本實用新型涉及一種ε-己內(nèi)酯的反應設備。

背景技術：

ε-己內(nèi)酯（ε-CL) 是一種用途廣泛的化學中間品，主要作為高性能聚合物材料的單體使用。ε-己內(nèi)酯自聚制得聚己內(nèi)酯（PCL），PCL 有良好的熱塑性和成型加工性，可制成各種用途的環(huán)保塑料制品，也可制成可降解的生物醫(yī)用材料；ε-己內(nèi)酯在多元醇的引發(fā)下得到聚己內(nèi)酯多元醇，聚己內(nèi)酯多元醇與二異氰酸酯反應可以制備高性能材料聚己內(nèi)酯型聚氨酯，作為特種的聚氨酯廣泛應用在合成革、汽車涂料、鞋底料以及膠黏劑等領域；ε-己內(nèi)酯與其他單體如丙交酯或乙交酯共聚得到的共聚物同樣是重要的生物高分子材料，可作為手術縫合線、生物降解塑料袋等。

ε-己內(nèi)酯單體的生產(chǎn)技術目前被國外少數(shù)幾家企業(yè)所壟斷，國內(nèi)僅有一家ε-己內(nèi)酯單體的工業(yè)生產(chǎn)裝置。

ε-己內(nèi)酯的合成工藝分為環(huán)己酮和非環(huán)己酮路線。環(huán)己酮路線又分為過氧酸氧化法、雙氧水氧化法和氧氣/ 空氣氧化法等。環(huán)己酮路線技術進展如下：

1967年，美國聯(lián)合碳化物公司采用過氧乙酸氧化環(huán)己酮合成ε-己內(nèi)酯。以環(huán)己酮為原料，無水過氧乙酸的丙酮或者乙酸乙酯溶液為氧化劑，ε-己內(nèi)酯收率可達到90%，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；

2005年，日本大賽璐采用過氧乙酸氧化路線實現(xiàn)了ε-己內(nèi)酯的工業(yè)化生產(chǎn)；

2011年，湖南大學提出了雙氧水-醋酸酐路線，在催化劑作用下，雙氧水與醋酸酐反應制備過氧乙酸，再滴加入環(huán)己酮溶液中，環(huán)己酮轉(zhuǎn)換率為92.5%，分離收率為67.7%；

2012年，中石化巴陵石化提出了雙氧水-丙酸路線，以丙酸為溶劑，加入雙氧水制備過氧丙酸，過氧丙酸氧化環(huán)己酮制得ε-己內(nèi)酯。該技術在安全上有待完善，沒有工業(yè)化；

2013年，江蘇飛翔化工股份有限公司與中山大學合作，以鎂或錫卟啉配合物為催化劑，在酯類溶劑中，通過空氣或者氧氣與苯甲醛反應，環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率和ε-己內(nèi)酯的產(chǎn)率均大于95%，但副產(chǎn)的苯甲酸與己內(nèi)酯難以分離。

環(huán)己酮與過羧酸的反應，原料中強酸、水和雙氧水的含量都與ε-己內(nèi)酯收率有直接關系。在這些物質(zhì)的存在下，ε-己內(nèi)酯會因其水解、自聚或低聚而生成ε-羥基己酸、ε-酰氧基己酸、己二酸和聚己內(nèi)酯等物質(zhì)，從而降低ε- 己內(nèi)酯的收率和增加ε-己內(nèi)酯分離純化的難度。因此，要想高效率制備純凈的ε- 己內(nèi)酯，必需控制原料中這些物質(zhì)的含量。

在用雙氧水間接法制備ε-己內(nèi)酯過程中,在過氧羧酸與環(huán)己酮反應生成ε-己內(nèi)酯,現(xiàn)有技術一般選擇攪拌反應器，這樣反應形式不利用傳熱，同時混合效果不佳，導致副產(chǎn)物較多。

技術實現(xiàn)要素：

本實用新型針對上述現(xiàn)有技術中存在的技術問題，提供一種制備ε-己內(nèi)酯反應裝置，該反應裝置具有混合效果好、反應溫度控制穩(wěn)定等特點。

本實用新型采用的技術方案如下：一種制備ε-己內(nèi)酯的反應裝置，包括反應釜、強制循環(huán)泵、靜態(tài)混合器和反應物料急冷器，反應釜底部通過管路與強制循環(huán)泵進口連接，過氧化物進料管和環(huán)己酮進料管與強制循環(huán)泵進口錯位連接，強制循環(huán)泵出口與靜態(tài)混合器進口相連，靜態(tài)混合器出口與反應物急冷器進口連接，反應物料急冷器出口與反應釜上部連接。

進一步地，還包括合格反應物存儲槽，合格反應物存儲槽與反應釜底部物料出口管連接。

本實用新型突出的效果體現(xiàn)在：本實用新型的反應裝置中反應釜不帶攪拌，也不在反應器內(nèi)設置換熱管，釜外設置夾套，而是將反應物料通過循環(huán)方式進行混合與換熱，過氧化物從強制循環(huán)泵的進口加入，利用泵的強力混合作用與反應釜循環(huán)物料進行混合，再進入靜態(tài)混合器混合，混合后進入反應物料急冷器換熱后，再從反應釜上部進入反應釜反應，混合效果和換熱效果好，可以穩(wěn)定控制反應溫度。

附圖說明

圖1是本實用新型的工藝流程設備示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本實用新型進一步詳細描述。

如圖1所示，本實用新型的制備ε-己內(nèi)酯的反應裝置，包括反應釜1、強制循環(huán)泵2、靜態(tài)混合器3和反應物料急冷器4、合格反應物存儲槽5，反應釜1底部通過反應物料循環(huán)管線6與強制循環(huán)泵2進口連接，過氧化物進料管7和環(huán)己酮進料管8與強制循環(huán)泵2進口錯位連接，強制循環(huán)泵2出口與靜態(tài)混合器3進口相連，靜態(tài)混合器3出口與反應物急冷器4進口連接，反應物料急冷器4出口與反應釜1上部連接。

采用本實用新型的反應裝置，在反應時將過氧丙酸按照一定的速度加入到循環(huán)的反應物料中，并且通過強制循環(huán)泵與靜態(tài)混合器的混合，混合效果好，反應循環(huán)物料經(jīng)過反應物料急冷器換熱，可以精確控制反應溫度在±3℃。

以上公開的僅為本實用新型的一個具體實施例，但是，本實用新型并非局限于此，任何本領域的技術人員能思之的變化都應落入本實用新型的保護范圍。