本發(fā)明屬于超硬材料技術領域，具體涉及一種去除人造金剛石暗顆粒的方法。

背景技術：

人造金剛石，也稱作“工業(yè)鉆石”，以其超高的強度和硬度、良好的傳熱性和熱膨脹系數(shù)等許多優(yōu)良性能，廣泛應用于磨削、鋸切、鉆探等領域，被稱為“工業(yè)的牙齒”。

人造金剛石產(chǎn)品顆粒，多為帶有淡黃色的透明顆粒，但經(jīng)常會產(chǎn)生極少量發(fā)暗（甚至發(fā)黑）的顆粒（見圖1中左）。此類顆粒能造成產(chǎn)品性能測試指標的大幅下降，尤其是會出現(xiàn)因“賣相”不好被采購商拒收。當某批次產(chǎn)品明顯含有暗顆粒時，生產(chǎn)廠家不得不組織大量人力把物料（一般直徑為數(shù)百微米級大小）放在顯微鏡下挑選出暗顆粒，此挑選工作效率極低。

產(chǎn)生暗顆粒最主要的原因是生產(chǎn)工業(yè)鉆石用的芯柱原料中，金屬觸媒粉（生產(chǎn)及貯運過程中）氧化后還原不徹底造成的。因為在高溫高壓合成金剛石的條件下，觸媒金屬呈熔融狀態(tài)，在鉆石顆粒長大時可以把液態(tài)金屬排出顆粒外部。金屬氧化物因不能熔融呈固態(tài)而被包裹在晶體內部。

人造金剛石生產(chǎn)廠家一般有將合成原料芯柱進行真空加熱還原處理的工序。芯柱主要成份是鐵和石墨。行業(yè)內常用的還原處理設備為帶有機械泵、羅茨泵等抽真空設備（單通道或多通道）的真空加熱爐。還原處理的基本工藝是：把芯柱裝盤后放入真空爐；依次啟動機械泵和羅茨泵抽真空；當爐內空氣抽到設定真空度時開啟加熱程序，加熱時發(fā)生的主反應是2feo+c=2fe+co2，加熱時生成的廢氣由真空泵排出；當達到程序設定溫度并保溫至設定時間（或設定真空度）時停止加熱，冷卻出爐。但無論還原時間等工藝如何制定，都存在所含金屬氧化程度不均勻不穩(wěn)定造成的局部還原不徹底的情況。較好的做法是每批芯柱取樣合成試驗，如果出現(xiàn)暗顆?，F(xiàn)象則此批芯柱進行重復還原處理，此方法仍存在重復處理成本高的問題。另外，因一批芯柱中含氧量高的芯柱數(shù)量極少，取樣時不被發(fā)現(xiàn)的幾率也很大。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術缺陷，提供一種去除人造金剛石暗顆粒的方法，將生產(chǎn)人造金剛石用的原料芯柱放入真空加熱爐內加熱至1000－1100℃并保溫6h，在保溫過程中的一段時間內保持真空加熱爐內的壓力上限為1.8×10³帕、下限為3.5×10²帕。本發(fā)明方法在保溫階段通過精確控制爐內的真空度來實現(xiàn)高含氧芯柱的碎裂剔除，從而避免了該類高含氧芯柱經(jīng)后續(xù)加工生產(chǎn)出含暗顆粒的人造金剛石。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種去除人造金剛石暗顆粒的方法，其將生產(chǎn)人造金剛石用的原料芯柱放入真空加熱爐內加熱至1000－1100℃并保溫6h，其中，在保溫3h后保持真空加熱爐內的壓力上限為1.8×10³帕、下限為3.5×10²帕且持續(xù)2h。

