本發(fā)明屬于耐高溫尼龍制備，尤其涉及一種耐高溫尼龍低溫連續(xù)化法制備系統(tǒng)及其控制方法。

背景技術(shù)：

1、高溫尼龍因其耐熱、耐水解、耐化學(xué)腐蝕、流動(dòng)性好、成型穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用產(chǎn)品領(lǐng)域得到不斷開(kāi)發(fā)，市場(chǎng)容量持續(xù)擴(kuò)增。高溫尼龍是新能源汽車制造和現(xiàn)在電子電器制造的關(guān)鍵材料，可以代替金屬用于汽車關(guān)鍵部件的制造，滿足減輕質(zhì)量，降低能耗的要求；可以適應(yīng)現(xiàn)在電子電器制造的smt工藝，滿足電子電器元件小型化、密集化、低成本的要求，是國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上急需發(fā)展的特種工程塑料。

2、目前耐高溫尼龍的連續(xù)制備方法主要有熔融連續(xù)法和直接固相連續(xù)聚合法。專利cn?114316255b和cn?115873236?a先以尼龍鹽液為原料、采用熔融連續(xù)法制備尼龍預(yù)聚物，再將預(yù)聚物連續(xù)輸送至雙螺桿擠出機(jī)中經(jīng)反應(yīng)擠出、造粒，得到顆粒狀耐高溫尼龍；但是該方法對(duì)擠出機(jī)的要求很高，同時(shí)聚合過(guò)程中的反應(yīng)溫度在產(chǎn)品熔點(diǎn)以上，反應(yīng)溫度高、產(chǎn)品易發(fā)生氧化、存在發(fā)黃發(fā)黑的問(wèn)題。

3、鄭州大學(xué)的專利cn?112979941?b以粉末狀尼龍鹽為原料，采用連續(xù)直接固相聚合方法及配套設(shè)備制備了粉末狀尼龍產(chǎn)品，如pa12t、pa6t/66和pa12t/6t。采用該方法制備尼龍的聚合溫度低，副反應(yīng)少，產(chǎn)品品質(zhì)好，解決傳統(tǒng)耐高溫尼龍制備過(guò)程中存在氧化發(fā)黃發(fā)黑的問(wèn)題，同時(shí)通過(guò)對(duì)生產(chǎn)裝備的設(shè)計(jì)和工藝的系統(tǒng)控制實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，縮短了聚合時(shí)間，降低了生產(chǎn)成本；但是該方法是將粉末狀尼龍鹽的制備過(guò)程和尼龍鹽的聚合過(guò)程分為兩步進(jìn)行，尚未實(shí)現(xiàn)從二元胺和二元酸到高溫尼龍的連續(xù)生產(chǎn)。

4、在專利cn?112979941?b的基礎(chǔ)上，專利cn?114699989?a重點(diǎn)描述了時(shí)序控制裝置在連續(xù)固相縮聚反應(yīng)生產(chǎn)聚酰胺的應(yīng)用，詳細(xì)介紹了連續(xù)固相聚合反應(yīng)裝備及具體操作流程。

5、但是在該噴出壓力下預(yù)聚物反應(yīng)程度低并包含有一定量未反應(yīng)的尼龍鹽，經(jīng)過(guò)一級(jí)負(fù)壓聚合時(shí)，在該溫度下尼龍鹽和反應(yīng)程度低的組成很容易氣化，導(dǎo)致最終產(chǎn)物的組成與投料比產(chǎn)生差異。

6、無(wú)論是間歇聚合法、直接固相聚合法或目前的連續(xù)聚合法都有其不足之處，因此，為了高效制備出性能穩(wěn)定、大分子鏈組成恒定、質(zhì)量好的耐高溫尼龍產(chǎn)品，有必要提供一種耐高溫尼龍的低溫連續(xù)化制備裝置及方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在提供一種制備效果好的耐高溫尼龍低溫連續(xù)化法制備系統(tǒng)及其控制方法。

