本專利涉及吸附劑制備，具體涉及一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法。

背景技術(shù)：

1、含氟廢氣是工業(yè)生產(chǎn)中較易出現(xiàn)的一種廢氣，為了降低廢氣對環(huán)境的污染以及人員的危害，工廠需要對廢氣進行處理。含氟氣體的處理方法可分為燃燒法、吸附法、催化分解法、電洗滌法以及等離子體分解法。目前工業(yè)上常采用吸附法對物質(zhì)進行分離提純。吸附法分離氣體技術(shù)是利用氣體在固體材料上吸附特性的差別及吸附量隨壓力、溫度的變化而變化的特性，實現(xiàn)氣體的分離或提純。

2、氟化鈉是工業(yè)上最為常用的吸附材料，在氟氣供應系統(tǒng)中，氟化鈉阱在較低溫度可用于去除氟氣中夾帶的氟化氫雜質(zhì)，該吸附為化學吸附，反應可逆，升溫時發(fā)生脫附生成氟化氫和氟化鈉，可有效實現(xiàn)吸附劑的重復再利用。目前制備氟化鈉吸附劑的基體材料主要有氟化鈉和氟化氫鈉，成型過程大多采用基體材料和水混合后直接壓制成顆粒狀，然后在一定溫度下燒結(jié)，也有采用膠質(zhì)化學合成法進行氟化鈉吸附劑制備的報道。但對于制備具有較大比表面積、使用壽命更長且不易掉粉的多孔型氟化鈉吸附劑顆粒研究較少。因此，研究并制備出符合使用要求的多孔型氟化鈉吸附劑顆粒，并提高其關(guān)鍵技術(shù)指標，成為了一個迫切需要解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于：提供一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒，該顆粒相比于傳統(tǒng)的氟化鈉吸附劑顆粒具有較大的比表面積，且純度較高，使用壽命更長，不易產(chǎn)生掉粉現(xiàn)象，更加適用于氟氣供應系統(tǒng)中氟化氫雜質(zhì)吸附要求較為嚴苛的環(huán)境下使用。

2、提供一條可以制備出多孔型氟化鈉吸附劑顆粒的工藝路線，該工藝路線充分考慮了原料種類、原料配比、混料方式、燒結(jié)參數(shù)、壓制參數(shù)等一系列關(guān)鍵變量，通過實驗獲取吸附劑顆粒制備的最佳工藝參數(shù)組合，從而進一步提高氟化氫尾氣吸收效果以及氟化物純化等工藝中氟化鈉吸附劑的使用效果。

3、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，包括以下步驟；

4、步驟一：原料配比混合；

5、步驟1.1：制備主料混合物，稱取氟化鈉粉末，蒸餾水，羧甲基纖維素鈉粉末作為粘合劑及造孔劑，混合均勻后制得料主混合物；

6、步驟1.2：制備輔料混合物；準備40％氫氟酸溶液，無水碳酸鈉粉末，預先加入蒸餾水，并將蒸餾水冷卻；將無水碳酸鈉粉末倒入，充分溶解；待水溫至10℃以下時，將40％氫氟酸倒入，待反應充分完成后制得輔料混合物；

7、步驟1.3：制備吸附劑混勻料，將制備的輔料混合物與主料混合物的混合，得到膠狀吸附劑混勻料；

8、步驟二：干燥、球磨及篩分；

9、將步驟一所得混勻料陰干，將混合物與磨珠置于球磨機中進行球磨，球磨完成后將所述混合物置于振篩機中進行篩分。

10、步驟三：壓片；

11、將步驟二所制備得到的吸附劑混勻料加入壓片機中，制備得到吸附劑顆粒；

12、步驟四：燒結(jié)；

13、將步驟三中制備得到的吸附劑顆粒進行燒結(jié)。

14、所述步驟1.1、步驟1.2中，使用有機玻璃棒充分攪拌。

15、所述步驟1.1中，按質(zhì)量分數(shù)稱取氟化鈉粉末60份，蒸餾水35份，羧甲基纖維素鈉粉末5份作為粘合劑及造孔劑；步驟1.2中，按質(zhì)量份數(shù)準備40％氫氟酸溶液40份，無水碳酸鈉粉末40份，預先加入20份蒸餾水。

