本發(fā)明屬于工業(yè)結(jié)晶，具體涉及一種v型連接管結(jié)構(gòu)的連續(xù)振蕩流結(jié)晶裝置。

背景技術(shù)：

1、結(jié)晶是化工生產(chǎn)中較為重要的工藝技術(shù)，按照技術(shù)目標可以分為分離、純化或轉(zhuǎn)晶，按照工藝方法原理一般分為冷卻（或降溫）結(jié)晶、溶析結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶、熔融結(jié)晶和反應結(jié)晶。對于雜質(zhì)、晶型、粒度等指標要求不高的化工中間體或者產(chǎn)品，工業(yè)結(jié)晶的技術(shù)目標一般為分離，這類結(jié)晶工藝的一般無須過多關(guān)注結(jié)晶過程的控制，可根據(jù)能力需求設計工藝路線、是否連續(xù)操作等，工藝開發(fā)較為容易、工藝設備的選擇面較廣。

2、而對于純度、晶型、粒度等指標具有要求的產(chǎn)品，結(jié)晶的技術(shù)目標一般為純化或轉(zhuǎn)晶，這類工藝需要在結(jié)晶的過程中嚴格管控溫度、濃度、傳質(zhì)速率，以保證實現(xiàn)預期的過飽和度（晶體成核及生長的推動力）及其分布（傳質(zhì)問題），從而達到控制晶體的成核和生長過程的目的，進而實現(xiàn)純度、晶型、粒度及分布等關(guān)鍵指標的可控。這類工藝是含能材料、醫(yī)藥、食品添加劑、電子化學品等領域產(chǎn)品最為核心的工藝技術(shù)。

3、對于以純化或轉(zhuǎn)晶為技術(shù)目標的結(jié)晶過程，在其工藝過程中一般需要多步驟的工藝條件才能達到既定目標，因此工業(yè)上多采用操作方式較為靈活的釜式間歇工藝。然而，隨著一些產(chǎn)品需求量的激增，例如事關(guān)國防的含能材料和事關(guān)公共衛(wèi)生健康的原料藥等領域，現(xiàn)有的釜式間歇工藝采用進一步規(guī)模放大的方法往往難以平衡制備能力、產(chǎn)品質(zhì)量和工藝效率之間的矛盾，而多線并行則又存在在線物料量大（對于有機溶劑體系或含能材料的重結(jié)晶過程具有重大風險隱患）、操作復雜等問題，目前已經(jīng)成為制約產(chǎn)能提升的問題。

4、常用的間歇式混合懸浮混合出料結(jié)晶器(msmpr)在實際生產(chǎn)中雖然結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，但攪拌槳導致其具有高剪切力容易造成晶體破碎；間歇式結(jié)晶生產(chǎn)也容易出現(xiàn)混合不均導致局部過飽和度過高，粒度分布不均等問題；同時在含能材料及藥物生產(chǎn)領域間歇式生產(chǎn)時處于裝置中同一位置的物料停留時間一致性難以控制，因此出料的產(chǎn)品性能和一致性難以保證，這導致不同批號的產(chǎn)品存在性能不穩(wěn)定，追蹤復雜等弊端。傳統(tǒng)間歇式結(jié)晶器一般是釜式結(jié)晶器，換熱面積比較小，當內(nèi)部反應放出大量熱時無法及時移出熱量，易造成物料溫度升高影響產(chǎn)品質(zhì)量；連續(xù)振蕩流結(jié)晶裝置擁有多級腔室串聯(lián)，能夠大大增加換熱面積，提高換熱效率。因此，針對以純化或轉(zhuǎn)晶為技術(shù)目標的結(jié)晶過程，亟需開發(fā)適合于平推流型、多條件串聯(lián)、固-液傳質(zhì)效果好、固體不易沉降、易于連續(xù)化操作的工藝裝備。

5、相比傳統(tǒng)管式結(jié)晶器，因為管式結(jié)晶器內(nèi)部只是普通管道結(jié)構(gòu)，構(gòu)造單一；物料在管道流動過程中難以保證固液混合均勻和擁有較高的換熱效率，而且管式結(jié)晶器應用于連續(xù)冷卻結(jié)晶過程時，晶體易在管壁沉積析出的現(xiàn)象很嚴重，甚至會出現(xiàn)堵塞管式結(jié)晶器的現(xiàn)象。管式結(jié)晶器管壁形成晶垢后，會顯著降低整個結(jié)晶過程的傳熱效率，使得結(jié)晶過程能耗增大，結(jié)晶設備效率降低，結(jié)晶生產(chǎn)操作周期延長等。因此在傳統(tǒng)管式結(jié)晶器基礎上，開發(fā)出一種優(yōu)化結(jié)構(gòu)的冷卻連續(xù)振蕩流結(jié)晶裝置意義重大。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有連續(xù)管式冷卻結(jié)晶過程中管壁易發(fā)生結(jié)垢現(xiàn)象、晶體懸浮不均勻的技術(shù)缺陷，目的是提供一種v型連接管結(jié)構(gòu)的連續(xù)振蕩流結(jié)晶裝置。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案，具體包括v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器組件、振蕩流泵驅(qū)動機構(gòu)、進料機構(gòu)、出料機構(gòu)、循環(huán)冷卻機構(gòu)和智能控制系統(tǒng)；