2、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：耐高溫尼龍低溫連續(xù)化法制備系統(tǒng)，包括依次管道連接的成鹽釜(1)、稀鹽液計(jì)量泵(2)、鹽液緩存罐(3)、稀鹽液緩存計(jì)量泵(4)、換熱器(5)、鹽液濃縮罐(7)、高溫濃鹽液計(jì)量泵(8)、一級(jí)列管反應(yīng)器(9)、二級(jí)管式反應(yīng)器(12)、三級(jí)管式反應(yīng)器(16)和產(chǎn)品收集罐(19)；

3、二級(jí)管式反應(yīng)器(12)和三級(jí)管式反應(yīng)器(16)之間并列設(shè)置至少兩個(gè)二級(jí)緩沖罐(14/15)；

4、三級(jí)管式反應(yīng)器(16)與產(chǎn)品收集罐(19)之間并列設(shè)置至少兩個(gè)三級(jí)緩沖罐(17/18)；

5、成鹽釜(1)、一級(jí)列管反應(yīng)器(9)、二級(jí)緩沖罐、三級(jí)緩沖罐均通過(guò)真空管連接有真空泵(21)；

6、鹽液濃縮罐(3)上連接有第一控制模塊，第一控制模塊采集鹽液濃縮罐(3)上的濃度信號(hào)和酸堿度信號(hào)，并根據(jù)采集到的濃度信號(hào)和酸堿度信號(hào)輸出信號(hào)控制鹽液濃縮罐(3)是否與一級(jí)列管反應(yīng)器(9)連通；

7、一級(jí)列管反應(yīng)器(9)上連接有第二控制模塊，第二控制模塊采集一級(jí)列管反應(yīng)器(9)的壓力信號(hào)，并根據(jù)壓力信號(hào)輸出信號(hào)控制一級(jí)列管反應(yīng)器(9)和二級(jí)管式反應(yīng)器(12)是否連通；

8、二級(jí)緩沖罐和三級(jí)緩沖罐上分別連接有二級(jí)控制模塊和三級(jí)控制模塊，二級(jí)控制模塊/三級(jí)控制模塊采集二級(jí)緩沖罐/三級(jí)緩沖罐內(nèi)的壓力信號(hào)，并根據(jù)壓力信號(hào)輸出信號(hào)控制二級(jí)管式反應(yīng)器(12)與三級(jí)管式反應(yīng)器(16)/三級(jí)管式反應(yīng)器(16)與產(chǎn)品收集罐(19)是否連通。

9、作為本發(fā)明優(yōu)選地，第一控制模塊包括第一控制器(k1)、濃度變送器(c101)、酸堿度變送器(ph101)和第一調(diào)節(jié)閥(101)，濃度變送器(c101)、酸堿度變送器(ph101)的信號(hào)輸出端均連接第一控制器(k1)的信號(hào)輸入端，第一控制器(k1)輸出信號(hào)控制第一調(diào)節(jié)閥(101)和稀鹽液計(jì)量泵(6)的工作，第一調(diào)節(jié)閥(101)連接在鹽液濃縮罐(7)和一級(jí)列管反應(yīng)器(9)之間。

10、作為本發(fā)明優(yōu)選地，第二控制模塊包括第二控制器(k2)、背壓閥(202)、第二調(diào)節(jié)閥(201)；

11、第二控制器輸出信號(hào)控制背壓閥(202)、第二調(diào)節(jié)閥(201)、高溫濃鹽液計(jì)量泵(8)的工作；

12、背壓閥(202)連接在一級(jí)列管反應(yīng)器(9)和二級(jí)管式反應(yīng)器(12)之間；

13、第二調(diào)節(jié)閥(201)連接在一級(jí)列管反應(yīng)器(12)和精餾塔(10)之間。

14、作為本發(fā)明優(yōu)選地，二級(jí)控制模塊包括二級(jí)控制器(k3)、二級(jí)壓力變送器(p301)、二級(jí)第一調(diào)節(jié)閥(301)、二級(jí)第二調(diào)節(jié)閥(302)和二級(jí)第三調(diào)節(jié)閥(303)；

