本實用新型涉及永固紫生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高收率多級溢流沉淀冷凍裝置。

背景技術(shù)：

永固紫的生產(chǎn)過程由咔唑經(jīng)烷基化反應(yīng)開始，然后再經(jīng)硝化、還原、縮合閉環(huán)工序合成，在整體的成本構(gòu)成中，烷基化工序占了很大的比例，所以烷基化反應(yīng)的轉(zhuǎn)換率至關(guān)重要。咔唑與溴乙烷烷基化的產(chǎn)物為N-乙基咔唑，主要應(yīng)用于染料的合成。由于烷基化反應(yīng)過程會使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%~50%的液堿，且液堿是套用的，在使用36%的套用液堿加入99%的片堿調(diào)整液堿濃度的過程中，會生成大量的溴化鈉，投咔唑前析出的溴化鈉嚴(yán)重影響了咔唑的溶解，而隨著反應(yīng)的進行，溴化鈉的生成越來越多，咔唑溶解緩慢會導(dǎo)致烷基化的反應(yīng)越來越慢。為了促進反應(yīng)，加溫或加壓是有效的手段，但是加溫或加壓方式提高了設(shè)備的密封要求和冷卻設(shè)備的要求，否則36℃沸點的溴乙烷極易泄漏，成本、安全、環(huán)保都成了有待解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實用新型的目的在于提供一種實現(xiàn)連續(xù)、密封、高析出率的效果，同時解決環(huán)保問題，保證套用液堿的質(zhì)量，且緩解烷基化反應(yīng)過程咔唑的難溶解問題的高收率多級溢流沉淀冷凍裝置。

為了實現(xiàn)上述目標(biāo)，本實用新型采用如下的技術(shù)方案：

高收率多級溢流沉淀冷凍裝置，包括分堿槽、離心機、冷卻系統(tǒng)、沉淀槽和尾氣吸收系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)包括一級冷堿槽、二級冷堿槽和三級冷堿槽，一級冷堿槽、二級冷堿槽和三級冷堿槽的上部兩側(cè)均分別設(shè)有進料口和溢流口，底部一側(cè)設(shè)有出料口，分堿槽通過管道連通一級冷堿槽的進料口，一級冷堿槽的出料口通過第一管道連通二級冷堿槽，二級冷堿槽的溢流口通過管道連通三級冷堿槽的進料口，三級冷堿槽的溢流口通過管道連通沉淀槽，二級冷堿槽和三級冷堿槽的出料口均通過第二管道連通沉淀槽。

優(yōu)選地，前述一級冷堿槽、二級冷堿槽和三級冷堿槽均包括筒體、夾套和攪拌裝置。

再優(yōu)選地，前述夾套的一側(cè)頂端設(shè)有進水口，相對一側(cè)的底端設(shè)有出水口。

更優(yōu)選地，前述攪拌裝置包括設(shè)于筒體頂端中部的電機和設(shè)于筒體內(nèi)部的攪拌桿，電機選用變頻式電機。

進一步優(yōu)選地，前述第一管道上設(shè)有第一轉(zhuǎn)料泵，第二管道上設(shè)有第二轉(zhuǎn)料泵。

具體地，前述第一轉(zhuǎn)料泵和第二轉(zhuǎn)料泵均通過管道連接離心機的進料口，離心機的出料口通過管道連通一級冷堿槽。

優(yōu)選地，前述沉淀槽的底部出液口通過第三管道連接有烷基化反應(yīng)釜，第三管道上設(shè)有第三轉(zhuǎn)料泵，沉淀槽和第三轉(zhuǎn)料泵之間設(shè)有中轉(zhuǎn)槽。

