本發(fā)明涉及卷煙煙氣中化學(xué)成分的分析，特別涉及一種功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、劍橋?yàn)V片是用有機(jī)黏合劑固定起來的玻璃纖維濾片。在煙氣總粒相物的常規(guī)分析中，劍橋?yàn)V片在室溫下有效地保留總粒相物質(zhì)、無吸水性、容易制成過濾效率均勻的濾片、需要使用者的處理最少，在劍橋?yàn)V片上所收集的煙氣總粒相物還未證明有任何反應(yīng)或人為產(chǎn)物的生成。因此，劍橋?yàn)V片是目前收集分析主流煙氣中總粒相物以及其中的焦油和煙堿含量的最優(yōu)方法。此外，劍橋?yàn)V片分離粒相成分和氣相成分，使揮發(fā)性組分的分析比較容易。收集主流煙氣做特定成分的分析，常用的一種手段是溶劑捕集器。在這些方法中，煙氣通常被抽吸通過一個(gè)或多個(gè)氣體洗瓶，在洗瓶中與某些溶液或溶劑進(jìn)行有效的接觸，用酸性溶液收集堿性物質(zhì)是很有效的捕集方法。易起反應(yīng)的堿性氣相成分如氨形成穩(wěn)定的衍生物銨鹽，將煙氣收集在含有鹽酸的溶液中大大簡(jiǎn)化了分析方法，減少了形成人為產(chǎn)物的可能性。

2、目前煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)卷煙煙氣中氨的分析方法對(duì)氨的捕集采取的方法是將一定濃度的含乙醇的鹽酸溶液潤(rùn)濕劍橋?yàn)V片，洗脫后再用離子色譜進(jìn)行下一步的分析。盡管利用劍橋?yàn)V片作為捕集器從粒相中分出氣相取得一些成功的分析，但仍然存在分離不完全的問題。為了提高劍橋?yàn)V片對(duì)某些特定組分的捕集能力，設(shè)計(jì)功能型劍橋?yàn)V片很有意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明制備了用于捕集卷煙主流煙氣中氨的功能型劍橋?yàn)V片，制備工藝流程簡(jiǎn)單，制作方便，成本低廉，無需增加輔助設(shè)備，能夠提高對(duì)分析物質(zhì)氨的捕集效率。

2、具體而言，本發(fā)明第一方面提供的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，包括：

3、步驟a，將羧基化氧化石墨烯與溶劑混合，得到羧基化氧化石墨烯溶液；

4、步驟b，將所述羧基化氧化石墨烯溶液與劍橋?yàn)V片混合，得到浸潤(rùn)羧基化氧化石墨烯的劍橋?yàn)V片；

5、步驟c，將步驟b得到的劍橋?yàn)V片進(jìn)行加熱還原，得到羧基化石墨烯水凝膠修飾的功能型劍橋?yàn)V片前體；

6、步驟d，將步驟c得到的功能型劍橋?yàn)V片前體進(jìn)行冷凍干燥，得到功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片。

7、本發(fā)明中，通過將羧基化氧化石墨烯材料配制成羧基化氧化石墨烯溶液，將劍橋?yàn)V片浸漬在所述羧基化氧化石墨烯溶液中，使羧基化氧化石墨烯均勻分散到所述劍橋?yàn)V片的玻璃纖維形成的孔結(jié)構(gòu)中，所述劍橋?yàn)V片中的羧基化氧化石墨烯經(jīng)進(jìn)一步處理還原自組裝形成水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明得到的功能型劍橋?yàn)V片既具有劍橋?yàn)V片纖維組成的孔結(jié)構(gòu)，也具有水凝膠的豐富網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和酸性官能團(tuán)，應(yīng)用于卷煙煙氣中氨的捕集，有利于氨在氣相和粒相中的分離，提高劍橋?yàn)V片對(duì)卷煙主流煙氣中氨的捕集效率。

8、作為優(yōu)選，所述羧基化氧化石墨烯溶液的濃度不低于1.5g/l。

9、進(jìn)一步優(yōu)選，所述羧基化氧化石墨烯溶液的濃度為1.5～2.0g/l。

10、進(jìn)一步優(yōu)選，步驟a中，將羧基化氧化石墨烯與溶劑混合，超聲震蕩分散，得到均一的羧基化氧化石墨烯溶液；所述溶劑優(yōu)選為純水。

11、進(jìn)一步優(yōu)選，步驟a中，所述超聲的頻率為32～40khz，時(shí)間為30～60min。

12、作為優(yōu)選，步驟a中，所述羧基化氧化石墨烯的制備方法包括：將氧化石墨超聲分散在純水中，加入naoh和一氯乙酸后超聲處理，使氧化石墨烯上的羥基和烷氧基轉(zhuǎn)化為羧基，將溶液熱過濾后真空干燥，得到羧基化氧化石墨烯。

13、進(jìn)一步優(yōu)選，將氧化石墨超聲分散在純水中形成均勻的黃色透明膠體溶液，得到氧化石墨烯，然后加入naoh和一氯乙酸在超聲2～3h，使氧化石墨烯上的羥基和烷氧基轉(zhuǎn)化為羧基，將溶液熱過濾除去雜質(zhì)離子，在45～65℃下真空干燥480～600min，得到羧基化氧化石墨烯，優(yōu)選的，氧化石墨、純水、naoh和一氯乙酸的質(zhì)量體積比優(yōu)選為0.1～0.5g：100～500ml:0.2～1g:0.2～1g；和/或，所述超聲分散和所述超聲處理的頻率為32～40khz。