15、二級(jí)壓力變送器(p301)的信號(hào)輸出端連接二級(jí)控制器(k3)，二級(jí)控制器(k3)輸出信號(hào)控制二級(jí)第一調(diào)節(jié)閥(301)、二級(jí)第二調(diào)節(jié)閥(302)和二級(jí)第三調(diào)節(jié)閥(303)；

16、二級(jí)第一調(diào)節(jié)閥(301)連接在二級(jí)管式反應(yīng)器(12)和二級(jí)緩沖罐之間；二級(jí)第二調(diào)節(jié)閥(302)連接在與二級(jí)緩沖罐相連的真空管上；

17、二級(jí)第三調(diào)節(jié)閥(302)連接在二級(jí)緩沖罐和三級(jí)管式反應(yīng)器(16)之間。

18、作為本發(fā)明優(yōu)選地，三級(jí)控制模塊包括三級(jí)控制器(k5)、三級(jí)壓力變送器(p501)、三級(jí)第一調(diào)節(jié)閥(501)、三級(jí)第二調(diào)節(jié)閥(502)和三級(jí)第三調(diào)節(jié)閥(503)；

19、三級(jí)壓力變送器(p501)的信號(hào)輸出端連接三級(jí)控制器(k5)，三級(jí)控制器(k5)輸出信號(hào)控制三級(jí)第一調(diào)節(jié)閥(501)、三級(jí)第二調(diào)節(jié)閥(502)和三級(jí)第三調(diào)節(jié)閥(503)；

20、三級(jí)第一調(diào)節(jié)閥(501)連接在三級(jí)管式反應(yīng)器(16)和三級(jí)緩沖罐之間；三級(jí)第二調(diào)節(jié)閥(502)連接在三級(jí)緩沖罐(17)和產(chǎn)品收集罐(19)之間。

21、三級(jí)第三調(diào)節(jié)閥(503)連接在與三級(jí)緩沖罐相連的真空管上；

22、作為本發(fā)明優(yōu)選地，所述二級(jí)管式反應(yīng)器(12)的排氣口設(shè)置有旋風(fēng)分離器(13)，旋風(fēng)分離器(13)底部物料出口與二級(jí)管式反應(yīng)器(12)連接。

23、作為本發(fā)明優(yōu)選地，還包括與一級(jí)列管反應(yīng)器(9)的頂部排氣口連接的精餾塔(10)，所述精餾塔(10)包括頂部排氣口、底部出料口和位于塔身中部的側(cè)進(jìn)料口，所述精餾塔(10)的頂部排氣口通過(guò)管道連接成鹽釜(1)，所述精餾塔(10)的底部出料口與一級(jí)列管反應(yīng)器(9)底部設(shè)置的進(jìn)料口連接。

24、作為本發(fā)明優(yōu)選地，所述精餾塔(10)和成鹽釜(1)之間、鹽液濃縮罐(7)與成鹽釜(1)之間設(shè)置冷凝罐(11)。

25、本發(fā)明進(jìn)一步公開(kāi)了上述系統(tǒng)的耐高溫尼龍低溫連續(xù)化法制備控制方法，包括以下步驟：

26、1)在氮?dú)夥諊?，原料以一定速率輸送至成鹽釜(1)中，停留設(shè)定時(shí)間；尼龍鹽溶液經(jīng)過(guò)換熱器(5)連續(xù)進(jìn)入鹽液濃縮罐(7)；