具體的，在與真空加熱爐相連通的真空泵機組上加裝變頻器，通過控制真空泵機組的運行、以及使用變頻器來實現(xiàn)真空加熱爐內的壓力設定；所述變頻器與plc連接實現(xiàn)自動控制。真空加熱爐連接的真空泵機組一般可以將爐內的壓力保持在0.1－5pa。真空加熱爐為本領域常規(guī)設備，主要由爐體、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、測控系統(tǒng)等組成，設備控制參數(shù)由電控柜上的液晶面板設定，由熱電偶、溫控器、調壓器、壓力表、真空計與可編程邏輯控制器（plc）相連接實現(xiàn)對爐內壓力、溫度的自動控制，因其并非是本申請創(chuàng)新之所在，采用本領域常規(guī)技術即可實現(xiàn)，故不再詳述。

進一步的，依據(jù)生產(chǎn)需要，所述真空泵機組由若干臺機械泵、羅茨泵連接構成；或者也可以由若干臺機械泵、羅茨泵和擴散泵連接構成。

通用的真空加熱爐，機械泵工作時，可將爐內壓力從常壓（1×10⁵帕）抽至最低0.1帕；機械泵和羅茨泵共同工作時，可將爐內壓力抽至最低0.01帕；機械泵、羅茨泵和擴散泵共同工作時，可將爐內壓力抽至0.001帕以下。為實現(xiàn)爐內壓力可控的達到3.5×10²帕，可停止擴散泵、羅茨泵的工作，并在機械泵電機上加裝變頻器，用變頻器調節(jié)機械泵電機功率以調整機械泵的抽氣速度，使爐內壓力達到3.5×10²帕。具體為：從真空計上讀取爐內的實時真空度lv，在真空加熱爐顯示屏上輸入目標真空度值，通過plc比較這兩個值后，控制變頻器的頻率輸出，從而控制真空泵機組中機械泵的抽真空能力，在保溫階段通過精確控制爐內的真空度來實現(xiàn)高含氧芯柱的碎裂剔除，從而避免了該類芯柱經(jīng)后續(xù)加工生產(chǎn)出含暗顆粒的人造金剛石產(chǎn)品。

本發(fā)明方法的創(chuàng)新點表現(xiàn)在：

在真空泵機組的電機上加裝變頻器，雖然對于電工并非難事，但在本行業(yè)現(xiàn)用設備中均未采用。因為設備中的真空系統(tǒng)唯一目的是抽出爐內廢氣，抽的越干凈越好是行業(yè)內共識，所以從不涉及對抽速進行限制。本發(fā)明方法的核心是設計并實現(xiàn)超高含氧量芯柱碎裂的條件。其利用的原理是：當加熱至1000－1100℃溫度時，除發(fā)生2feo+c=2fe+co2反應外，還可以發(fā)生co2+c=2co、co+feo=co2+fe反應。后兩個反應循環(huán)一次，可使氣體體積增大一倍，即出現(xiàn)氣體體積倍增的現(xiàn)象。在此條件下，停止部分真空泵運行，限制繼續(xù)運行真空泵的抽速，使真空加熱爐內保有足夠多的氣體，當氣體體積倍增反應達至一定力度，超高含氧量的芯柱內氣體急速膨脹產(chǎn)生氣爆從而達到芯柱碎裂的目的。本發(fā)明中未詳細說明的內容以本領域和相關領域現(xiàn)有技術為準。

附圖說明

圖1中左為現(xiàn)有人造金剛石中含暗顆粒的放大圖；右為采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的不含暗顆粒的人造金剛石的放大圖；

圖2為采用本發(fā)明方法生產(chǎn)過程中原料芯柱部分破裂圖；

圖3為實施例1所用真空加熱爐的結構示意簡圖；

圖4為實施例2所用真空加熱爐的結構示意簡圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步地詳細介紹，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此。

