本發(fā)明屬于有機(jī)合成，具體涉及安賽蜜生產(chǎn)過程中分步中和的反應(yīng)方法。

背景技術(shù)：

1、安賽蜜，化學(xué)名稱為乙?；前匪徕?，具有安全無毒、性質(zhì)穩(wěn)定、甜味爽口、沒有不良后味、價(jià)格適宜等優(yōu)點(diǎn)，是目前世界上穩(wěn)定性最好的甜味劑之一，用于食品、醫(yī)藥等方面作甜味劑。

2、通常在常規(guī)乙?；前匪徕浬a(chǎn)方法中，使氨基磺酸與胺(例如，三乙胺)在二氯甲烷溶劑中反應(yīng)以形成銨系氨基磺酸鹽溶液。然后使銨系氨基磺酸鹽溶液與雙乙烯酮反應(yīng)以形成乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺鹽溶液。使乙酰乙?；前匪峄野符}環(huán)化、水解并且中和以形成乙酰磺胺酸鉀。

3、通常，通過與三氧化硫在無機(jī)或有機(jī)溶劑中反應(yīng)使乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺鹽中間環(huán)化以形成環(huán)狀三氧化硫加合物，用于該反應(yīng)的溶劑為有機(jī)溶劑。隨后使通過該反應(yīng)形成的加合物水解然后用氫氧化鉀中和以形成乙?；前匪徕洝?/p>

4、傳統(tǒng)的乙酰磺胺酸鉀的中和工段反應(yīng)系統(tǒng)為：將前道工段得到的水洗有機(jī)相打入中和釜內(nèi)，滴加堿液，一次調(diào)節(jié)ph值至10.5-11，靜置、沉淀后，分離出乙酰磺胺酸鉀水溶液。因?yàn)槭且淮沃泻停秉c(diǎn)有：反應(yīng)釜溫度變化大，造成冰機(jī)負(fù)荷大；停留時(shí)間長，裝置利用率低，生產(chǎn)成本高；且采用一步中和，中和液堿性過強(qiáng)，導(dǎo)致乙?；前匪徕洺善分须s質(zhì)含量高，產(chǎn)品品質(zhì)不高。

5、因此，需要開發(fā)一種分步中和的反應(yīng)方法來代替現(xiàn)有的方法，通過不同濃度的堿溶液溶液在不同的混合器中分步連續(xù)反應(yīng)來達(dá)到減少乙?；前匪徕浰芤褐械碾s質(zhì)析出，提高產(chǎn)品品質(zhì)的目的，最大限度的使有機(jī)相中的乙?；前匪崤c氫氧化鉀充分反應(yīng)并分離出來，從而提高產(chǎn)品得率；同時(shí)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)操作的連續(xù)化，降低了工人勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了生產(chǎn)效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明旨在提供一種安賽蜜生產(chǎn)過程中分步中和的反應(yīng)方法，該方法采用分步中和代替一次中和，同時(shí)利用管式混合器強(qiáng)制循環(huán)來代替釜式反應(yīng)器，通過不同濃度的氫氧化鉀水溶液在不同的混合器中分步連續(xù)反應(yīng)來達(dá)到減少乙?；前匪徕浰芤褐械碾s質(zhì)析出，提高產(chǎn)品品質(zhì)的目的；同時(shí)依次經(jīng)過三次反應(yīng)和分離，最大限度的使有機(jī)相中的乙?；前匪崤c氫氧化鉀充分反應(yīng)并分離出來，從而提高產(chǎn)品得率；同時(shí)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)操作的連續(xù)化，降低了工人勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了生產(chǎn)效率。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

3、安賽蜜生產(chǎn)過程中分步中和的反應(yīng)方法，包括如下步驟：

4、(1)將前道工序得到的水洗有機(jī)相和堿液槽中的堿液同時(shí)連續(xù)打入中和管式反應(yīng)器，水洗有機(jī)相和堿液經(jīng)中和管式反應(yīng)器成為有機(jī)相1；有機(jī)相1進(jìn)入中和管式混合器，有機(jī)相1經(jīng)中和管式混合器成為有機(jī)相2；有機(jī)相2進(jìn)入中和水洗塔，有機(jī)相2經(jīng)中和水洗塔成為有機(jī)相3，有機(jī)相3進(jìn)入萃取劑槽供給萃取使用或泵至后工段預(yù)蒸；

5、(2)將堿水槽中的堿液1連續(xù)打入中和水洗塔和步驟(1)中的有機(jī)相2混合后經(jīng)分離得到有機(jī)相3和堿水2；堿水2連續(xù)打入中和管式混合器和步驟(1)的有機(jī)相1混合后經(jīng)分離得到有機(jī)相2和堿水3；堿水3持續(xù)進(jìn)入中和管式反應(yīng)器和水洗有機(jī)相、堿液混合后經(jīng)分離得到有機(jī)相1和乙?；前匪徕浰芤?，乙?；前匪徕浰芤哼M(jìn)入糖水槽進(jìn)行后續(xù)步驟；