27、2)采集鹽液濃縮罐(7)內(nèi)的濃度和酸堿度信號(hào)，當(dāng)在設(shè)定范圍內(nèi)時(shí)，鹽液濃縮罐(7)內(nèi)的物料進(jìn)入到一級(jí)列管反應(yīng)器(9)；否則，調(diào)整高溫稀鹽液計(jì)量泵(6)的流量，直至鹽液濃縮罐內(nèi)的物料濃度和酸堿度達(dá)到設(shè)定范圍；

28、3)高溫鹽液自下而上經(jīng)過(guò)一級(jí)列管反應(yīng)器(9)進(jìn)行反應(yīng)，該步驟控制過(guò)程包括以下三步：

29、第一步：第二調(diào)節(jié)閥(201)和背壓閥(202)同時(shí)關(guān)閉設(shè)定時(shí)間，一級(jí)列管反應(yīng)器(9)內(nèi)壓力達(dá)到第一個(gè)設(shè)定參數(shù)1.8mpa～2.4mpa后，進(jìn)行第二步；

30、第二步：第二調(diào)節(jié)閥(201)開(kāi)啟設(shè)定時(shí)間，背壓閥(202)關(guān)閉設(shè)定時(shí)間，一級(jí)列管反應(yīng)器(9)內(nèi)壓力達(dá)到第二個(gè)設(shè)定參數(shù)1.5mpa～1.8mpa后，啟動(dòng)設(shè)定第三步；

31、第三步：第二調(diào)節(jié)閥(201)關(guān)閉設(shè)定時(shí)間，背壓閥(202)開(kāi)啟設(shè)定時(shí)間，物料依靠壓力輸送至二級(jí)管式反應(yīng)器(12)；一級(jí)列管反應(yīng)器(9)內(nèi)壓力低于第三個(gè)設(shè)定參數(shù)1.5mpa時(shí)，重復(fù)步驟1，依次動(dòng)態(tài)循環(huán)實(shí)現(xiàn)物料連續(xù)輸送至二級(jí)管式反應(yīng)器(12)；

32、4)物料在二級(jí)管式反應(yīng)器(12)內(nèi)停留設(shè)定時(shí)間，物料從二級(jí)管式反應(yīng)器(12)經(jīng)兩個(gè)二級(jí)緩沖罐交替輸送至三級(jí)管式反應(yīng)器(16)；

33、5)物料在三級(jí)管式反應(yīng)器(16)內(nèi)停留時(shí)間設(shè)定時(shí)間，從三級(jí)管式反應(yīng)器(16)經(jīng)過(guò)兩個(gè)三級(jí)緩沖罐交替進(jìn)入到產(chǎn)品收集罐(19)。

34、作為本發(fā)明優(yōu)選地，物料從二級(jí)管式反應(yīng)器(12)輸送到三級(jí)管式反應(yīng)器(16)的方法為：

35、該步驟包括物料從二級(jí)管式反應(yīng)器(12)進(jìn)入到二級(jí)緩沖罐以及從二級(jí)緩沖罐進(jìn)入到三級(jí)管式反應(yīng)器(16)；其中，二級(jí)緩沖罐為兩個(gè)，分別為第一二級(jí)緩沖罐(14)和第二二級(jí)緩沖罐(15)；

36、物料從二級(jí)管式反應(yīng)器(12)進(jìn)入到二級(jí)緩沖罐的方法為：物料在二級(jí)管式反應(yīng)器(12)中設(shè)定時(shí)間后，進(jìn)入到第二二級(jí)緩沖罐(15)，與此同時(shí)，對(duì)第一二級(jí)緩沖罐(14)進(jìn)行負(fù)壓處理；

37、物料進(jìn)入到第二二級(jí)緩沖罐(15)后，開(kāi)始進(jìn)行排料；與此同時(shí)，從二級(jí)管式反應(yīng)器(12)中出來(lái)的物料開(kāi)始進(jìn)入到第一二級(jí)緩沖罐(14)；