實施例1

如圖3所示，本示例采用臥式、裝料量為4000kg的真空加熱爐。真空加熱爐的運行工藝參數(shù)由電控柜所帶的液晶屏上設定。

該真空加熱爐的真空泵機組具有雙真空通道（即并聯(lián)設置兩個支路），每一個真空通道由一臺抽氣速率為2500升/秒的羅茨泵（圖中1#、3#羅茨泵）、一臺抽氣速率為1200升/秒的羅茨泵（圖中2#、4#羅茨泵）和一臺抽氣速率為150升/秒的機械泵組成（1#、2#機械泵），也就是說，1#羅茨泵、2#羅茨泵和1#機械泵組成一個真空通道，3#羅茨泵、4#羅茨泵和2#機械泵則組成另外一個真空通道。

本真空加熱爐的爐內壓力系統(tǒng)由真空爐自帶的壓力傳感器、真空計、可編程控制器（plc）及真空泵組組成；加熱系統(tǒng)由爐內發(fā)熱體、調壓器、溫控器、熱電偶等組成；冷卻系統(tǒng)由充氣系統(tǒng)、循環(huán)水系統(tǒng)、熱交換器、冷卻電機等組成；這些系統(tǒng)并非本發(fā)明創(chuàng)新之所在，采用本領域常規(guī)技術即可，故此處不再詳述，圖中也未詳細標出。

一種去除人造金剛石暗顆粒的方法，具體如下：

1、在與真空加熱爐相連通的2#機械泵的電機上加裝變頻器，并連接變頻器與plc之間的通訊；

2、將生產(chǎn)人造金剛石用的原料芯柱裝盤后放入真空加熱爐內；

3、對真空加熱爐進行運行程序設定，設定運行啟動時爐門自動關閉；設定爐門關閉到位后1#、2#機械泵啟動，真空閥開啟；設定爐內壓力達到2×10²帕時依次啟動2#、4#、1#、3#羅茨泵；設定爐內壓力達到0.2帕時啟動加熱程序；設定加熱程序依次為：30分鐘爐內溫度由室溫升至200℃、200℃保溫30分鐘、50分鐘由200℃升至600℃、50分鐘由600℃升至900℃、900℃保溫60分鐘、50分鐘由900℃升至1100℃、1100℃保溫360分鐘；設定加熱啟動延時450分鐘后1#、2#、3#、4#羅茨泵、1#機械泵順次自動關閉、關閉120分鐘后逆次開啟；設定加熱開啟并且1#機械泵關閉時，變頻器啟動，缺少加熱開啟和機械泵啟動任一條件時變頻器關閉；設定變頻器在爐內壓力低于3.5×10²帕時頻率下降、爐內壓力達到1.8×10³帕時頻率上升、升降速度為每分鐘2%；設定加熱程序運行結束時真空閥、1#、3#、2#、4#羅茨泵、1#、2#機械泵依次關閉，氮氣充氣電磁閥自動開啟；設定爐內壓力達到1.8×10⁵帕時氮氣充氣電磁閥自動關閉、爐內壓力低于1.1×10⁵帕時充氣電磁閥自動開啟；設定爐內壓力1.0×10⁵帕時冷卻電機自運啟動，爐內溫度達到60攝氏度以下時冷卻電機自運關閉；

參數(shù)設定說明：①200℃前緩升溫及200℃保溫是為了通過加熱和抽氣排除原料芯柱中吸附的水分；②900℃保溫60分鐘是因為在此溫度下，只發(fā)生2feo+c=2fe+co2反應，不會發(fā)生氣體體積倍增反應，此溫度下保溫一段時間可使全部芯柱含氧量下降不至于升至1100℃發(fā)生氣體體積倍增反應時過多芯柱爆裂；③設定加熱啟動延時450分鐘后關閉真空泵創(chuàng)造芯柱爆裂條件時，1100攝氏度保溫時間已進行3個小時，此保溫時間內發(fā)生氣體體積倍增反應的劇烈程度不足以使芯柱發(fā)生破裂，此3個小時的時間是經(jīng)過大量測試得到的，測試依據(jù)此條件下爆裂芯柱的比例與以前工業(yè)鉆石中含暗顆粒的比例相對應；④理論上1100℃保溫足夠長時間也可使芯柱得到充分還原而排除產(chǎn)生工業(yè)鉆石暗顆粒的可能，但由于成本原因，只能依據(jù)芯柱的平均含氧量確定保溫時間，不能也無法依據(jù)個別含氧量異常高的芯柱的含氧量確定保溫時間；

