本實(shí)用新型涉及一種化工設(shè)備，特別是涉及一種環(huán)己酮肟重排反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺的微反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

己內(nèi)酰胺，又名ε-己內(nèi)酰胺，分子式C₆H₁₁NO，分子量113.16，CAS號105-60-2，外觀為白色粉末或結(jié)晶體，熔點(diǎn)為69.3℃，沸點(diǎn)為262.5℃，其作為聚酰胺6的單體，是一種重要的石油化工原料，廣泛應(yīng)用于制造尼龍6纖維(錦綸6)和尼龍6工程塑料。

環(huán)己酮肟液相貝克曼重排法是目前工業(yè)上生產(chǎn)己內(nèi)酰胺普遍使用的技術(shù)，采用的催化劑通常為發(fā)煙硫酸。環(huán)己酮肟重排反應(yīng)的主要特點(diǎn)是反應(yīng)速度快(毫秒級)和放熱量大(反應(yīng)熱＞254kJ/mol環(huán)己酮肟)，造成反應(yīng)溫度不易控制。目前工業(yè)反應(yīng)器一般采用外循環(huán)取熱，循環(huán)比很大，導(dǎo)致設(shè)備生產(chǎn)能力低，操作成本高。環(huán)己酮肟重排反應(yīng)酸肟比存在臨界值，低于臨界值會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全和副反應(yīng)較多，工業(yè)操作上為避免局部混合不好而引起的酸肟比失調(diào)，需要采用明顯高于臨界值的酸肟比，但會(huì)產(chǎn)生更多的低附加值的硫酸銨，工業(yè)操作的酸肟比一般控制在1.2-1.7。因此，如何實(shí)現(xiàn)酸肟的快速混合和及時(shí)有效地移除反應(yīng)熱是降低循環(huán)比和酸肟比的關(guān)鍵問題。

為解決快速混合和快速移熱的問題，國內(nèi)外研究者對環(huán)己酮肟貝克曼重排反應(yīng)工藝進(jìn)行了大量的研究。美國專利4257950，德國專利860357和2739614、中國專利101851203等采用惰性溶劑溶劑環(huán)己酮肟，通過惰性溶劑的加入強(qiáng)化混合，并通過惰性溶劑的蒸發(fā)實(shí)現(xiàn)反應(yīng)熱體移熱，避免局部熱點(diǎn)的產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)快速移熱，該方法可以獲得高收率、高品質(zhì)的反應(yīng)產(chǎn)物，且發(fā)煙硫酸用量少、能耗低、操作運(yùn)行穩(wěn)定。中國專利102399188和102073497采用超重力反應(yīng)器強(qiáng)化傳質(zhì)，實(shí)現(xiàn)快速混合，采用物料外循環(huán)移熱和冷劑原位蒸發(fā)移熱兩種方式實(shí)現(xiàn)快速移熱，該工藝環(huán)己酮肟的轉(zhuǎn)化率和己內(nèi)酰胺的選擇性均接近100％，可以較大程度降低酸肟比。中國專利101891681、102863384和102229553等采用微反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物的高效混合和反應(yīng)過程的高效移熱，且使反應(yīng)具有特有的安全性，在較高溫度和一定壓力下實(shí)現(xiàn)反應(yīng)的快速進(jìn)行，反應(yīng)可在較低酸肟比(0.8)下操作，反應(yīng)只需10-40s，可達(dá)較高的選擇性(＞99.9％)和轉(zhuǎn)化率(＞99.9％)，該方法具有操作彈性大、運(yùn)行成本低、完全性和可控性好、零循環(huán)比，并可大幅降低硫酸銨的產(chǎn)量，但該方法存在放大困難、通道易堵塞等問題，大大限制了其廣泛應(yīng)用。

中國專利204656515發(fā)明了一種用于強(qiáng)放熱反應(yīng)的等溫反應(yīng)器，可用于環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸下的重排反應(yīng)，其反應(yīng)器采用列管式換熱器的形式，其管程由相互嵌套的外管和內(nèi)管組成，內(nèi)管開孔，一種反應(yīng)物A經(jīng)進(jìn)料口進(jìn)入外管，另一反應(yīng)物B經(jīng)進(jìn)料口進(jìn)入內(nèi)管，反應(yīng)物B沿內(nèi)管軸向向上通過出液孔均勻分散到內(nèi)管外并與進(jìn)入外管內(nèi)的反應(yīng)物A反應(yīng)。由于反應(yīng)分散到多個(gè)點(diǎn)進(jìn)行并同時(shí)進(jìn)行移熱，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)溫度的平穩(wěn)和可控。該反應(yīng)器內(nèi)管一端固定在管板上，但另一端沒有固定，在反應(yīng)器較長時(shí)，容易出現(xiàn)震動(dòng)，造成環(huán)隙尺寸不同，特別是在微尺度(≤2.5mm)以下；且其分散孔后段沒有內(nèi)管，造成反應(yīng)尺寸突然擴(kuò)大，流速降低，容易出現(xiàn)反應(yīng)失控，特別是在微尺度下。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是針對以上問題，提出了一種環(huán)己酮肟重排反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺的微反應(yīng)裝置。