再優(yōu)選地，前述尾氣吸收系統(tǒng)包括風(fēng)機、降膜吸收塔、水箱和水泵，可有效減少尾氣排放，避免污染環(huán)境。

更優(yōu)選地，前述離心機、一級冷堿槽、二級冷堿槽和三級冷堿槽的頂部一側(cè)均設(shè)有排氣口，排氣口通過管道連通水箱。

進一步優(yōu)選地，所有管路上均設(shè)有閥門，閥門為節(jié)流閥。

本實用新型的有益之處在于：本實用新型的冷凍裝置適用于永固紫烷基化反應(yīng)套用液堿的溴化鈉冷卻析出，實現(xiàn)了連續(xù)、密封、高析出率的效果，同時解決了環(huán)保問題，避免了高溫液堿廢氣的外溢和離心機甩濾尾氣的外溢，溴化鈉的析出率可達100%，保證了套用液堿的質(zhì)量，且緩解了烷基化反應(yīng)過程咔唑的難溶解問題。

附圖說明

圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中附圖標(biāo)記的含義：1、分堿槽，2、離心機，3、沉淀槽，4、一級冷堿槽，5、二級冷堿槽，6、三級冷堿槽，7、進水口，8、出水口，9、電機，10、攪拌桿，11、第一管道，12、第二管道，13、第一轉(zhuǎn)料泵，14、第二轉(zhuǎn)料泵，15、第三管道，16、烷基化反應(yīng)釜，17、第三轉(zhuǎn)料泵，18、中轉(zhuǎn)槽，19、風(fēng)機，20、降膜吸收塔，21、水箱，22、水泵，23、閥門。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖和具體實施例對本實用新型作具體的介紹。

參見圖1，本實用新型的高收率多級溢流沉淀冷凍裝置，包括分堿槽1、離心機2、冷卻系統(tǒng)、沉淀槽3和尾氣吸收系統(tǒng)。冷卻系統(tǒng)包括一級冷堿槽4、二級冷堿槽5和三級冷堿槽6，三臺冷堿槽均包括筒體、夾套和攪拌裝置，其中夾套的一側(cè)頂端設(shè)有進水口7，相對一側(cè)的底端設(shè)有出水口8；攪拌裝置包括設(shè)于筒體頂端中部的電機9和設(shè)于筒體內(nèi)部的攪拌桿10，電機9選用變頻式電機。在三臺冷堿槽的上部兩側(cè)均分別設(shè)有進料口和溢流口，底部一側(cè)設(shè)有出料口。

分堿槽1通過管道連通一級冷堿槽4的進料口，一級冷堿槽4的出料口通過第一管道11連通二級冷堿槽5，二級冷堿槽5的溢流口通過管道連通三級冷堿槽6的進料口，三級冷堿槽6的溢流口通過管道連通沉淀槽3，二級冷堿槽5和三級冷堿槽6的出料口均通過第二管道12連通沉淀槽3。其中，第一管道11上設(shè)有第一轉(zhuǎn)料泵13，第二管道12上設(shè)有第二轉(zhuǎn)料泵14，第一轉(zhuǎn)料泵13和第二轉(zhuǎn)料泵14均通過管道連接離心機2的進料口，離心機2的出料口通過管道連通一級冷堿槽4。沉淀槽3的底部出液口通過第三管道15連接有烷基化反應(yīng)釜16，第三管道15上設(shè)有第三轉(zhuǎn)料泵17，沉淀槽3和第三轉(zhuǎn)料泵17之間設(shè)有中轉(zhuǎn)槽18，可用于盛放過多的液堿。

尾氣吸收系統(tǒng)包括風(fēng)機19、降膜吸收塔20、水箱21和水泵22，可有效減少尾氣排放，避免污染環(huán)境。離心機2、一級冷堿槽4、二級冷堿槽5和三級冷堿槽6的頂部一側(cè)均設(shè)有排氣口，排氣口通過管道連通水箱21。本實用新型的所有管路上均設(shè)有閥門23，閥門23為節(jié)流閥。

