本文描述的主題總體上涉及制備3-羥基三氟甲苯(也稱為間羥基三氟甲苯(mhbtf))的方法。具體而言，本主題涉及制備具有改進(jìn)的收率的高純度間羥基三氟甲苯(mhbtf)的方法。

背景技術(shù)：

0、背景

1、3-羥基三氟甲苯或間羥基三氟甲苯(以下也稱為“3-hbtf”或“mhbtf”)是無(wú)色至淺黃色液體，用作合成除草劑等農(nóng)用化學(xué)品的中間體。

2、

3、在現(xiàn)有技術(shù)中，cn101781174b公開了一種通過(guò)在尿素存在下重氮化3-三氟甲基苯胺，然后水解和蒸汽蒸餾來(lái)合成間羥基三氟甲苯的方法。

4、在現(xiàn)有技術(shù)中，cn106916052a公開了一種間-三氟甲基苯酚的制備方法。該方法包括在98％硫酸存在下，氨基三氟甲苯與作為重氮化試劑的亞硝酸鈉反應(yīng)。

5、在現(xiàn)有技術(shù)中，cn111559959a公開了一種合成對(duì)-三氟甲基苯酚的方法。該方法涉及對(duì)三氟甲基苯胺、強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂和亞硝酸鈉之間的重氮化反應(yīng)。

6、在現(xiàn)有技術(shù)中，制備mhbtf的常規(guī)方法在許多方面存在不足，例如較低的收率、產(chǎn)品損失、反應(yīng)物損失、雜質(zhì)含量高和流出物回收等。

7、因此，長(zhǎng)期以來(lái)一直需要開發(fā)一種經(jīng)濟(jì)的方法制備間三氟甲苯產(chǎn)品，即利用具有不同反應(yīng)條件的不同反應(yīng)路線，最大限度地減少反應(yīng)物的消耗，最大限度地減少反應(yīng)物的損失，從而提高間三氟甲苯(mhbtf)的整體純度和收率。還有，人們長(zhǎng)期以來(lái)一直需要對(duì)mhbtf制備過(guò)程模式中使用的廢酸和其他溶劑進(jìn)行回收和再利用，以實(shí)現(xiàn)環(huán)境效益和成本效益。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

0、概述

1、在描述本系統(tǒng)及其組件之前，應(yīng)當(dāng)理解，本公開不限于所描述的特定系統(tǒng)及其布置，因?yàn)榭赡艽嬖诙鄠€(gè)本公開中沒(méi)有明確示出的可能實(shí)施例。本內(nèi)容旨在介紹與間羥基三氟甲苯(mhbtf)的制備方法相關(guān)的概念。本概述并非旨在識(shí)別所要求保護(hù)的主題的必要特征，也不用于檢測(cè)或限制所要求保護(hù)主題的范圍。

2、如本文所公開的，本主題提供了一種制備間羥基三氟甲苯(mhbtf)的方法。間羥基三氟甲苯(mhbtf)的制備方法可以包括各種一個(gè)或多個(gè)步驟。

3、在一個(gè)實(shí)施方案中，該方法可以包括將硫酸(h2so4)與3-氨基三氟甲苯在30-55℃下反應(yīng)以獲得反應(yīng)物的步驟。該方法可以包括在亞硝酰硫酸(nsa)存在下對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行重氮化以獲得3-氨基三氟甲苯的重氮化硫酸鹽的步驟。該方法可以包括通過(guò)用氨基磺酸處理3-氨基三氟甲苯的重氮化硫酸鹽以去除混合物中過(guò)量的氮氧化物(nox)的步驟。該方法可以包括在70-90℃的溫度下，在甲苯的存在下，水解3-氨基三氟甲苯的重氮化硫酸鹽以獲得粗制間羥基三氟甲苯的步驟。該方法可以包括將有機(jī)層中的粗制間羥基三氟甲苯從水層中分層的步驟。該方法可以包括蒸餾有機(jī)層以獲得間羥基三氟甲苯的步驟，其中得到98-99％的高收率和99.1-99.9％的高純度的間羥基三氟甲苯(mhbtf)。

4、縮略語(yǔ)列表

5、mhbtf-間羥基三氟甲苯

6、3-hbtf-3-羥基三氟甲苯

7、3-abtf-3-氨基三氟甲苯

8、nsa-亞硝基硫酸

9、nox-硝基鄰二甲苯

技術(shù)特征：

1.一種用于制備間羥基三氟甲苯(mhbtf)的方法(100)，所述方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中硫酸(h2so4)與3-氨基三氟甲苯的反應(yīng)(101)的步驟包括在重氮化之前將所述反應(yīng)物冷卻至25-28℃的子步驟。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中在硫酸的反應(yīng)的步驟(101)，加入40-50％的硫酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在重氮化的步驟(103)，加入30-40％的亞硝酰硫酸(nsa)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在水解的步驟(107)中有子步驟，其中從所述反應(yīng)物中回收廢酸流出物。

6.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中將53-55％的硫酸作為廢酸流出物從所述反應(yīng)物中循環(huán)回收。

7.根據(jù)權(quán)利要求所述1的方法，其中分層(111)的步驟包括用碳酸鈉(na2co3)、氨、氫氧化鈣、碳酸氫鈉和氫氧化鈉(naoh)中的至少一種堿洗滌所述有機(jī)層的子步驟。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中以0.01-0.1的摩爾比使用氨基磺酸除去過(guò)量的nox并形成在重氮化階段獲得的重氮化的3-氨基三氟甲苯產(chǎn)物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中3-氨基三氟甲苯、硫酸和亞硝酰硫酸(nsa)的摩爾比為0.5-2∶2-7∶0.5-2。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述有機(jī)層的蒸餾(113)通過(guò)分餾進(jìn)行。

11.一種通過(guò)根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法(100)獲得的純的間羥基三氟甲苯(mhbtf)，其包括：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種以分批模式制備間羥基三氟甲苯(MHBTF)的方法(100)，其獲得98?99％的高收率和99.1?99.9％的純度。該方法(100)可以包括第一階段，即用硫酸(H<subgt;2</subgt;SO<subgt;4</subgt;)處理3?氨基羥基三氟甲苯并使其重氮化(A)，從而得到3?氨基羥基三氟甲苯的重氮化硫酸鹽。此外，第二階段B可以包括在甲苯存在下水解3?氨基三氟甲苯的重氮化硫酸鹽以獲得粗制間羥基三氟甲苯(MHBTF)，并進(jìn)一步回收和再利用在制備間羥基三氟甲苯過(guò)程的第一階段中消耗的酸流出物(硫酸)。階段B可包括通過(guò)堿洗有機(jī)層從水層中分離有機(jī)層中的所述粗制間羥基三氟甲苯。第三階段C可包括蒸餾有機(jī)層以獲得純的間羥基三氟甲苯。

技術(shù)研發(fā)人員：阿米哈馬德·N·伊斯梅利,維拉斯·帕蒂爾,賈維杜森·K·馬努里
受保護(hù)的技術(shù)使用者：迪帕克亞硝酸鹽有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30