大，對經(jīng)濟發(fā)展、對生態(tài)環(huán)境、食品安全和人體健康構成嚴重威脅。
高活性納米環(huán)境凈化劑與生產(chǎn)工藝的開發(fā)是環(huán)保產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重要支撐。納米氧化鎂具有比表面積大、表面活性高，對重金屬離子有很強的吸附能力，同時，納米氧化鎂表面具有鎂空位和氧空位等缺陷位能吸附一些金屬形成原子團簇，并且金屬與缺陷位吸附作用很強，甚至可以改變金屬團簇的化學性能，在重金屬污染治理和環(huán)境保護領域呈現(xiàn)出獨特優(yōu)勢和應用前景。石墨烯作為一種新型二維碳材料，具有比表面積大、吸附性能強、抗輻射性能好等優(yōu)點，在替代傳統(tǒng)的吸附劑方面展現(xiàn)了良好的應用前景。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種重金屬吸附劑及其制備，解決現(xiàn)有技術存在的問題。
一種重金屬吸附劑，包括由石墨烯和納米氧化鎂復合合成的復合物，所述石墨烯的重量百分比為0.1％～10％，所述納米氧化鎂的粒徑為10nm～100nm。
一種重金屬吸附劑的制備，主要包括以下步驟：
s1.化學氧化法制備氧化石墨；
s2.將步驟s1制備的氧化石墨置于超聲清洗器內(nèi)超聲2h，得到氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入硼氫化鈉溶液，再依次加入可溶性鎂鹽溶液、檸檬酸溶液攪拌；
s3.在攪拌下將溶液加熱至80℃，2-3h后溶液先變成溶膠，繼續(xù)攪拌1-2h后變成凝膠；
s4.將步驟s3得到凝膠放入馬弗爐中，150℃下發(fā)泡2h；然后在空氣氣氛下450-600℃煅燒1-3h。
進一步的，步驟s2中檸檬酸與可溶性鎂鹽的摩爾比為1：1。
進一步的，步驟s1中所述化學氧化法制備氧化石墨主要包括以下步驟：
s11.在冰水浴條件下，向容器中加入濃硫酸，磁力攪拌，待溫度降低至4℃以下后，加入鱗片石墨粉，并快速攪拌至分散均勻；
s12.再加入硝酸鈉，保持攪拌的情況下再緩慢加入高錳酸鉀，控制反應溫度不超過4℃，攪拌2h；
s13.再將混合物溫度升至35℃反應30分鐘，然后緩慢加入蒸餾水，控制溫度在60℃，溶液變?yōu)辄S褐色；
s14.攪拌反應1h后加入30％(v/v％)的雙氧水直到混合物變成亮黃色；
s15.然后用稀硫酸與雙氧水的混合液以及鹽酸反復洗滌、最后用蒸餾水洗滌幾次，使ph為7，得到的黃褐色沉淀在50℃的真空干燥箱中充分干燥。
進一步的，步驟s2中所述氧化石墨：硼氫化鈉：可溶性鎂鹽：檸檬酸的質(zhì)量比為1:1-4:50-1000:50-1000。
進一步的，所述鱗片石墨粉、硝酸鈉、高錳酸鉀、硫酸質(zhì)量比為2:1-3:3-6:50-80。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明包括由石墨烯和納米氧化鎂復合合成的復合物，其中氧化鎂對重金屬具有強的吸附性能，石墨烯是獨特結構的導電2d材料，具有優(yōu)良的電子轉(zhuǎn)移性能，和納米氧化鎂復合后可提高對重金屬的吸附性能。兩者相互作用，將會有利于納米氧化鎂的生長、分散，改善其導電能力，促進電子的傳遞，進而提高其性能。因此本發(fā)明由于具有比表面積大、2d材料的獨特吸附優(yōu)勢，對重金屬離子的去除具有吸附容量大、處理時間短，處理效率高等優(yōu)點，對廢水中重金屬離子的處理具有顯著效果。而且本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備混合均勻，工藝簡單易行，適于工業(yè)化生產(chǎn)，制得的粒子粒徑小、分布均勻，比表面積大。
具體實施方式
為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明作進一步地詳細描述。
實施例1
一種重金屬吸附劑的制備，主要包括以下步驟：