3、所述的v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器組件由n級v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)通過夾套u型彎頭(2)串聯(lián)組成；所述的v型連接管由兩根圓直管連接而成，兩根圓直管軸線的v型夾角為θ；所述的v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)由同軸套管式的殼層與管程組成，殼層進、出口與循環(huán)冷卻機構(gòu)連接，管程由同軸圓柱體型腔室與v型連接管交替連接的重復單元串聯(lián)而成，其中每個重復單元含有2個v型連接管和2個同軸圓柱體型腔室，第1個v型連接管的一端與第1個圓柱體型腔室的底部連接，第2個v型連接管分別與第1個、第2個圓柱體型腔室的頂部連接；下一個重復單元沿管程軸線旋轉(zhuǎn)（360度/m）后，再與前一個重復單元串聯(lián)，所述的m為正整數(shù)；所述v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)管程出口的內(nèi)直徑優(yōu)選等于同軸圓柱體型腔室的內(nèi)直徑；所述的夾套u型彎頭(2)由同軸套管式的殼層與管程組成，殼層進、出口與循環(huán)冷卻機構(gòu)連接，管程內(nèi)均勻設置圓孔型擋板，其中圓孔型擋板的外直徑等于夾套u型彎頭(2)的管程內(nèi)直徑，圓孔型擋板的內(nèi)直徑等于v型連接管的內(nèi)直徑；在夾套u型彎頭(2)弧頂位置設置加料管，加料管水平穿過夾套u型彎頭(2)殼程后直通其管程；

4、所述的振蕩流泵驅(qū)動機構(gòu)由振蕩流泵(3)、軟管組件(4)和隔離組件(5)串聯(lián)組成，其中隔離組件(5)由一個彈性膜將振蕩流泵(3)內(nèi)工作介質(zhì)與v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器組件內(nèi)結(jié)晶母液物理隔開，避免結(jié)晶器組件內(nèi)結(jié)晶母液中懸浮顆粒和溶劑與振蕩流泵(3)的運動部件接觸、腐蝕，軟管組件(4)可實現(xiàn)振蕩流泵(3)與隔離組件(5)之間的軟連接，避免振蕩流泵(3)與v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器組件之間的共振；所述的隔離組件(5)與v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器組件的管程進口連接；

5、所述的進料機構(gòu)由加料泵(13)、進料緩沖罐及其之間的連接管道組成；

6、所述的出料機構(gòu)由s型夾套組件(6)和帶攪拌的夾套攪拌釜(7)串聯(lián)組成，其中s型夾套組件(6)由同軸套管式的殼層與管程組成，殼層進、出口與循環(huán)冷卻機構(gòu)連接，s型夾套組件(6)管程入口與v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器組件管程出口連接，s型夾套組件(6)管程出口直管水平穿過帶攪拌的夾套攪拌釜(7)的夾套后插入釜內(nèi)部；所述的s型夾套組件(6)管程入口段均勻設置圓孔型擋板、出口段不設置圓孔型擋板；帶攪拌的夾套攪拌釜(7)的夾套進、出口與循環(huán)冷卻機構(gòu)連接；

7、所述的循環(huán)冷卻機構(gòu)由(n+1)個程序控溫外循環(huán)水浴(8)組成，分別連接n個v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)和帶攪拌的夾套攪拌釜(7)的殼程進、出口，每個程序控溫外循環(huán)水浴(8)的溫度和外循環(huán)流量可由循環(huán)冷卻機構(gòu)單獨調(diào)控；