38、物料在第二二級(jí)緩沖罐(15)中的排料方法為：第二二級(jí)緩沖罐(15)的排料口打開(kāi)，此時(shí)，第一二級(jí)緩沖罐(14)在進(jìn)料；第二二級(jí)緩沖罐(15)中物料排到三級(jí)管式反應(yīng)器(16)中，第二二級(jí)緩沖罐(15)排料完成后進(jìn)行負(fù)壓處理，同時(shí)，開(kāi)始對(duì)第一二級(jí)緩沖罐(15)內(nèi)的物料進(jìn)行排料；

39、依次循環(huán)，實(shí)現(xiàn)交替的進(jìn)料和排料；

40、物料在三級(jí)管式反應(yīng)器(16)中設(shè)定時(shí)間后，進(jìn)入到產(chǎn)品收集罐(19)；該步驟包括物料從三級(jí)管式反應(yīng)器(16)進(jìn)入到三級(jí)緩沖罐以及從三級(jí)緩沖罐進(jìn)入到產(chǎn)品收集罐(19)；其中，三級(jí)緩沖罐為兩個(gè)，分別為第一三級(jí)緩沖罐(17)和第二三級(jí)緩沖罐(18)；

41、物料從三級(jí)管式反應(yīng)器(16)進(jìn)入到三級(jí)緩沖罐中的方法為：物料在三級(jí)管式反應(yīng)器(16)設(shè)定時(shí)間后，進(jìn)入到第二三級(jí)緩沖罐(18)，與此同時(shí)，對(duì)第一三級(jí)緩沖罐(17)進(jìn)行負(fù)壓處理；

42、物料進(jìn)入到第二三級(jí)緩沖罐(18)后，開(kāi)始進(jìn)行排料，與此同時(shí)，從三級(jí)管式反應(yīng)器(16)出來(lái)的物料進(jìn)入到第一三級(jí)緩沖罐(17)；

43、物料在第二三級(jí)緩沖罐(18)中的排料方法為：第二三級(jí)緩沖罐(18)的排料口打開(kāi)，此時(shí)，第一三級(jí)緩沖罐(17)在進(jìn)料；第二三級(jí)緩沖罐(18)中的物料排到產(chǎn)品收集罐(19)，第二三級(jí)緩沖罐18排料完成后進(jìn)行負(fù)壓處理，同時(shí)，開(kāi)始對(duì)第二三級(jí)緩沖罐(18)內(nèi)的物料進(jìn)行排料；

44、依次循環(huán)，實(shí)現(xiàn)交替的進(jìn)料和排料。

45、通過(guò)以上技術(shù)方案，本發(fā)明的技術(shù)效果如下：本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明所述的制備系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)耐高溫尼龍的低溫連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)品品質(zhì)高，生產(chǎn)效率高；(2)設(shè)置的第一控制模塊、第二控制模塊、二級(jí)控制模塊和三級(jí)控制模塊實(shí)現(xiàn)了各自生產(chǎn)過(guò)程的控制，使得每個(gè)過(guò)程生產(chǎn)出的物料都具有質(zhì)量的統(tǒng)一性，控制更加方便，實(shí)現(xiàn)二元酸和二元胺的連續(xù)投入和產(chǎn)出；(3)采用一級(jí)列管反應(yīng)器，可以大大增加產(chǎn)熱效率，提高反應(yīng)速率；(4)二級(jí)管式反應(yīng)器和三級(jí)管式反應(yīng)器采用正螺旋推進(jìn)式設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，不僅推動(dòng)物料傳送，而且起破碎物料作用，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行；(5)本發(fā)明所述的控制方法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)耐高溫尼龍生產(chǎn)過(guò)程的控制，通過(guò)調(diào)整控制參數(shù)可以生產(chǎn)出最優(yōu)化的耐高溫尼龍，反應(yīng)迅速，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)；(6)通過(guò)實(shí)驗(yàn)尋找到了最佳的工作參數(shù)，有助于得到性能最佳的耐高溫尼龍。