(1)采用化學氧化還原法合成氧化石墨：在冰水浴條件下，向玻璃圓底燒瓶中加入50ml的濃硫酸(98％)，磁力攪拌，待溫度降低至4℃以下后，加入2.0g的鱗片石墨粉，并快速攪拌至分散均勻，后加入1.0g的硝酸鈉，保持攪拌的情況下再緩慢加入5.0g的高錳酸鉀，控制反應溫度不超過4℃，攪拌2h。再將混合物溫度升至35℃反應30分鐘，然后緩慢加入100ml的蒸餾水，控制溫度在60℃，溶液變?yōu)辄S褐色，攪拌反應1h后加入一定量的30％(v/v％)的雙氧水直到混合物變成亮黃色。然后用稀硫酸(5wt.％)+雙氧水混合液以及鹽酸反復洗滌、最后用蒸餾水洗滌幾次，使其ph～7，得到的黃褐色沉淀在50℃的真空干燥箱中充分干燥，獲得產(chǎn)物氧化石墨1.6g。
(2)溶膠凝膠法制備納米氧化鎂、石墨烯前驅(qū)物。將取步驟(1)制得的氧化石墨取0.1g分散于30ml水中，超聲處理2h，得到棕色的氧化石墨烯懸浮液，加入250ml水，稀釋得到280ml氧化石墨烯懸浮液，保持攪拌。
(3)稱取0.2g硼氫化鈉，溶于20ml蒸餾水中，快速倒入步驟(2)氧化石墨烯懸浮液中，得到部分還原石墨烯溶液，繼續(xù)攪拌。
(4)稱取63.0g六水合硝酸鎂，加入步驟(3)所得部分還原石墨烯懸浮液中，保持攪拌直至六水合硝酸鎂完全溶解。
(5)稱取36.0g檸檬酸(ca)溶于100ml水，加到步驟(3)所得溶液中，升溫到80℃恒溫水浴，攪拌4h，得到濕凝膠。
(6)將濕凝膠放入150℃度干燥箱中發(fā)泡2h，得到干凝膠。
(7)將步驟(6)所得干凝膠放入馬弗爐中2℃/min升溫至450℃后保溫2h。
得到石墨烯含量為1％的納米氧化鎂石墨烯復合重金屬吸附劑，該吸附劑對200ppm含鉛廢水中pb2+的吸附容量為1316mg/g。
實施例2
一種重金屬吸附劑的制備，主要包括以下步驟：
(1)采用化學氧化還原法合成氧化石墨：在冰水浴條件下，向玻璃圓底燒瓶中加入50ml的濃硫酸(98％)，磁力攪拌，待溫度降低至4℃以下后，加入2.0g的鱗片石墨粉，并快速攪拌至分散均勻，后加入1.0g的硝酸鈉，保持攪拌的情況下再緩慢加入5.0g的高錳酸鉀，控制反應溫度不超過4℃，攪拌2h。再將混合物溫度升至35℃反應30分鐘，然后緩慢加入100ml的蒸餾水，控制溫度在60℃，溶液變?yōu)辄S褐色，攪拌反應1h后加入一定量的30％(v/v％)的雙氧水直到混合物變成亮黃色。然后用稀硫酸(5wt％)+雙氧水混合液以及鹽酸反復洗滌、最后用蒸餾水洗滌幾次，使其ph～7，得到的黃褐色沉淀在50℃的真空干燥箱中充分干燥，獲得產(chǎn)物氧化石墨1.6g。
(2)溶膠凝膠法制備納米氧化鎂、石墨烯前驅(qū)物。將取步驟(1)制得的氧化石墨取1.0g分散于30ml水中，超聲處理2h，得到棕色的氧化石墨烯懸浮液，加入250ml水，稀釋得到280ml氧化石墨烯懸浮液，保持攪拌。
(3)稱取0.2g硼氫化鈉，溶于20ml蒸餾水中，快速倒入步驟(2)氧化石墨烯懸浮液中，得到部分還原石墨烯溶液，繼續(xù)攪拌。
(4)稱取57.3g六水合硝酸鎂，加入步驟(3)所得部分還原石墨烯懸浮液中，保持攪拌直至六水合硝酸鎂完全溶解。
(5)稱取32.0g檸檬酸溶于100ml水，加到步驟(3)所得溶液中，升溫到80℃恒溫水浴，攪拌4h，得到濕凝膠。
(6)將濕凝膠放入150℃度干燥箱中發(fā)泡2h，得到干凝膠。
(7)將步驟(6)所得干凝膠放入馬弗爐中2℃/min升溫至600℃后保溫2h。
得到石墨烯含量為10％的納米氧化鎂石墨烯復合重金屬吸附劑，該吸附劑對200ppm含鉛廢水中pb2+的吸附容量為1662mg/g。
本發(fā)明提出的實施例，本領域的技術人員容易理解，申請人提出的以上實施例表明本發(fā)明的技術解決方案是可行的。只是以上所述實施例僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不能以此限制本發(fā)明。凡在本發(fā)明提出的技術解決方案之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。