本發(fā)明涉及三氟化氮?dú)怏w純化領(lǐng)域，尤其涉及一種利用微通道反應(yīng)器純化三氟化氮的裝置和方法。

背景技術(shù)：

1、三氟化氮(nf3)是一種具有優(yōu)異的蝕刻能力的等離子氣體，常用作半導(dǎo)體材料清洗劑，是半導(dǎo)體、顯示器、太陽(yáng)能電池產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)的必備材料，是電子特種氣體市場(chǎng)需求量最大的氣體。在三氟化氮制備工藝快速發(fā)展產(chǎn)生巨大經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)，三氟化氮純化過(guò)程中的純化設(shè)備易受原料腐蝕、運(yùn)行時(shí)間短、維修頻率高等問(wèn)題，已成為三氟化氮生產(chǎn)廠家亟待解決的瓶頸問(wèn)題。

2、cn113247870b公開(kāi)了一種制備高純?nèi)獨(dú)怏w的裝置。該裝置采用電解法制備的nf3電解氣依次進(jìn)行二級(jí)熱解、冷卻、水洗、還原、堿洗、除水以及二級(jí)精餾，可以得到純度在99.995vol％以上的高純nf3氣體。但是該方法存在一些缺陷，制備高純?nèi)獨(dú)怏w的裝置，單條產(chǎn)線純化設(shè)備過(guò)多，占地面積大，相對(duì)純化效率低。

3、cn220578931u公開(kāi)了三氟化氮的純化系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括通過(guò)管路依次連通的堿洗塔、還原塔、水環(huán)抽空泵、除水塔、低溫除水冷卻器、三氟化氮緩沖罐一、粗品膜壓機(jī)一、第一精餾預(yù)冷器、第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第一成品罐。該純化系統(tǒng)經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的堿洗還原過(guò)程，反應(yīng)過(guò)程不充分，不能充分去除雜質(zhì)。

4、因此，本發(fā)明提出一種純化三氟化氮的裝置和方法，相比傳統(tǒng)處理方法，本發(fā)明可以有效降低三氟化氮處理成本，增大生產(chǎn)效率，提高三氟化氮純度，滿足綠色環(huán)保等要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)在純化技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明目的在于一種利用微通道反應(yīng)器純化三氟化氮的裝置和方法。相比傳統(tǒng)純化裝置，占地面積減少，連續(xù)化自動(dòng)調(diào)節(jié)，降低了員工的操作難度和工作量；同時(shí)，提升純化效率，提高三氟化氮純度，減少純化設(shè)備在純化過(guò)程中涉及到的維護(hù)檢修作業(yè)。

2、本發(fā)明一種利用微通道反應(yīng)器純化三氟化氮的裝置和方法的具體技術(shù)方案如下：

3、一種利用微通道反應(yīng)器純化三氟化氮的裝置，包括依次管路連接的熱解塔、微通道反應(yīng)單元、低溫除水分離器和精餾單元；

4、所述熱解塔的下部設(shè)有進(jìn)料口和進(jìn)料閥，上部設(shè)有出氣口；

5、所述微通道反應(yīng)單元，包括依次管路連接的第一微通道反應(yīng)器、氣液分離器和第二微通道反應(yīng)器；第一微通道反應(yīng)器的進(jìn)料口通過(guò)管路連接有氫氧化鉀儲(chǔ)罐，第二微通道反應(yīng)器的進(jìn)料口還通過(guò)管路連接有亞硫酸鈉儲(chǔ)罐；

6、所述熱解塔的出氣口與第一微通道反應(yīng)器的進(jìn)料口通過(guò)管路連接；

7、所述氫氧化鉀儲(chǔ)罐的頂部設(shè)有配料口，氫氧化鉀儲(chǔ)罐內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置，底部設(shè)有出料口和出料閥；