16、所述步驟1.3中，混合均勻后靜置30min，撇去桶內(nèi)上層澄清液體。

17、所述步驟二中，磨珠選用陶瓷材料，所述磨珠與混合物的質(zhì)量比為5：1，磨珠的直徑為4-6mm，控制球磨轉(zhuǎn)速為400rpm，球磨時間為0.5-1.5h，球磨完成后將所述混合物置于1目振篩機中進行篩分。

18、所述步驟二中，使粉末濕度降至10％。

19、所述步驟四中，將步驟三中制備得到的吸附劑顆粒，放置到箱式電阻爐中進行高溫燒結(jié)，具體的加熱步驟如下：

20、首先由室溫升至250℃，保溫60min；

21、其次升溫至500℃，保溫30min；

22、隨后隨爐冷卻，獲得附劑顆粒成品。

23、所述步驟一中，輔料混合物采用氟化氫鈉水溶液加入蒸餾水的方式配成。

24、所述步驟1.3中，主料混合物與輔料混合物的質(zhì)量比1：1。

25、本發(fā)明的顯著效果在于：本發(fā)明中多孔型氟化鈉吸附劑顆粒的比表面積可達2.4m2/g，相比于傳統(tǒng)的氟化鈉吸附劑顆粒比表面積0.2-0.5m2/g具有明顯的提升，且本發(fā)明中氟化鈉吸附劑顆粒純度較高，可復用性強，不易產(chǎn)生掉粉現(xiàn)象，更加適用于對吸附劑要求較為嚴苛的環(huán)境下使用。

技術(shù)特征：

1.一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：包括以下步驟；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：所述步驟1.1、步驟1.2中，使用有機玻璃棒充分攪拌。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：所述步驟1.1中，按質(zhì)量分數(shù)稱取氟化鈉粉末60份，蒸餾水35份，羧甲基纖維素鈉粉末5份作為粘合劑及造孔劑；步驟1.2中，按質(zhì)量份數(shù)準備40％氫氟酸溶液40份，無水碳酸鈉粉末40份，預先加入20份蒸餾水。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：所述步驟1.3中，混合均勻后靜置30min，撇去桶內(nèi)上層澄清液體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：所述步驟二中，磨珠選用陶瓷材料，所述磨珠與混合物的質(zhì)量比為5：1，磨珠的直徑為4-6mm，控制球磨轉(zhuǎn)速為400rpm，球磨時間為0.5-1.5h，球磨完成后將所述混合物置于1目振篩機中進行篩分。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：所述步驟二中，使粉末濕度降至10％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：所述步驟四中，將步驟三中制備得到的吸附劑顆粒，放置到箱式電阻爐中進行高溫燒結(jié)，具體的加熱步驟如下：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：所述步驟一中，輔料混合物采用氟化氫鈉水溶液加入蒸餾水的方式配成。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，其特征在于：所述步驟1.3中，主料混合物與輔料混合物的質(zhì)量比1：1。

技術(shù)總結(jié)
一種多孔型氟化鈉吸附劑顆粒制備方法，包括以下步驟；步驟一：原料配比混合；步驟二：干燥、球磨及篩分；步驟三：壓片；步驟四：燒結(jié)；本發(fā)明中多孔型氟化鈉吸附劑顆粒的比表面積可達2.4m<supgt;2</supgt;/g，相比于傳統(tǒng)的氟化鈉吸附劑顆粒比表面積0.2?0.5m<supgt;2</supgt;/g具有明顯的提升，且本發(fā)明中氟化鈉吸附劑顆粒純度較高，可復用性強，不易產(chǎn)生掉粉現(xiàn)象，更加適用于對吸附劑要求較為嚴苛的環(huán)境下使用。

技術(shù)研發(fā)人員：李軍,楊文輝,房政軍,郭曉東,昝佳樂,張東鵬,杜昊,郭曉敏,趙文斌,殷松杰
受保護的技術(shù)使用者：中核四0四有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6