14、作為優(yōu)選，步驟b中，將劍橋?yàn)V片浸潤(rùn)到所述羧基化氧化石墨烯溶液中，或移取所述羧基化氧化石墨烯溶液并均勻滴加在劍橋?yàn)V片上。

15、作為優(yōu)選，步驟c中，將所述劍橋?yàn)V片密閉于玻璃容器中放置在烘箱中進(jìn)行加熱，加熱的溫度為90～100℃，時(shí)間為5～7h。

16、進(jìn)一步優(yōu)選，步驟d中，所述冷凍干燥的溫度為-50～-80℃，優(yōu)選為-65～-70℃，更優(yōu)選為-65～-68℃，時(shí)間為5～7h。

17、本發(fā)明通過采用特定羧基化氧化石墨烯材料配制成一定濃度的羧基化氧化石墨烯水溶液，并將劍橋?yàn)V片浸漬在所述羧基化氧化石墨烯溶液中，使羧基化氧化石墨烯更好地分散在劍橋?yàn)V片的玻璃纖維形成的孔結(jié)構(gòu)中，經(jīng)密閉玻璃容器中進(jìn)一步加熱處理還原自組裝形成水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，前體冷凍干燥后得到的用于卷煙主流煙氣中氨的捕集的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片，其具有劍橋?yàn)V片纖維組成的適于卷煙煙氣中氨捕集的孔結(jié)構(gòu)以及豐富的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和酸性官能團(tuán)，尤其在上述條件下制備的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片，更有利于氨在氣相和粒相中的分離，較現(xiàn)有技術(shù)大幅提高對(duì)卷煙主流煙氣中氨的捕集效率。

18、第二方面，本發(fā)明提供一種用于捕集卷煙煙氣中的氨的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片，所述功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片由所述功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法制得。

19、第三方面，本發(fā)明提供所述功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法制得的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片或所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片在捕集卷煙煙氣中的氨的應(yīng)用。

20、本發(fā)明的有益效果至少在于：本發(fā)明制備了用于捕集卷煙主流煙氣中氨的功能型劍橋?yàn)V片，制備工藝流程簡(jiǎn)單，制作方便，成本低廉，無需增加輔助設(shè)備，能夠提高對(duì)分析物質(zhì)氨的捕集效率，用于捕集卷煙主流煙氣中的氨進(jìn)行分析效率高。

技術(shù)特征：

1.一種功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，其特征在于，所述羧基化氧化石墨烯溶液的濃度不低于1.5g/l；優(yōu)選的，所述羧基化氧化石墨烯溶液的濃度為1.5～2.0g/l。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，其特征在于，步驟a中，將羧基化氧化石墨烯與溶劑混合，超聲震蕩分散，得到均一的羧基化氧化石墨烯溶液；所述溶劑優(yōu)選為純水。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，其特征在于，步驟a中，所述超聲的頻率為32～40khz，時(shí)間為30～60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，其特征在于，步驟a中，所述羧基化氧化石墨烯的制備方法包括：將氧化石墨超聲分散在純水中，加入naoh和一氯乙酸后超聲處理，使氧化石墨烯上的羥基和烷氧基轉(zhuǎn)化為羧基，將溶液熱過濾后真空干燥，得到羧基化氧化石墨烯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，其特征在于，步驟b中，將劍橋?yàn)V片浸潤(rùn)到所述羧基化氧化石墨烯溶液中，或移取所述羧基化氧化石墨烯溶液并均勻滴加在劍橋?yàn)V片上。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，其特征在于，步驟c中，將所述劍橋?yàn)V片放置于密閉玻璃容器中在烘箱中進(jìn)行加熱，加熱的溫度為90～100℃，時(shí)間為5～7h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法，其特征在于，步驟d中，所述冷凍干燥的溫度為-50～-80℃，時(shí)間為5～7h。

9.一種用于捕集卷煙煙氣中的氨的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片，其特征在于，所述功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法制得。

10.權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片的制備方法制得的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片或權(quán)利要求9所述的功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片在捕集卷煙煙氣中的氨的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及卷煙煙氣分析領(lǐng)域，尤其涉及一種功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片及其制備方法和應(yīng)用。該方法包括：步驟A，將羧基化氧化石墨烯與溶劑混合，得到羧基化氧化石墨烯溶液；步驟B，將所述羧基化氧化石墨烯溶液與劍橋?yàn)V片混合，得到浸潤(rùn)羧基化氧化石墨烯的劍橋?yàn)V片；步驟C，將步驟B得到的劍橋?yàn)V片進(jìn)行加熱還原，得到羧基化石墨烯水凝膠修飾的功能型劍橋?yàn)V片前體；步驟D，將步驟C得到的功能型劍橋?yàn)V片前體進(jìn)行冷凍干燥，得到功能型復(fù)合劍橋?yàn)V片。本發(fā)明制備用于捕集卷煙主流煙氣中氨的功能型劍橋?yàn)V片，制備工藝流程簡(jiǎn)單，制作方便，成本低廉，無需增加輔助設(shè)備，能夠提高對(duì)分析物質(zhì)氨的捕集效率。

技術(shù)研發(fā)人員：徐同廣,蘆楠,楊振東,樊肇勝,張杰,胡林,杜國(guó)榮
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30