本發(fā)明屬于連續(xù)化生產(chǎn)，涉及一種4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚的生產(chǎn)方法，具體涉及一種4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法。

背景技術(shù)：

1、4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚主要用作苯乙烯、甲基苯乙烯等乙烯基芳烴化合物單體蒸餾時(shí)的高溫阻聚劑，也是制造染料、農(nóng)藥及殺菌劑等精細(xì)化學(xué)品的中間體。目前，4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚(dnbp)的常規(guī)生產(chǎn)方法是以鄰仲丁基苯酚、硫酸為原料進(jìn)行磺化反應(yīng)生成磺化液，將磺化液滴加到配制好的純硝酸水溶液中進(jìn)行一次硝化生成一次硝化液，然后再將配制好的純硝酸水溶液滴加到一次硝化液中進(jìn)行二次硝化，最后將所得到的硝化液分離出廢液，經(jīng)水洗脫水得到4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚。該方法一次性投資大、維修成本高，并且占地也大。此外，由于現(xiàn)有用于硝化的酸溶液均為純硝酸水溶液，歧化反應(yīng)多(轉(zhuǎn)化率低)，導(dǎo)致4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚產(chǎn)品收率低(87～88％)、放熱量大；由于釜式反應(yīng)的夾套換熱移熱能力較低，導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)較差。

2、申請(qǐng)?zhí)枮?00810151230.2的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚阻聚劑連續(xù)化生產(chǎn)的方法，包括以下步驟：采用位差串聯(lián)多個(gè)反應(yīng)釜設(shè)備，將反應(yīng)物料鄰仲丁基苯酚、硫酸、硝酸按硫酸與鄰仲丁基苯酚摩爾比為1：1.2～1.4，硝酸與鄰仲丁基苯酚摩爾比為1：2.2～3.2的量通過(guò)計(jì)量流量按順序連續(xù)加入所述反應(yīng)釜設(shè)備中，通過(guò)冰鹽水蒸氣控制溫度，產(chǎn)品通過(guò)連續(xù)分層器得到；反應(yīng)中產(chǎn)生的稀硫酸經(jīng)高效搪瓷釜進(jìn)行高真空蒸餾得到70-90％硫酸回用，產(chǎn)品收率達(dá)92％以上。該申請(qǐng)需要使用冰鹽水蒸氣控制溫度、工藝嚴(yán)苛；而且將多個(gè)反應(yīng)釜采用位差串聯(lián)，需要在高度方向上占據(jù)較大的空間。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，以提高4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚的產(chǎn)率和純度。

2、為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，它在靜態(tài)連續(xù)管式反應(yīng)器中進(jìn)行，所述靜態(tài)連續(xù)管式反應(yīng)器包括：

3、磺化單元，所述磺化單元包括第一靜態(tài)反應(yīng)管、與所述第一靜態(tài)反應(yīng)管入料口相連接的第一混合器、與所述第一混合器通過(guò)第一管道相連通的第一入料泵以及與所述第一混合器通過(guò)第二管道相連通的第二入料泵；

4、第一硝化單元，所述第一硝化單元包括第二靜態(tài)反應(yīng)管、與所述第二靜態(tài)反應(yīng)管入料口相連接且通過(guò)第三管道與所述第一混合器出料口相連通的第二混合器以及與所述第二混合器通過(guò)第四管道相連通的第三入料泵；

5、第二硝化單元，所述第二硝化單元包括第三靜態(tài)反應(yīng)管、與所述第三靜態(tài)反應(yīng)管入料口相連接且通過(guò)第五管道與所述第二混合器出料口相連通的第三混合器以及與所述第三混合器通過(guò)第六管道相連通的第四入料泵。

6、優(yōu)化地，包括以下步驟：

7、(a)以鄰仲丁基苯酚、硫酸為原料在所述第一靜態(tài)反應(yīng)管中進(jìn)行磺化反應(yīng)生成磺化液；所述鄰仲丁基苯酚與所述硫酸的摩爾比為1：1.2～1.4；

8、(b)以所述磺化液、硝酸為原料在所述第二靜態(tài)反應(yīng)管中進(jìn)行硝化反應(yīng)生成一硝產(chǎn)物；所述鄰仲丁基苯酚與所述硝酸的摩爾比為1：1～1.4；