本實(shí)用新型的技術(shù)方案概述如下：

一種環(huán)己酮肟重排反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺的微反應(yīng)裝置，包括筒體1和上封頭11，在筒體內(nèi)設(shè)置有外管6和長于外管的內(nèi)管7，外管的兩端分別與外管下管板4和外管上管板8連接，內(nèi)管的兩端分別與內(nèi)管下管板3和內(nèi)管上管板12連接；外管兩端開口，內(nèi)管上端開口，下端封口，內(nèi)管在與外管相嵌套的部分設(shè)置有孔或縫，上封頭和內(nèi)管上管板之間筒體上設(shè)置有第一進(jìn)料口10，內(nèi)管上管板和外管上管板之間筒體上設(shè)置有第二進(jìn)料口9，外管上管板8以下的筒體上部設(shè)置有第一冷卻介質(zhì)進(jìn)出口13，在外管下管板4以上、筒體下部設(shè)置有第二冷卻介質(zhì)進(jìn)出口5，外管下管板和內(nèi)管下管板之間筒體上設(shè)置有出料口2，筒體內(nèi)表面設(shè)置有折流擋板14。

還可以是，在筒體1的下端設(shè)置有下封頭15。

在外管和內(nèi)管的環(huán)隙之前還可以設(shè)置有固定塊16。

外管和內(nèi)管的環(huán)隙尺寸優(yōu)選為0.01-2.5mm。

外管的長度優(yōu)選為500-9000mm。

孔的孔徑優(yōu)選為0.01-1mm。

縫的寬度優(yōu)選為0.01-1mm。

本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是：

1.本實(shí)用新型的裝置，將反應(yīng)分散到多個(gè)點(diǎn)進(jìn)行，并且反應(yīng)的同時(shí)進(jìn)行移熱，當(dāng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度時(shí)，具有操作控制容易，生產(chǎn)能力大等優(yōu)點(diǎn)，減少設(shè)備投資及副產(chǎn)物的量，提高原料收率及產(chǎn)品的純度。

2.外管和內(nèi)管的環(huán)隙尺寸為微通道，且內(nèi)管的兩端通過內(nèi)管上、下管板固定，避免了操作過程中內(nèi)管震動(dòng)造成環(huán)隙尺寸改變引起的反應(yīng)不均勻性，增加了反應(yīng)器操作的穩(wěn)定性，特別是固定塊的設(shè)置，使反應(yīng)器操作的穩(wěn)定性更強(qiáng)。

3.外管和內(nèi)管的環(huán)隙尺寸在整個(gè)反應(yīng)段保持一致，不會(huì)出現(xiàn)突然增大現(xiàn)象，保證了微尺度下快速傳質(zhì)和傳熱的特性，保證了反應(yīng)熱的及時(shí)快速移除，避免了反應(yīng)熱點(diǎn)的出現(xiàn)。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型環(huán)己酮肟重排反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺的微反應(yīng)裝置示意圖。

圖2為本實(shí)用新型另一種環(huán)己酮肟重排反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺的微反應(yīng)裝置示意圖。

圖3為設(shè)置有固定塊的本實(shí)用新型裝置示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作具體的說明。

一種環(huán)己酮肟重排反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺的微反應(yīng)裝置，見圖1，包括筒體1和上封頭11，在筒體內(nèi)設(shè)置有外管6和長于外管的內(nèi)管7，外管的兩端分別與外管下管板4和外管上管板8連接，內(nèi)管的兩端分別與內(nèi)管下管板3和內(nèi)管上管板12連接；外管兩端開口，內(nèi)管上端開口，下端封口，內(nèi)管在與外管相嵌套的部分設(shè)置有孔或縫，上封頭和內(nèi)管上管板之間筒體上設(shè)置有第一進(jìn)料口10，內(nèi)管上管板和外管上管板之間筒體上設(shè)置有第二進(jìn)料口9，外管上管板8以下的筒體上部設(shè)置有第一冷卻介質(zhì)進(jìn)出口13，在外管下管板4以上、筒體下部設(shè)置有第二冷卻介質(zhì)進(jìn)出口5，外管下管板和內(nèi)管下管板之間筒體上設(shè)置有出料口2，筒體內(nèi)表面設(shè)置有折流擋板14。

還可以是，在筒體1的下端設(shè)置有下封頭15，見圖2。

在外管和內(nèi)管的環(huán)隙之前還可以設(shè)置有固定塊16，見圖3。

外管和內(nèi)管的環(huán)隙尺寸為0.01mm-2.5mm之間的任意數(shù)，如0.01mm、0.02mm、0.05mm、0.06mm、0.08mm、0.1mm、0.2mm、0.5mm、1mm、2mm或2.5mm。

外管的長度選自500-9000mm之間的任意數(shù)，如500、600mm、800mm、1000mm、1000mm、2000mm、3000mm、4000mm、5000mm、6000mm、7000mm、8000mm或9000mm。

孔的孔徑選自0.01-1mm任意數(shù)，如0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.08mm、0.1mm、0.2mm、0.5mm、0.8mm、0.9mm或1mm。

縫的寬度選自0.01-1mm任意數(shù)，如0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.08mm、0.1mm、0.2mm、0.5mm、0.8mm、0.9mm或1mm。

在內(nèi)管上的孔可以是分段布置或連續(xù)布置，且相鄰兩排開孔在圓周方向錯(cuò)開。