8、所述第一微通道反應(yīng)器下部設(shè)有進(jìn)氣口和進(jìn)料口，上部設(shè)有出料口；

9、所述氣液分離器上部設(shè)有進(jìn)料口，頂部設(shè)有出氣口，底部設(shè)有出液口；

10、所述亞硫酸鈉儲(chǔ)罐的頂部設(shè)有配料口，亞硫酸鈉儲(chǔ)罐內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置，底部設(shè)有出料口和出料閥；

11、所述第二微通道反應(yīng)器下部設(shè)有進(jìn)氣口和進(jìn)料口，上部設(shè)有出料口；

12、所述低溫除水分離器的中部設(shè)有進(jìn)料口，頂部設(shè)有出氣口，底部設(shè)有出液口，所述低溫除水分離器的進(jìn)料口與第二微通道反應(yīng)器的出料口通過(guò)管路連接；

13、所述精餾單元，包括依次管路連接的隔膜壓縮機(jī)、第一精餾塔和第二精餾塔；

14、所述低溫除水分離器的頂部出氣口與隔膜壓縮機(jī)的進(jìn)料口通過(guò)管路連接；所述第一精餾塔上部設(shè)有進(jìn)料口，底部設(shè)有出料口；所述二級(jí)精餾塔中部設(shè)有進(jìn)料口，底部設(shè)有排污口，頂部設(shè)有nf3出氣口。

15、優(yōu)選的，所述熱解塔與第一微通道反應(yīng)器之間的管路上設(shè)置有第一調(diào)節(jié)閥；所述第一微通道反應(yīng)器與氫氧化鉀儲(chǔ)罐之間的管路上設(shè)置有第一真空泵和第二調(diào)節(jié)閥；所述第二微通道反應(yīng)器與亞硫酸鈉儲(chǔ)罐之間的管路上設(shè)置有第二真空泵和第三調(diào)節(jié)閥；所述低溫除水分離器與隔膜壓縮機(jī)之間的管路上設(shè)置有第四調(diào)節(jié)閥；所述隔膜壓縮機(jī)與第一精餾塔之間的管路上設(shè)置有第五調(diào)節(jié)閥；所述第一精餾塔與第二精餾塔之間的管路上設(shè)置有第六調(diào)節(jié)閥。

16、優(yōu)選的，所述第一微通道反應(yīng)器和第二微通道反應(yīng)器內(nèi)部結(jié)構(gòu)為球形、心形或傘形。

17、本發(fā)明還提供了一種利用微通道反應(yīng)器純化三氟化氮的方法，以一種利用微通道反應(yīng)器純化三氟化氮的裝置進(jìn)行，包括以下步驟：

18、s1、將電解法制備的初品nf3電解氣，通入熱解塔，初品nf3電解氣中的多氟化物發(fā)生熱解反應(yīng)生成氟氣和氮?dú)猓玫街虚g物a；

19、s2、將中間物a和氫氧化鉀溶液送入第一微通道反應(yīng)器，反應(yīng)除去氟氣、氟化氫和二氧化碳，得到中間物b；

20、中間物a通過(guò)第一調(diào)節(jié)閥送入第一微通道反應(yīng)器；氫氧化鉀儲(chǔ)罐中的氫氧化鉀溶液通過(guò)第一真空泵和第二調(diào)節(jié)閥送入第一微通道反應(yīng)器；

21、s3、將中間物b送入氣液分離器，經(jīng)過(guò)氣液分離，得到氣體中間物c；

22、s4、將中間物c和亞硫酸鈉溶液送入第二微通道反應(yīng)器，反應(yīng)除去二氟化氧和氧氣，得到中間物d；亞硫酸鈉儲(chǔ)罐中的亞硫酸鈉溶液通過(guò)第二真空泵和第三調(diào)節(jié)閥送入第二微通道反應(yīng)器；

23、s5、中間物d通過(guò)低溫除水分離器，去除水分，得到中間物e；

24、s6、中間物e通過(guò)第四調(diào)節(jié)閥進(jìn)入隔膜壓縮機(jī)壓縮后，再通過(guò)第五調(diào)節(jié)閥進(jìn)入第一精餾塔去除輕組分雜質(zhì)，再通過(guò)第六調(diào)節(jié)閥進(jìn)入第二精餾塔去除重組分雜質(zhì)，得到純度為99.995vol％以上的nf3氣體。