8、所述的智能控制系統(tǒng)由在線粒度測試儀探頭(9)、在線拉曼測試探頭(10)、在線測溫探頭(11)和專家系統(tǒng)(12)組成，以v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器組件的進口到出口的方向為序，依次為夾套u型彎頭(2)進行編號，第2個夾套u型彎頭(2)的弧頂位置加料管與加料泵(13)連接，剩余編號為偶數(shù)的夾套u型彎頭(2)的弧頂位置加料管與在線粒度測試儀探頭(9)、在線拉曼測試探頭(10)交替連接；編號為奇數(shù)的夾套u型彎頭(2)的弧頂位置加料管與在線測溫探頭(11)連接；在線采集的拉曼數(shù)據(jù)、粒度數(shù)據(jù)和溫度數(shù)據(jù)輸入專家系統(tǒng)(12)，專家系統(tǒng)(12)反饋調(diào)控振蕩流泵(3)的頻率、加料泵(13)的流量、循環(huán)冷卻機構(gòu)所屬程序控溫外循環(huán)水浴(8)的溫度和流量；

9、所述串聯(lián)級數(shù)n為正整數(shù)，優(yōu)選n大于等于4，按照振蕩流泵(3)到帶攪拌的夾套攪拌釜(7)的連接順序，第2、3個v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)是結(jié)晶成核優(yōu)勢區(qū)域，第4個及其以后的v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)是晶體生長優(yōu)勢區(qū)域，結(jié)晶成核優(yōu)勢區(qū)域的第2、3個v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)的殼程通過交替的升溫、降溫操作抑制管程內(nèi)壁的晶垢形成、調(diào)控成核區(qū)域的晶核的數(shù)量。

10、所述的m優(yōu)選為2，4，6，8，10，12；次優(yōu)選為2，4；最優(yōu)選為4。

11、所述的v型連接管的夾角θ優(yōu)選滿足90度≤θ≤180度，最優(yōu)選滿足120度≤θ≤180度。

12、所述的夾套u型彎頭(2)管程內(nèi)設置的圓孔型擋板數(shù)量優(yōu)選不少于2個，次優(yōu)選不少于4個，最優(yōu)選不少于6個。

13、所述的v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)、夾套u型彎頭(2)和s型夾套組件(6)的管程進、出口直徑相等。

14、所述的振蕩流泵(3)可產(chǎn)生周期振蕩流動，其振蕩頻率優(yōu)選不低于1?hz，且其振蕩頻率可調(diào)。

15、所述的v型連接管結(jié)構(gòu)的管式結(jié)晶器(1)、夾套u型彎頭(2)、振蕩流泵(3)、軟管組件(4)、隔離組件(5)和s型夾套組件(6)管口配置有法蘭，通過法蘭進行串聯(lián)連接。

16、由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

17、(1)?本發(fā)明所涉及的v型連接管結(jié)構(gòu)的連續(xù)振蕩流結(jié)晶裝置，可將傳統(tǒng)的間歇式冷卻結(jié)晶生產(chǎn)轉(zhuǎn)換成連續(xù)結(jié)晶工藝，生產(chǎn)效率顯著提高。由于物料在連續(xù)結(jié)晶過程中操作條件一致，因此結(jié)晶產(chǎn)品性能穩(wěn)定一致，消除了間歇結(jié)晶工藝的產(chǎn)品“批間差異”頑疾。

18、(2)?本發(fā)明所涉及的v型連接管結(jié)構(gòu)的連續(xù)振蕩流結(jié)晶裝置，采用了非軸線位置的連接管設計，通過v型連接管結(jié)構(gòu)，并且其連接前后腔室的位置沿軸線位置呈對稱分布，腔室內(nèi)流體可在一個振蕩周期形成環(huán)流，較之傳統(tǒng)管式結(jié)晶器能夠顯著增強徑向混合強度、增大流體對壁面的沖擊力，減薄傳熱邊界層強化傳熱，不僅有效解決了高固液比時晶體懸浮不均勻的技術(shù)瓶頸，還能強化傳熱、傳質(zhì)，避免局部過飽和度過高，提高晶體產(chǎn)品質(zhì)量。

19、(3)?本發(fā)明所涉及的v型連接管結(jié)構(gòu)的連續(xù)振蕩流結(jié)晶裝置，內(nèi)部無機械攪拌槳或運動機械部件，可有效避免晶體顆粒產(chǎn)品與攪拌槳之間的碰撞、破碎，因此尤其適合于生產(chǎn)含能晶體或粒度分布要求窄的晶體產(chǎn)品。

20、(4)?本發(fā)明所涉及的v型連接管結(jié)構(gòu)的連續(xù)振蕩流結(jié)晶裝置，在成核優(yōu)勢區(qū)域通過交替的降溫結(jié)晶和升溫溶解操作，可以高效地實現(xiàn)管壁晶垢的溶解和母液中細晶的溶解，調(diào)控結(jié)晶母液中晶核的數(shù)量，從而實現(xiàn)結(jié)晶產(chǎn)品預期粒度分布的可控的生產(chǎn)，而且還有效解決了管式冷卻結(jié)晶器管壁的結(jié)垢難題。