為了更好的闡述本實用新型，下面具體介紹其工作過程：

烷基化反應(yīng)結(jié)束后，釜內(nèi)溫度在125℃左右，關(guān)閉反應(yīng)釜攪拌，釜內(nèi)物料經(jīng)短暫的靜置分層，然后開啟反應(yīng)釜底閥，位于下層的液堿和溴化鈉經(jīng)過釜下的分堿槽1，流入液堿管道，然后流入一級冷堿槽4，此時開啟一級冷堿槽4的攪拌和夾套進、出水口處的閥門，通入水流。液堿經(jīng)過一級冷堿槽4的夾套及攪拌狀態(tài)的冷卻，從125℃降溫到55℃左右，此時反應(yīng)生成的溴化鈉約78%已經(jīng)析出，關(guān)閉攪拌，靜置半小時。

開啟第一轉(zhuǎn)料泵12將上層液堿轉(zhuǎn)移到二級冷堿槽5，同時開啟攪拌和進、出水口處的閥門，通入冰鹽水，繼續(xù)冷卻，由于冰鹽水的溫度為-5℃，液堿在二級冷堿槽5內(nèi)邊冷卻邊有溴化鈉結(jié)晶出來，隨著液位的增加，溢流到三級冷堿槽6內(nèi)，三級冷堿槽6的液堿溫度為40℃。

打開三級冷堿槽6的攪拌和進、出水口處的閥門，通入冰鹽水，繼續(xù)冷卻，液堿在三級冷堿槽6內(nèi)邊冷卻邊有溴化鈉結(jié)晶出來，隨著液位的增加，溢流到沉淀槽3內(nèi)，進沉淀槽3的液堿溫度為32℃，此時反應(yīng)生成的溴化鈉已經(jīng)100%析出。

三臺冷堿槽采用的電機9均為變頻電機9，在冷堿析溴化鈉過程中，將電機9的攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至10轉(zhuǎn)/min。烷基化反應(yīng)在生產(chǎn)時是連續(xù)進行的，隨著反應(yīng)批數(shù)的增加，溴化鈉的累積變多，當(dāng)其中一臺冷堿槽內(nèi)的溴化鈉液位超過槽高的1/3時，調(diào)節(jié)冷堿槽攪拌的頻率，控制40~60轉(zhuǎn)/min，同時開啟離心機2、相應(yīng)的轉(zhuǎn)料泵，及轉(zhuǎn)入離心機2的各個閥門，將固液混合且固含量較高的液堿溴化鈉溶液轉(zhuǎn)入離心機2內(nèi)，離心出的溴化鈉可收集包裝，液堿則回到液堿槽中套用。

在含溴化鈉的液堿冷卻過程中，堿液和夾套水或冰鹽水保持著較大的溫差，且溴化鈉在粘度較高的液堿內(nèi)結(jié)晶，所以結(jié)晶顆粒較大，可形成亮晶晶的、均勻的顆粒，經(jīng)計算，通過本實用新型對液堿中溴化鈉的冷卻處理后，結(jié)晶析出的溴化鈉含量達到98%以上，且烷基化反應(yīng)中咔唑的轉(zhuǎn)化率可達99.5%。

本實用新型的冷凍裝置適用于永固紫烷基化反應(yīng)套用液堿的溴化鈉冷卻析出，含溴化鈉的液堿冷卻實現(xiàn)了連續(xù)、密封、高析出率的效果，減少了人工的勞動強度，析出的溴化鈉可以直接進入離心機2甩干，然后進行包裝，同時解決了環(huán)保問題，避免了高溫液堿廢氣的外溢和離心機2甩濾尾氣的外溢，以及工人與腐蝕性物品的直接接觸。溴化鈉的析出率可達100%，保證了套用液堿的質(zhì)量，且緩解了烷基化反應(yīng)過程咔唑的難溶解問題，使得烷基化的反應(yīng)在催化劑的作用下快速的、主要在低溫50℃的條件下進行。

在本實用新型的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本實用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本實用新型的限制。此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性。

在本實用新型的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本實用新型中的具體含義。

以上顯示和描述了本實用新型的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，上述實施例不以任何形式限制本實用新型，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本實用新型的保護范圍內(nèi)。