25、優(yōu)選的，所述熱解塔反應(yīng)溫度為180～350℃，反應(yīng)壓力為0.3～1.25mpa。

26、優(yōu)選的，所述第一微通道反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為0～55℃，反應(yīng)壓力為0.25～1.2mpa；第二微通道反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為0～55℃，反應(yīng)壓力為0.15～1.1mpa。

27、優(yōu)選的，所述氣液分離器內(nèi)操作溫度為0～60℃，操作壓力為0.2～1.15mpa。

28、優(yōu)選的，所述低溫除水分離器內(nèi)操作溫度為-140～-80℃，操作壓力為0.10～1.05mpa。

29、優(yōu)選的，所述隔膜壓縮機(jī)進(jìn)口處壓力為0.1～1.05mpa，出口處壓力為0.4～1.2mpa；第一精餾塔的操作溫度和壓力分別為-140～-90℃和0.38～1.15mpa，第二精餾塔的操作溫度和壓力分別為-150～-100℃和0.32～1.10mpa。

30、優(yōu)選的，所述第一微通道反應(yīng)器內(nèi)中間物a的進(jìn)料量最高可達(dá)1600kg/h，氫氧化鉀溶液的進(jìn)料量最高可達(dá)1800kg/h，氫氧化鉀溶液的濃度為2.5～4.5mol/l；所述所述第二微通道反應(yīng)器內(nèi)中間物c的進(jìn)料量最高為1550kg/h，亞硫酸鈉溶液的進(jìn)料量最高為2000kg/h，亞硫酸鈉溶液的濃度為2～5mol/l。

31、本發(fā)明提供的一種利用微通道反應(yīng)器純化三氟化氮的裝置和方法，相較于傳統(tǒng)純化技術(shù)，具有顯著的有益效果，具體包括以下優(yōu)點(diǎn)：

32、1、本發(fā)明通過(guò)采用微通道反應(yīng)器技術(shù)，本發(fā)明的裝置實(shí)現(xiàn)了設(shè)備的緊湊化設(shè)計(jì)，顯著減少了占地面積，提高了空間利用率。同時(shí)，各單元之間的管路連接緊湊有序，便于整體布局和安裝，降低了對(duì)生產(chǎn)場(chǎng)地的要求。

33、2、本發(fā)明的裝置集成了自動(dòng)化控制系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)各單元操作參數(shù)的連續(xù)化自動(dòng)調(diào)節(jié)，無(wú)需過(guò)多的人工干預(yù)。這不僅減輕了員工的操作難度和工作量，還提高了生產(chǎn)過(guò)程的穩(wěn)定性和安全性；通過(guò)調(diào)節(jié)閥門(mén)控制進(jìn)料量和反應(yīng)條件，使得該裝置能夠靈活應(yīng)對(duì)不同規(guī)模的生產(chǎn)需求以及原料質(zhì)量的變化，增強(qiáng)了系統(tǒng)的適應(yīng)性。

34、3、本發(fā)明微通道反應(yīng)器具有高效的傳質(zhì)和傳熱性能，使得反應(yīng)物在極短時(shí)間內(nèi)就能達(dá)到充分混合和反應(yīng)，從而顯著提高了純化效率。此外，通過(guò)精餾單元的進(jìn)一步處理，能夠有效去除雜質(zhì)，得到高純度的三氟化氮?dú)怏w，純度可達(dá)99.995vol％以上。

35、4、本發(fā)明的裝置在純化過(guò)程中，通過(guò)精確控制反應(yīng)條件和操作參數(shù)，減少了不必要的能耗和物耗。同時(shí)，微通道反應(yīng)器的高效性也減少了反應(yīng)副產(chǎn)物的生成，有利于環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展。