本實(shí)用新型涉及一種用于雙烯合成的氧化反應(yīng)罐。

背景技術(shù)：

在雙烯合成中，氧化反應(yīng)為低溫反應(yīng)，溫度過高或時(shí)間延長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)增加，收率質(zhì)量降低。現(xiàn)有滴加裝置為聚四氟乙烯管道，氧化劑加入時(shí)呈線裝進(jìn)入反應(yīng)液中，由于氧化劑與反應(yīng)液相遇后會(huì)放出大量的熱，即使通過反應(yīng)罐降溫也難以保證反應(yīng)液局部溫度不超過工藝要求，且滴加時(shí)間較長(zhǎng)。

使用聚四氟乙烯管道，氧化劑加入時(shí)呈線狀，缺點(diǎn)為：①氧化劑剛進(jìn)入反應(yīng)液中時(shí)，濃度過高，導(dǎo)致局部溫度超過工藝要求溫度，從而使副反應(yīng)增多，收率質(zhì)量降低；②由于反應(yīng)放熱劇烈，因此滴加時(shí)間較長(zhǎng)，從而使氧化反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，副產(chǎn)物增多，收率質(zhì)量降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型目的是解決局部溫度過高問題及滴加時(shí)間長(zhǎng)的問題。

通過將原滴加管道管道末端加裝一個(gè)螺旋噴嘴，使氧化劑進(jìn)入反應(yīng)液的形式由線狀變?yōu)殪F狀，氧化劑與反應(yīng)液接觸面積由反應(yīng)液表面的的一個(gè)點(diǎn)變?yōu)檎麄€(gè)表面。改進(jìn)后，氧化劑與反應(yīng)液接觸面積大大增加，且每一個(gè)接觸點(diǎn)的氧化劑濃度也大大降低，氧化劑接觸反應(yīng)液后局部溫度過高的問題就得到了有效的解決；由于局部溫度過高的問題得到解決，滴加速度也可以適當(dāng)加快，從而縮短了整個(gè)反應(yīng)時(shí)間。

本實(shí)用新型的氧化反應(yīng)罐包括罐體、位于罐體內(nèi)的攪拌器、位于罐體內(nèi)上方的氧化劑滴加裝置，通過管道與氧化劑滴加裝置連接的可加壓氧化劑儲(chǔ)罐，所述氧化劑滴加裝置為一個(gè)與氧化劑進(jìn)料管連接的螺旋噴嘴。

進(jìn)一步地，螺旋噴嘴包括與氧化劑進(jìn)料內(nèi)螺紋管連接的外螺紋和與外螺紋連接的噴霧螺旋。

螺旋噴嘴通過上部的外螺紋與氧化劑進(jìn)料管內(nèi)螺紋管相連接，螺紋直徑(例如12-17mm，優(yōu)選約15mm)從基部向嘴尖逐漸縮小。螺紋嘴尖朝下，最后形成約1.5-3.0mm，優(yōu)選約2.4mm的孔徑。噴霧螺旋的葉片間隙為液體噴出口，液體通過螺旋時(shí)被逐漸縮小螺旋葉片阻擋，從葉片間隙間均勻噴灑出來。

本實(shí)用新型通過將在氧化劑滴加管道末端加裝一個(gè)螺旋噴嘴，使氧化劑進(jìn)入氧化罐狀態(tài)由直流液體變?yōu)橐后w噴霧。

滴加管道及噴嘴材質(zhì)可以為聚四氟乙烯。

根據(jù)本實(shí)用新型，氧化劑通過連續(xù)變小的螺旋線體相切和碰撞后，變成微小的液珠噴出而形成噴霧，噴流角度范圍達(dá)180°，可加壓氧化劑儲(chǔ)罐(氧化劑高位罐)內(nèi)壓大小可調(diào)節(jié)氧化劑流速，如此氧化劑與反應(yīng)液接觸面積大大增加，且每一個(gè)接觸點(diǎn)的氧化劑濃度也大大降低，避免局部溫度過高，同時(shí)，滴加速度可以適當(dāng)加快，從而縮短了整個(gè)反應(yīng)時(shí)間。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型的氧化反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本實(shí)用新型的氧化劑滴加裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖來說明本實(shí)用新型。

如圖1所示，本實(shí)用新型的氧化反應(yīng)罐包括罐體1、位于罐體內(nèi)的攪拌器2、位于罐體內(nèi)上方的氧化劑滴加裝置3，通過管道與氧化劑滴加裝置連接的可加壓氧化劑儲(chǔ)罐4，所述氧化劑滴加裝置3為一個(gè)與氧化劑進(jìn)料管連接的螺旋噴嘴。螺旋噴嘴通過底部的外螺紋5與氧化劑進(jìn)料管內(nèi)螺紋管相連接，螺紋直徑15mm從基部向嘴尖逐漸縮小。螺紋嘴尖朝下，最后形成2.4mm的孔徑。液體通過螺旋時(shí)被逐漸縮小螺旋葉片阻擋，從葉片間隙7間均勻噴灑出來。所述螺旋噴嘴包括與氧化劑進(jìn)料內(nèi)螺紋管連接的外螺紋5和與外螺紋連接的噴霧螺旋6。

通過這樣設(shè)置，氧化劑通過連續(xù)變小的螺旋線體相切和碰撞后，變成微小的液珠噴出而形成噴霧，噴流角度范圍達(dá)180°，從而氧化劑與反應(yīng)液接觸面積大大增加，且每一個(gè)接觸點(diǎn)的氧化劑濃度也大大降低，避免局部溫度過高。

對(duì)比例1(滴加裝置改進(jìn)前)

在氧化反應(yīng)罐1中，加入500KG開環(huán)液，啟動(dòng)攪拌器2，降溫至5℃；氧化劑高位罐中，加入200L氧化劑，將氧化劑緩慢加入氧化罐中，此時(shí)氧化劑呈線狀，同罐內(nèi)物料接觸面積很小，在攪拌器2的作用下同物料混合，控制溫度氧化罐內(nèi)溫度不超過10℃，約2小時(shí)加完；加完保溫10℃反應(yīng)1小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束，氧化液經(jīng)萃取、濃縮、結(jié)晶后得雙烯醇酮醋酸酯140kg，產(chǎn)品含量98.6％，熔點(diǎn)165℃。

實(shí)施例1(滴加裝置改進(jìn)后)

在氧化反應(yīng)罐1中，加入500KG開環(huán)液，啟動(dòng)攪拌器2，降溫至5℃；在氧化劑高位罐4中，加入200L氧化劑，將氧化劑通過螺旋噴嘴3(在原噴管上通過螺紋聯(lián)接)呈錐形霧狀噴入氧化罐中，在攪拌器2的作用下快速混合，控制溫度氧化罐內(nèi)溫度不超過10℃，約1.5小時(shí)加完；加完保溫10℃反應(yīng)1小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束，氧化液經(jīng)萃取、濃縮、結(jié)晶后得雙烯醇酮醋酸酯146kg，產(chǎn)品含量99.2％。