4、運行上述設定程序；

5、程序結束時取出原料芯柱，發(fā)現(xiàn)有原料芯柱碎裂時從料盤中取出已碎裂的芯柱（見圖2），集中至一定量時重新壓制成芯柱并重新進行還原處理。未破裂的芯柱即為成品芯柱；

6、將成品芯柱裝入合成壓機，按照本領域常規(guī)方法生產(chǎn)人造金剛石，所得金剛石不含暗顆粒（如圖1中右所示）。

實施例2

如圖4所示，本示例采用臥式、裝料量為400kg的真空加熱爐。真空加熱爐的運行工藝參數(shù)由電控柜所帶的液晶屏上設定。

該真空加熱爐的真空泵機組為單通道，具體由一臺抽氣速率為17500升/秒的擴散泵、一臺抽氣速率為1200升/秒的羅茨泵和一臺抽氣速率為150升/秒的機械泵組成。該真空加熱爐的其他系統(tǒng)參照實施例1。

一種去除人造金剛石暗顆粒的方法，具體如下：

1、在與真空加熱爐相連通的機械泵電機上加裝變頻器，并連接變頻器與plc之間的通訊；

2、將生產(chǎn)人造金剛石用的原料芯柱裝盤后放入真空加熱爐內；

3、對真空加熱爐進行運行程序設定，設定運行啟動時爐門自動關閉；設定爐門關閉到位后機械泵啟動，真空粗抽閥開啟，擴散泵啟動；設定爐內壓力達到2×10²帕時啟動羅茨泵；設定爐內壓力達到或低于2帕時真空粗抽閥關閉、真空主閥開啟，爐內壓力達到或高于6帕時真空主閥關閉、真空粗抽閥開啟；設定爐內壓力達到0.2帕時啟動加熱程序；設定加熱程序依次為30分鐘爐內溫度由室溫升至200℃、200℃保溫30分鐘、50分鐘由200℃升至600℃、50分鐘由600℃升至900℃、900℃保溫60分鐘、25分鐘由900℃升至1000℃、1000℃保溫360分鐘；設定加熱啟動延時425分鐘后真空主閥、羅茨泵順次自動關閉，真空粗抽閥開啟；設定加熱啟動延時605分鐘后開啟羅茨泵，爐內壓力達到或低于2帕時關閉真空粗抽閥，開啟真空主閥；設定加熱開啟并且羅茨泵關閉時，變頻器啟動，缺少加熱開啟和羅茨泵啟動任一條件時變頻器關閉；設定變頻器在爐內壓力低于3.5×10²帕時頻率下降、爐內壓力達到1.8×10³帕時頻率上升、升降速度為每分鐘2%；設定加熱程序運行結束時真空主閥、羅茨泵、機械泵依次關閉，氮氣充氣電磁閥自動開啟；設定爐內壓力達到1.8×10⁵帕時氮氣充氣電磁閥自動關閉、爐內壓力低于1.1×10⁵帕時充氣電磁閥自動開啟；設定爐內壓力1.0×10⁵帕時冷卻電機自運啟動，爐內溫度達到60攝氏度以下時冷卻電機自運關閉；

4、運行上述設定程序；

5、程序結束時取出原料芯柱，發(fā)現(xiàn)有原料芯柱碎裂時從料盤中取出已碎裂的芯柱（見圖2），集中至一定量時重新壓制成芯柱并重新進行還原處理。未破裂的芯柱即為成品芯柱；

6、將成品芯柱裝入合成壓機，按照本領域常規(guī)方法生產(chǎn)人造金剛石，所得金剛石不含暗顆粒（如圖1中右所示）。