9、(c)以所述一硝產(chǎn)物、硝酸為原料在所述第三靜態(tài)反應(yīng)管中進(jìn)行硝化反應(yīng)生成所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚；所述鄰仲丁基苯酚與所述硝酸的摩爾比為1：1～1.4。

10、進(jìn)一步地，步驟(a)中，所述磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100～120℃、時(shí)間為0.5～1h。

11、更進(jìn)一步地，所述硫酸的質(zhì)量濃度為90％-98％。

12、進(jìn)一步地，步驟(b)中，所述硝化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30～50℃、時(shí)間為1～3min。

13、更進(jìn)一步地，步驟(b)中，所述硝酸的質(zhì)量濃度為20％-30％。

14、進(jìn)一步地，步驟(c)中，所述硝化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80～100℃、時(shí)間為5～10min。

15、更進(jìn)一步地，步驟(c)中，所述硝酸的質(zhì)量濃度為60％-80％。

16、優(yōu)化地，所述第一靜態(tài)反應(yīng)管、所述第二靜態(tài)反應(yīng)管和所述第三靜態(tài)反應(yīng)管的材質(zhì)相互獨(dú)立地為哈氏合金、ptfe或pfa，其內(nèi)徑為2～10mm。

17、由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，通過(guò)采用可連續(xù)化生產(chǎn)的管式反應(yīng)器，使得歧化反應(yīng)少，產(chǎn)品選擇性高，收率可達(dá)92％及以上；靜態(tài)管式反應(yīng)器換熱效果高，可迅速移走反應(yīng)產(chǎn)生的大量的熱，溫度控制力高；連續(xù)化不間斷生產(chǎn)，單臺(tái)設(shè)備的產(chǎn)能值大，有效提高綜合產(chǎn)能；反應(yīng)設(shè)備小，占地面積小，可勻出更大的空間給其他工序，并且減少熱損失，能耗更低。該反應(yīng)器取代了動(dòng)態(tài)設(shè)備，改為靜態(tài)設(shè)備，損壞概率小，維修成本低，生產(chǎn)更佳安全整潔，無(wú)噪音污染；可大幅提高自動(dòng)化程度，降低操作人員投入，減少人為影響因素。

技術(shù)特征：

1.一種4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于，它在靜態(tài)連續(xù)管式反應(yīng)器中進(jìn)行，所述靜態(tài)連續(xù)管式反應(yīng)器包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于：包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于：步驟（a）中，所述磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100~120℃、時(shí)間為0.5~1h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于：所述硫酸的質(zhì)量濃度為90%-98%。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于：步驟（b）中，所述硝化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30~50℃、時(shí)間為1~3min。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于：步驟（b）中，所述硝酸的質(zhì)量濃度為20%-30%。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于：步驟（c）中，所述硝化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80~100℃、時(shí)間為5~10min。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于：步驟（c）中，所述硝酸的質(zhì)量濃度為60%-80%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述4,6-二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，其特征在于：所述第一靜態(tài)反應(yīng)管（11）、所述第二靜態(tài)反應(yīng)管（21）和所述第三靜態(tài)反應(yīng)管（31）的材質(zhì)相互獨(dú)立地為哈氏合金、ptfe或pfa，其內(nèi)徑為2~10mm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種4,6?二硝基鄰仲丁基苯酚三級(jí)連續(xù)化生產(chǎn)的方法，它在靜態(tài)連續(xù)管式反應(yīng)器中進(jìn)行，所述靜態(tài)連續(xù)管式反應(yīng)器包括：磺化單元，所述磺化單元包括第一靜態(tài)反應(yīng)管、與所述第一靜態(tài)反應(yīng)管入料口相連接的第一混合器、與所述第一混合器通過(guò)第一管道相連通的第一入料泵以及與所述第一混合器通過(guò)第二管道相連通的第二入料泵；第一硝化單元，所述第一硝化單元包括第二靜態(tài)反應(yīng)管、與所述第二靜態(tài)反應(yīng)管入料口相連接且通過(guò)第三管道與所述第一混合器出料口相連通的第二混合器以及與所述第二混合器通過(guò)第四管道相連通的第三入料泵；第二硝化單元。使得歧化反應(yīng)少，產(chǎn)品選擇性高，收率可達(dá)92%及以上。

技術(shù)研發(fā)人員：劉友玲,王勝勝,秦士躍,劉嘯武,李振富,王傳興,趙英杰
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江華佐天翼化工科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6