6、其中，所述的堿液為濃度10-15％的氫氧化鉀水溶液；

7、所述的堿液的配制方法為：采用濃度為30％-50％的氫氧化鉀溶液和水混合制備得到濃度為10％-15％的堿液；

8、優(yōu)選地，所述的氫氧化鉀溶液的濃度為48％；

9、優(yōu)選地，所述的堿液的濃度為12-14％，再優(yōu)選為，12％、13％或14％。

10、所述的堿水1為濃度2-5％的氫氧化鉀水溶液；優(yōu)選地，所述的堿水1的濃度為2-4％，再優(yōu)選為2％、3％或4％；

11、所述的堿水2的ph為12-13，優(yōu)選地，所述的堿水2的ph為12、12.5或13；

12、所述的堿水3的ph為11-12，優(yōu)選地，所述的堿水2的ph為11、11.5或12；

13、所述的乙?；前匪徕浰芤旱膒h為8.5-11，優(yōu)選地，所述的乙?；前匪徕浰芤旱膒h為9.0、9.5或10；

14、所述的乙?；前匪徕浰芤旱谋戎卮笥诘扔?.07g/ml，優(yōu)選地，所述的乙?；前匪徕浰芤旱谋戎貫?.080g/ml、1.090g/ml或1.095g/ml。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

16、1、常規(guī)方法為一步中和，將前道工段得到的水洗有機(jī)相打入中和釜內(nèi)，滴加堿液，一次調(diào)節(jié)ph值至10.511，靜置、沉淀后，分離出乙酰磺胺酸鉀水溶液。因中和液堿性過強(qiáng)，導(dǎo)致乙?；前匪徕洺善分须s質(zhì)含量高，產(chǎn)品品質(zhì)不高。本發(fā)明采用分步中和和逐漸降低中和堿濃度的方法，減少水洗二氯甲烷溶液中的雜質(zhì)析出，從而提高產(chǎn)品品質(zhì)，含量穩(wěn)定在99.5％以上。同時(shí)依次經(jīng)過三次反應(yīng)、分離，最大限度的將有機(jī)相中的乙?；前匪崤c氫氧化鉀充分反應(yīng)并分離出來，從而提高產(chǎn)品得率，中和步驟得率穩(wěn)定在99％以上；

17、2、常規(guī)方法需要對中和釜進(jìn)行降溫，反應(yīng)釜溫度變化大，造成冰機(jī)負(fù)荷大；同時(shí)因?yàn)槭情g歇式生產(chǎn)，停留時(shí)間長，裝置利用率低，生產(chǎn)成本高。本發(fā)明采用管式反應(yīng)器強(qiáng)制循環(huán)的方法，使得反應(yīng)能夠連續(xù)進(jìn)行，提升自動(dòng)化水平，減少工人勞動(dòng)強(qiáng)度，提高生產(chǎn)效率。

技術(shù)特征：

1.安賽蜜生產(chǎn)過程中分步中和的反應(yīng)方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的堿液為濃度10-15％的氫氧化鉀水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的堿液的配制方法為：采用濃度為30％-50％的氫氧化鉀溶液和水混合制備得到濃度為10％-15％的堿液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的堿液為濃度12％、13％或14％的氫氧化鉀水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的堿水1為濃度2-5％的氫氧化鉀水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的堿水1的配制方法為：采用濃度為30％-50％的氫氧化鉀溶液和水混合制備得到濃度為2-5％的堿水1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的堿水1的濃度為2％、3％或4％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的堿水2的ph為12-13，所述的堿水3的ph為11-12。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的堿水2的ph為12、12.5或13；所述的堿水2的ph為11、11.5或12。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)方法，其特征在于：所述的乙?；前匪徕浰芤旱膒h為8.5-11，所述的乙?；前匪徕浰芤旱谋戎卮笥诘扔?.07g/ml。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種安賽蜜生產(chǎn)過程中分步中和的反應(yīng)方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用分步中和代替一次中和，同時(shí)利用管式混合器強(qiáng)制循環(huán)來代替釜式反應(yīng)器，通過不同濃度的氫氧化鉀水溶液在不同的混合器中分步連續(xù)反應(yīng)來達(dá)到減少乙酰磺胺酸鉀水溶液中的雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品品質(zhì)的目的；同時(shí)依次經(jīng)過三次反應(yīng)和分離，最大限度的使有機(jī)相中的乙酰磺胺酸與氫氧化鉀充分反應(yīng)并分離出來，從而提高產(chǎn)品得率；同時(shí)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)操作的連續(xù)化，降低了工人勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了生產(chǎn)效率。

技術(shù)研發(fā)人員：陳奕欣,陳永旭,楊池兵,楊金樹
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2